Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола

 

4-нитро-2-аминоанизол используют в качестве полупродукта в производстве красителей. По предлагаемому способу 4-нитро-2-аминоанизол получают нитрованием 2-аминоанизола смесью азотной и серной кислот в среде 70-80% серной кислоты при 0-5^oC с очисткой продукта реакции активированным углем. Возможно проведение нитрования в присутствии сульфаминовой кислоты. Способ позволяет упростить процесс за счет проведения его в более мягких условиях и исключения повторной обработки продукта активированным углем, увеличить выход до 80,6% при одновременном получении продукта высокого качества - т.пл. 117-118^oC (литье - т.пл. - 118^oC). 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения 4-нитро-2-аминоанизола, используемого в качестве полупродукта в производстве красителей.

Известен способ получения 4-нитро-2-аминоанизола нитрованием 2-аминоанизола смесью азотной и серной кислот в среде концентрированной (100%) серной кислоты при 0-5^oC [1] Его недостатком являются потери вещества из-за параллельно протекающих процессов и сульфирования. Известны также способы, в которых с целью исключения нежелательных побочных реакций загрузку 2-аминоанизола в концентрированную серную кислоту осуществляют в виде предварительно получаемой азотнокислой соли [2] или же оба реагента - 2-аминанизола и серную кислоту загружают одновременно, поддерживая эквивалентное соотношение между ними [3] Как первый, так и второй способ связаны с усложнением технологии процесса и, кроме того, нуждаются в применении аппаратуры с повышенной коррозионной устойчивостью.

Наиболее близким по технологической сущности к предлагаемому является способ [4] в котором раствор 2-аминоанизола в 96% серной кислоте нитруют смесью азотной и серной кислот при 0-5^oC. После нитрования разбавленную водой реакционную массу при 50-100^oC дважды обрабатывают активированным углем (второй раз при рН 0,6-1,6) и после очистной фильтрации при рН 2,5 выдерживают продукт. Выход от теории, считая на исходный 2-аминоанизол 69% Способ обеспечивает высокую степень очистки 4-нитро-2-аминанизола, но не позволяет избежать потерь вещества из-за протекания побочных реакций, сопутствующих нитрованию 2-аминоаминозола в среде концентрированной серной кислоты.

Задачей изобретения является разработка такого способа получения 4-нитро-2-аминоанизола, который позволил бы увеличить выход конечного продукта и упростить процесс. Поставленная задача решена тем, что нитрование 2-аминоанизола проводят смесью азотной и серной кислот в среде 70-80% серной кислоты при 0-5^oC с последующей очисткой продукта реакции активированным углем. Кроме того, в процессе нитрования может быть использована добавка сульфаминовой кислоты.

При добавлении процесса в серной кислоте с концентрацией ниже 70% - низкая скорость реакции, а при увеличении концентрации серной кислоты выше 80% уменьшается выход целевого продукта.

Предлагаемые условия проведения реакции нитрования, по-видимому, позволяют свести к минимуму протекание побочных реакций, в результате чего повышается выход продукта. Добавка сульфаминовой кислоты применяется в качестве защиты от возможного присутствия окислов азота в исходной азотной кислоте и стабилизирует протекание процесса.

Пример 1. К 25 мл 75% серной кислоты при 20-25^oC приливают по каплям 6,77 г (0,055 моль) 2-аминоанизола. После растворения образующегося осадка смесь охлаждают и при 0-5^oC постепенно прибавляют 16,8 г нитрующей смеси, состоящей из 24% азотной кислоты, 57% серной кислоты и 19% воды. Нитрование ведут в течение 1 ч. По окончании реакции смесь разбавляют 200 мл воды и перемешивают 1 ч с 1,5 г активированного угля. После очистной фильтрации устанавливают с помощью 25% водного аммиака рН 3-4. Выпавший осадок 4-нитро-2-аминоанизола отфильтровывают и сушат. Получают 7,40 г (80,1% от теории) продукта с т.пл. 117-118^oC (лит. 118^oC).

Формула изобретения

1. Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола нитрованием 2-аминоанизола смесью азотной и серной кислот в среде серной кислоты при 0 5°С с очисткой продукта реакции активированным углем, отличающийся тем, что процесс ведут в 70 80%-ной серной кислоте.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нитрование проводят в присутствии сульфаминовой кислоты.