Способ получения защитного покрытия на основе оксидов металлов на поверхности материалов и изделий

 

Изобретение относится к получению защитных керамических покрытий на поверхности различных материалов. Сущность способа состоит в предварительной обработке поверхности, многократном нанесении на нее истинного раствора алкоголятов металлов в органическом растворителе с удалением растворителя, гидролизе алкоголятов на поверхности с образованием оксидного слоя, сушке и кристаллизации оксидов. Способ позволяет получить термостойкое, прочное покрытие на основе оксидов алюминия, циркония, возможно легированное примесями гафния, иттрия и других металлов. 7 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к области защиты металлических и неметаллических материалов и изделий из металлов, сплавов, керамики, стекла и т.п. от их окисления и разрушения при высоких температурах в агрессивных средах.

Известен способ нанесения сорбционного слоя легированного оксида циркония на подложку, включающий гидролиз смеси тетра-н-бутоксида циркония и трис-н-бутоксида иттрия водой в присутствии стабилизатора раствора соляной кислоты, нанесения на поверхность подложки образовавшегося золя, сушку и отжиг при 1200^oС в течение 24 часов (заявка Японии N 63-2330789, 1988).

Известен также способ нанесения покрытия на поверхность металлического изделия путем ее обработки спиртовыми растворами с небольшим количеством воды алкоголятов различных металлов с последующей термообработкой при 1000 - 1200^oС (Заявка Японии N 62-47948, 1987).

Недостатком известных способов получения покрытий является то, что из-за технологии образовавшийся сорбционный слой имеет высокую пористость и, как следствие, обладает малой механической прочностью и слабой адгезией.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа нанесения защитного покрытия на различные материалы и изделия, характеризуемого высокой адгезией, термостойкостью и однородностью и малой сорбционной активностью за счет снижения пористости покрытия.

Поставленная задача решается описываемым способом получения защитного покрытия на основе оксидов металлов на поверхности материалов или изделий, включающим предварительную обработку поверхности, нанесения на обрабатываемую поверхность истинного раствора алкоголята соответствующего металла в органическом растворителе с последующим удалением растворителя, многократное повторение этих операций, предпочтительно 5-25 раз, гидролиз алкоголята металла на обрабатываемой поверхности, сушку и кристаллизацию образовавшегося оксидного слоя путем термообработки при 250-1200^oС на воздухе или в атмосфере инертного газа или путем обработки CO₂-лазерного излучения.

Поставленная задача решается также тем, что гидролиз алкоголята металла на поверхности проводят путем обработки влажным воздухом при 50-70^oС в течение 2-20 минут, при этом на поверхность наносят истинный раствор в органическом растворителе алкоголята либо одного металла, либо смеси металлов.

По данному способу обработке могут подвергать поверхность из металлов, сплавов, керамики, стекла, при этом проводят соответствующую каждому исходному материалу предварительную обработку поверхности путем обезжиривания и/или пескоструйной обработки и/или ультразвуковой и/или путем травления.

Сущность предложенного способа, сформулированная выше, состоит в том, что в отличие от известных способов получения покрытия на основе золь-гельной технологии, предусматривающей гидролиз спиртовых растворов алкоголятов с добавками воды и, возможно, стабилизаторов с последующим структурированием коллоидного раствора в течение нескольких часов, данный способ предусматривает гидролиз истинных растворов алкоголятов металлов в органических растворителях непосредственно на поверхности обрабатываемых изделий, исключающий образование коллоидных растворов и соответственно золь-гельной технологии.

Последнее позволяет как сократить время структурирования, так и обеспечить последующую кристаллизацию оксидов в единственной кристаллической модификации, что, в свою очередь, приводит к однородности покрытия, высокой термической устойчивости, твердости и хорошей адгезии. Пористость получаемого покрытия и его сорбционная активность незначительны.

Ниже приведены некоторые примеры конкретного осуществления предложенного способа, однако, не ограничивающие объема предложенного изобретения.

Пример 1 Металлическое изделие обезжиривают в кипящем ацетоне в течение 15-30 минут с последующей обработкой в вакууме. Далее на поверхность наносят истинный раствор алкоголята алюминия в изопропиловом спирте. Затем на воздухе растворитель испаряют. Образец вновь подвергают обработке тем же раствором и вновь растворитель испаряют. Указанную обработку повторяют 10 раз. Затем образец обрабатывают влажным воздухом в течение 5 минут при 60^oС, сушат при 150^oС и проводят термообработку на воздухе при 500^oС в течение 2 часов.

Получено покрытие из оксида алюминия толщиной 10-40 мкм, термической устойчивостью 2000/30^oС/мин, отрывной прочностью 150 кгс/см², твердостью 1000.

Другие примеры осуществления способа сведены в таблицу 1, а данные по испытаниям некоторых образцов, полученных по заявленному способу, приведены в таблице 2.

Формула изобретения

1. Способ получения защитного покрытия на основе оксидов металлов на поверхности материалов или изделий, включающий предварительную обработку поверхности, нанесение на обрабатываемую поверхность раствора алкоголята соответствующего металла в органическом растворителе с последующим удалением растворителя и последующую обработку до образования на поверхности оксидного слоя, отличающийся тем, что на поверхность наносят истинный раствор алкоголята соответствующего металла в органическом растворителе, операцию нанесения раствора с последующим удалением растворителя проводят многократно, а последующую обработку осуществляют путем гидролиза алкоголята металла на обрабатываемой поверхности, сушки и кристаллизации оксидного слоя.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидролиз алкоголята на поверхности проводят путем обработки влажным воздухом при 50 70^oС в течение 2 20 мин.

3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что операцию нанесения раствора с последующим удалением растворителя проводят 2 25 раз.

4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что на поверхность наносят истинный раствор смеси алкоголятов металлов.

5. Способ по пп.1 4, отличающийся тем, что кристаллизацию оксидного слоя ведут путем термообработки при 250 1200^oС на воздухе или в атмосфере инертного газа.

6. Способ по пп.1 4, отличающийся тем, что кристаллизацию оксидного слоя ведут CO₂-лазерным излучением мощностью 10¹⁰ Вт/см².

7. Способ по пп.1 6, отличающийся тем, что обработке подвергают поверхность из металлов, сплавов, керамики, стекла.

8. Способ по пп.1 7, отличающийся тем, что предварительную обработку поверхности проводят путем обезжиривания, и/или пескоструйной обработки, и/или ультразвукового излучения, и/или кислотного травления.