Способ получения сорбента

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения сорбентов, которые могут быть использованы в гидрометаллургии цветных и редких металлов, а также при очистке сточных вод соответствующих заводов, а именно к способам получения оксигидратных сорбентов. Способ получения сорбента, содержащего оксигидрат металла, включает его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия соли металла со щелочью в присутствии органического вещества, его выдержку и фильтрацию с последующей сушкой и гранулированием готового продукта. Во взаимодействие со щелочью вступает растворимая в воде соль трехвалентного железа, реакцию между исходными веществами ведут в слабощелочной среде, затем добавляют калий двухромовокислый в молярном соотношении хрома и железа, равном (0,1 - 0,125):1, в качестве органического вещества используют нитрилтриметилфосфоновую кислоту при молярном соотношении с железом, равном (0,01 - 0,07):1, а после добавления нитрилтриметилфосфоновой кислоты доводят pH до 3,5 - 4,5 с последующим вымыванием бихромата калия раствором аммиака. 1 табл.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения сорбентов, которые могут быть использованы в гидрометаллургии цветных и редких металлов, а также при очистке сточных вод соответствующих заводов, а именно к способам получения оксигидратных сорбентов.

Известен способ получения ферромагнитного сорбирующего реагента на основе оксидов железа, включающий введение щелочи в раствор, содержащий двухвалентное железо, и барботирование воздуха через полученную суспензию, при этом щелочь вводят в раствор, содержащий двухвалентное железо в количестве 5 6 г/л до pH 9,4 9,6, а воздух барботируют с расходом 0,7 0,9 см³/с [1] Недостатком известного способа является то, что при его использовании получают сорбент одноразового использования в виде осадка, этот сорбент невозможно подвергнуть регенерации.

Наиболее близким к предлагаемому решению является выбранный в качестве прототипа способ получения оксигидрата циркония, используемого в качестве сорбента, включающий его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия кислых солей циркония с гидроксидом щелочного металла в присутствии органической жидкости диметиламина при молярном соотношении с цирконием, равном (0,1-0,25): 1, выдержку и фильтрацию осадка, его гранулирование путем замораживания при (-6)-(-20)^oC в течение 40 45 ч, промывку и сушку готового продукта [2] Недостатками известного способа являются нестойкость получаемого сорбента в агрессивных средах, а также недостаточная ионообменная емкость.

Предложен способ получения сорбента, содержащего оксигидрат металла, включающий его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия соли металла со щелочью металла в присутствии органического вещества, его выдержку и фильтрацию с последующей сушкой и гранулированием готового продукта. Новым в способе является то, что во взаимодействие со щелочью вступает растворимая в воде соль трехвалентного железа, реакцию между исходными веществами ведут в слабощелочной среде, затем добавляют калий двухромовокислый при молярном соотношении хрома и железа, равном (0,1-0,125):1, в качестве органического вещества используют нитрилтриметилфосфоновую кислоту (НТФ) при молярном соотношении с железом, равном (0,01-0,07):1, а после добавления нитрилтриметилфосфоновой кислоты доводят pH до 3,5 4,5 с последующим отфильтровыванием геля от маточника, его высушиванием до воздушно-сухого состояния и отмывкой двухромовокислого калия раствором аммиака, разведенного водой в соотношении 1:10.

Исследования, проведенные заявителем показали, что получаемый согласно предлагаемому способу сорбент обладает высокой сорбционной активностью, скорее всего за счет того, что активные группы комплексоната нитрилтриметилфосфоновой кислоты взаимодействуют не только с железоокисными фрагментами оксигидрата железа, но и с анионами бихромата (Cr₂O²₇^-). Вымывание бихромат ионов освобождает эти группы для последующей сорбции ионов. Оптимальные молярные соотношения, значения pH на разных этапах способа подобраны опытным путем.

Это позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого изобретения критериям "новизна" и "существенные отличия".

Способ получения сорбента включает взаимодействие соли трехвалентного железа, растворимой в воде, со щелочью гидроксидом аммония в слабощелочной среде, последующее добавление в полученный гидрогель калия двухромовокислого при молярном соотношении хрома и железа (0,1-0,125):1, после чего постепенно, при постоянном перемешивании вводят нитрилтриметилфосфоновую кислоту при молярном соотношении с железом (0,01-0,07):1, после чего доводят pH до 3,5 4,5 и оставляют гель в маточном растворе для его созревания в течение времени не менее суток, затем фильтруют и высушивают гель до воздушного сухого состояния и добавляют воду для получения сорбента в гранулированном виде, которое происходит за счет растрескивания его в воде, затем вымывают бихромат калия раствором аммиака, разведенным водой в соотношении 1:10.

Пример. К 200 мл 1 М раствора хлорида трехвалентного железа добавили 20 мл 10%-ного раствора аммиака (гидроксида аммония до достижения pH 8,0, затем ввели 137 мл 0,02 М бихромата калия, после чего, постоянно перемешивая, добавили 90 мл нитрилтриметилфосфоновой кислоты (марки IS), с помощью соляной кислоты довели pH реакционной смеси до 4,0. Получившийся при этом гель оставили на 24 ч в маточном растворе, затем отфильтровали на бумажном синем фильтре, высушили до воздушно-сухого состояния, а затем отмыли бихромат калия раствором аммиака, разведенным водой в соотношении 1:10.

В течение 6 сут осадок высушивали до воздушно-сухого состояния, после чего добавили воду, получили гранулы сорбента. Воду отфильтровали. Аналогичным образом получили сорбент с одинаковым количеством бихромата калия и другими количествами нитрилтриметилфосфоновой кислоты в твердой фазе. Результаты опытов сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, адсорбенты обладают высокой емкостью, коэффициентом диффузии во всем заявляемом диапазоне молярных отношений НТФ/Fe и Cr/Fe.

Использование предлагаемого способа позволяет получить сорбенты, обладающие высокой специфичностью, емкостью, устойчивые в агрессивных средах как кислых, так и основных. Эти адсорбенты удобны в пользовании, так как гранулированы и их легко можно регенерировать, за счет чего можно использовать многоразово.

Формула изобретения

Способ получения сорбента, содержащего оксигидрат металла, включающий его осаждение в виде гидрогеля путем взаимодействия соли металла с щелочью в присутствии органического вещества, его выдержку и фильтрацию с последующей сушкой и гранулированием готового продукта, отличающийся тем, что во взаимодействии с щелочью вступает растворимая в воде соль трехвалентного железа, реакцию между исходными веществами ведут в слабощелочной среде, затем добавляют калий двухромовокислый в молярном соотношении хрома и железа 0,1 - 0,125 1, в качестве органического вещества используют нитрилтриметил фосфоновую кислоту при молярном соотношении с железом 0,01 0,07 1, а после добавления нитрилтриметилфосфоновой кислоты доводят рН до 3,5 4,5 с последующим вымыванием бихромата калия раствором аммиака.

РИСУНКИ

Рисунок 1