Способ получения силицида магния

 

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению силицида магния, который используется в качестве сырья для получения моносилана. Сущность способа: способ включает приготовление смеси магния, кремния, диоксида кремния и/или перхлората магния, термообработку смеси в режиме СВС под давлением инертного газа, преимущественно аргона, равном 0,5-2,0 МПа, при следующем соотношении компонентов, масс.%: магний - 60-63 кремний - 2,0-36 диоксид кремния и/или перхлорат магния - остальное, при этом диоксид кремния берут в соотношении 14-37% масс., а перхлорат магния - 2,0 - 5,0 % масс. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно, к получению силицида магния, который используется в промышленности в качестве сырья для получения моносилана SiH4, используемого для получения особо чистого кремния и полупроводниковых пленок.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения силицида магния, включающий приготовление смеси исходных компонентов, содержащих магний и кремний, термообработку приготовленной смеси в атмосфере газа. При этом магний берут в избытке, равном 10 масс. от стехиометрического количества, а в качестве газа используют водород, который предварительно очищают от влаги и кислорода. Водород после очистки содержит не более 1,210-3 об. влажности. Смесь помещают в графитовую лодочку и проводят термообработку при температуре Т=500oC в течение 24 часов [1] Способ позволяет получить чистый силицид магния, однако является не технологичным, длительным и энергоемким за счет предварительного нагрева.

Задачей изобретения является упрощение, ускорение процесса и расширение сырьевой базы за счет использования оксида кремния.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения силицида магния включает приготовление смеси исходных компонентов, содержащих магний, кремний и диоксид кремния и/или перхлорат магния, термообработку смеси в атмосфере газа, преимущественно аргона в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), под давлением инертного газа 0,5-2,0 МПа при соотношении компонентов, масс.

Магний 60-63 Кремний 2,0-36 Диоксид кремния и/или перхлорат магния 2,0 37, при этом в указанной смеси оксид кремния берут в количестве 14-37% а перхлорат магния 2,0-5,0 масс.

Сущность способа заключается в следующем.

Смесь исходных компонентов загружают в шаровую мельницу и тщательно перемешивают. Полученную смесь загружают в герметичный реактор подводят к смеси инициирующую спираль, реактор герметизируют и создают в нем давление инертного газа, равное 0,5 2,0 МПа и инициируют реакцию СВС, в режиме которой проводят термообработку 1-2 мин, после чего реактор охлаждают и извлекают готовый продукт. Полученный продукт без добавочной обработки используют для получения моносилана.

В основе процесса получения силицида магния лежит реакция 2Mg + Si Mg2Si.

Эта реакция слабо экзотермическая. В режиме самораспространяющегося синтеза без дополнительного тепла не протекает.

Введение в исходную смесь оксида кремния и/или перхлората магния позволяет повысить температуру горения исходной смеси за счет тепла реакции SiO2+4Mg Mg2Si + 2MgO + Q или
Mg(ClO4)2+8Mg MgCl2+8MgO+Q.

В результате процесс получения конечного продукта значительно ускоряется, сокращаются энергозатраты за счет исключения длительно предварительного нагрева смеси, расширяется сырьевая база для получения силицида магния, так как возможно использование не только оксида кремния, но и природного сырья на основе оксида кремния кварцита, что приводит к снижению затрат на производство конечного продукта.

Пример 1. В смесительный барабан шаровой мельницы засыпают исходные компоненты в количестве 620 г Mg (62%), 360 г Si (36%), 20 г Mg(ClO4)2 (2%), перемешивают на валках шаровой мельницы в течение 2 час. Затем полученную смесь загружают в реактор СВС. К исходной смеси подводят инициирующую спираль, реактор герметизируют, создают избыточное давление инертного газа аргона P0= 2 МПа и воспламеняют смесь путем подачи кратковременного электрического импульса ( = 2-3 см) (U=26-30 В) на спираль.

Реакция протекает в течение 1-2 минут. Готовый продукт охлаждают и извлекают из ректора.

Целевой продукт представляет собой спек светло-голубого цвета. По данным рентгенофазового анализа это силицид магния Mg2Si (98%), содержащий оксид магния MgO (2%), со следами хлорида магния.

Примеры заявляемого способа с указанием количественного соотношения реагентов и химического состава продукта представлены в таблице.

Таким образом, заявляемый способ позволяет получать силицид магния в режиме СВС, за счет этого исключить энергозатраты на разогрев смеси, существенно ускорить процесс синтеза, расширить сырьевую базу для получения силицида магния за счет использования как силицида кремния так и дешевого минерального сырья кварцита, содержащего 95-97 масс. кремния. Все это приводит к ускорению и удешевлению как процесса получения силицида магния, так и самого конечного продукта.


Формула изобретения

1. Способ получения силицида магния, включающий приготовление смеси исходных компонентов, содержащих магний и кремний, термообработку приготовленной смеси в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что в смесь дополнительно вводят диоксид кремния и/или перхлорат магния, термообработку смеси проводят в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза под давлением инертного газа 0,5 2,0 мПа при следующем соотношении компонентов, мас.

Магний 60 63
Кремний 2 36
Диоксид кремния и/или перхлорат магния Остальное
при этом диоксид кремния вводят в смесь в количестве 14 37% от массы смеси, а перхлорат магния в количестве 2,0 5,0% от массы смеси.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют преимущественно аргон.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к порошковой металлургии и электронной промышленности и может быть использовано при изготовлении из силицидов тугоплавких металлов деталей, изделий методами порошковой металлургии, при нанесении защитных покрытий и для изготовления токопроводящих и резистивных элементов интегральных схем

Изобретение относится к способам получения порошкообразного силицида молибдена, применяемого при изготовлении изделий для химической и электрохимической промышленности, а также в качестве огнеупоров, и позволяет повысить гранулометрическую однородность продукта

Изобретение относится к высокотемпературной электрохимии и направлено на получение силицидов титана путзм электролиза распгззое
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению силицидов в режиме СВС

Изобретение относится к области химии металлургических процессов

Изобретение относится к области получения кремнийсодержащих реагентов и может быть использовано в производстве моносилана для его дальнейшего преобразования в полупроводниковый или электронный кремний, а также для синтеза кремнийорганических соединений

Изобретение относится к компонентам высокотемпературных систем сгорания с улучшенными эксплуатационными характеристиками. Предложены варианты компонента системы сгорания, содержащего композиционный материал и металлическую основу, где композиционный материал содержит карбид кремния и силицид тугоплавкого металла, содержащий фазу, выбранную из Rm5Si3, Rm5Si3C, RmSi2 и их сочетаний (Rm означает тугоплавкий металл, выбранный из молибдена, вольфрама и их сочетания). Предложен также способ предотвращения накопления шлака, золы и угля на поверхности, включающий размещение на этой поверхности наружного слоя из указанного композиционного материала. Технический результат - предложенные компоненты системы сгорания в высокой степени устойчивы к химическому воздействию со стороны шлака, термоударам и усталостному разрушению, кислотной коррозии и воздействию восстановительных сред. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов на основе силицида ниобия Nb5Si3 методом высокотемпературного синтеза (CBC) под давлением. Может использоваться для изготовления лопаток газотурбинных двигателей. Порошковую смесь ниобия с кремнием в соотношении 5Nb+3Si ат.% размещают в стальной пресс-форме и получают прессовку пористостью 30-40%. Пресс-форму с прессовкой нагревают токами высокой частоты до самовоспламенения предварительно заложенной в нижней части внутреннего объема пресс-формы таблетки из порошковой смеси состава 50 aт.%Ni+50 ат.%Al с одновременным компактированием продукта синтеза в пресс-форме на гидравлическом прессе. В порошковую смесь может быть добавлено до 25 об.% металлического связующего. Обеспечивается повышение рабочих температур изделий, выполненных из полученного композиционного материала. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 пр.
Изобретение относится к области неорганического синтеза и может быть использовано для получения чистого кремния. Способ включает получение силицида магния смешиванием диоксида кремния с магнием, термическое разложение силицида магния в кислородсодержащей атмосфере при температуре выше 650°C и обработку минеральной кислотой с получением порошка кремния. Технический результат - получение элементного кремния, пригодного для использования в солнечной энергетике, при меньших энергетических затратах по сравнению с традиционными способами. 2 пр.

Изобретение относится к способам, специально предназначенным для изготовления или обработки микроструктурных устройств или систем, и может быть использовано при изготовлении композитных материалов. Способ получения микротрубок включает приготовление исходной смеси, в качестве которой используют эвтектический сплав кремния и алюминия (Si - 12,5%, Al - 87,5%), осуществляют размещение этой смеси на вольфрамовой проволоке, которую затем нагревают в вакууме до температуры плавления смеси, в результате чего получают смачивание расплавленной смеси и растекание ее по поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с растекшейся по ее поверхности исходной смесью нагревают до температуры 900±10°C и выдерживают при этой температуре не более 10 секунд, получая при этом рост микроструктур силицида алюминия на поверхности вольфрамовой проволоки, после чего вольфрамовую проволоку с находящимися на ней микроструктурами охлаждают до комнатной температуры и отделяют микроструктуры в виде микротрубок силицида алюминия. Изобретение позволяет получить микротрубки силицида алюминия и повысить технологичность процесса. 2 ил.
Наверх