Способ получения пиперазин-адипината

 

Изобретение относится к области химии, к способу получения химического вещества, которое проявляет антигельминтные свойства, и может быть использовано в сельском хозяйстве для лечения животных. Целью изобретения является упрощение технологии процесса. Процесс предлагается проводить взаимодействием гексагидропиперазина с адипиновой кислотой в твердой фазе при перемешивании и температуре 20-25oC при мольном соотношении компонентов 1:1 до достижения реакционной массой рН 6-7 и последующей отгонкой выделившейся в процессе реакции воды и сушкой целевого продукта.

Изобретение относится к способу получения пиперазин-адипината, который является антигельминтным препаратом и используется для лечения животных.

Известен метод (патент ПНР 56 135) получения пиперазин-адипината, заключающийся во взаимодействии пиперазина-гексагидрата и адипиновой кислоты в водной среде: Реакция осуществляется следующим образом.

130 кг (0,89 г-мол) адипиновой кислоты растворяют при 70-80oC в 300 кг (16,67 г-мол) дистиллированной воды, затем добавляют 1 кг активированного угля и проводят фильтрование в горячем виде. К горячему фильтрату прибавляют при 70-80oC раствор 176 кг гексагидрата пиперазина (76,58 кг пиперазина - 0,89 г-мол) в 80 кг дистиллированной воды с температурой 70oC до установления рН 6-7,5. Мольное соотношение адипиновой кислоты пиперазин 1 1. От смеси отгоняют в вакууме 240 кг воды, остаток охлаждают до 18oC и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством дистиллированной воды и сушат при 60oC. Маточный раствор разбавляют водой до объема 400 л и используют для растворения следующей порции адипиновой кислоты. После нескольких циклов маточный раствор упаривают до 4/5 и после перекристаллизации из воды (массовое соотношение вода пиперазин-адипинат 7 1) выделяют дополнительное количество пиперазин-адипината. Общий выход 95-96% в расчете на адипиновую кислоту.

Недостатком описанного способа является сложность технологического процесса, обусловленная: 1) необходимостью предварительной очистки адипиновой кислоты; 2) использованием дефицитного активированного угля для очистки кислоты; 3) утилизацией большого количества отработанных вод; 4) наличием различного оборудования (реактор, фильтр, холодильник, сборник и др.) для компоновки технологической схемы.

Целью изобретения упрощение технологии процесса получения пиперазин-адипината.

Поставленная цель достигается взаимодействием пиперазин-гексагидрата с адипиновой кислотой в твердой фазе в смесителях марки ЗЛ или сушилке "Винулет". Смешение осуществляется при температуре 20-25oC в течение 1,5-2 ч, мольное соотношение компонентов 1 1. При этом выделяется кристаллизационная вода и образуется пиперазин-адипинат в виде пасты. При 70oC, вакууме и непрерывно работающей мешалке проводится отгонка выделившейся из реакции воды в течение 2-3 ч. Нижеследующий пример иллюстрирует способ получения пиперазин-адипината.

Пример.

В смеситель марки ЗЛ или сушилку "Винулет" загружают при 20-25oC 516г (2,65 г-мол) пиперазин-гексагидрата и 386,9 г (2,65 г-мол) адипиновой кислоты и перемешивают при этой температуре 1,5-2 ч, при этом образуется паста с рН водного раствора пасты 6-6,1. Затем к смесителю или сушилке подключают вакуум, нагревают до 60-90oC и отгоняют воду с приемом воды в приемник в течение 2-2,5 ч. Получают 605,9 г сухого пиперазин-адипината, выход 99% Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения пиперазин-адипината за счет: 1) проведения реакции образования продукта и его сушки в одном аппарате, что исключает ряд оборудования; 2) сокращения сточных вод, поскольку смешение реагентов проводится в твердой фазе в отсутствии растворителя.

Формула изобретения

Способ получения пиперазин-адипината взаимодействием пиперазин-гексагидрата с адипиновой кислотой при мольном соотношении реагентов 1 1, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют в аппаратах смесителях марки ЗЛ или сушилке "Венулет" в твердой фазе при 20 25oС и перемешивании с последующей отгонкой реакционной воды при 70 80oС в вакууме.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пиперазиновым производным, к процессам их получения, к их использованию и к содержащим их фармацевтическим композициям

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частноеИзобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к производным 1-(морфолинокарбонил)- или 1-(морфолинокарбонилокси)-пиридинийхлорида формулы О R

Изобретение относится к нитрилам карбоновых кислот, в частности к производным 2-циано-2-фенилуксусной кислоты формулы: СН-СН-СН СН-СН 6м, где МC(CN)Rj-C(0)-NR,Ri,, а R, и Rj - водород, или R и RI вместе с атомом азота образуют морфелиногруппу; Rj низший алкнл С,-С, которые обладают рострегулирующей активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве

Изобретение относится к новым соединениям формулы I Y-(CmH2m-CHR1)n-CO- (NH-CHR2CO)r-Z где Y обозначает или Z обозначает или если Y обозначает также R1, R2 и R7 каждый означает -CtH2t-R9, R3 означает H или H2N-C(=NH)-, R4 и R6 каждый означает (H,H) или =O, R5 означает H2N-C(=NH)- или H2N-C(=NH)-NH, R8 означает OH или OA, R9 означает H или COOH, A означает алкил с 1-4 C-атомами, m и t каждый означает 0, 1 или 2, n и r каждый означает 0 или 1 и p означает 0, 1 или 2, а также их соли

Изобретение относится к амиду -амино- -гидрокси- -арилалкановой кислоты формулы (I) и его фармацевтически приемлемым солям, обладающему способностью ингибировать ренин
Наверх