Состав для таблеток

 

Состав по изобретению: пестицидно-активное вещество с т.пл. не менее 100^oC, малорастворимое в воде - 20,0 -70,0 мас.%, а также газовыделяющий агент, поливинилпирролидон, диспергатор и смачиватель, обычно используемые в вододиспергируемых пестицидных составах. В качестве активного вещества состав преимущественно содержит гербицид ряда сульфонилмочевин, или фунгицид-карбендазим, или 5-(4-хлорфенил)-N-циклогексил-4-метил-2-оксотиазолидин-3-карбоксамид в качестве инсектицида и акарицида. 14 з.п. ф-лы, 12 табл.

Настоящее изобретение относится к специфическим пестицидным составам в таблетированной форме, обладающим комплексом свойств, отсутствующих у ранее известных таблетированных составов, в частности, способностью быстро распадаться и равномерно диспергироваться даже в холодной воде, что расширяет возможности применения этих таблеток, например, для получения дисперсий, пригодных для эффективного распыления, и тем самым повышает их коммерческую ценность.

В литературе известно несколько типов составов в таблетированной форме (см. например, заявки на патент GB N2184946, N2139893, патент US N4182620, Kokau JP N51088641, заявка DE N2531426, ЕР заявка N235875). Однако ни одна из этих публикаций не раскрывает специфического пестицидного состава для таблеток с комплексом свойств, присущих составу настоящего изобретения.

В частности, в заявке на патент GB N2184946 описаны пестицидные составы таблеток, главная функция и назначение которых использование в прудах, канавах, стоячей воде для борьбы с летающими насекомыми, имеющими водоплавающие личинки. Действующие ингредиенты этих составов должны как можно быстрее распределиться на поверхности воды и обладать плавучестью, т.е. способностью держаться на поверхности воды, а также определенной степенью диспергируемости.

В заявке на патент GB N2139893 раскрывается пестицидная композиция, содержащая от 1 до 20% действующего ингредиента. За исключением дельтаметрина, пестициды, раскрытые в указанном патенте, представляют собой либо твердые вещества с низкой точкой плавления (ниже 100^oC), либо жидкости. Состав содержит в качестве дезинтегрирующего агента поливинилпир- ролидон либо кислоту/основание. Количество кислоты в композиции составляет 20 45% а поливинилпирролидона 5 90% Желательно, чтобы состав содержал в случае активных ингредиентов с низкой т. пл. (например, перметрина) вещества, предотвращающие кристаллизацию, т.к. при добавлении ингредиентов в жидком состоянии на более поздней стадии могут образовываться кристаллы.

Кроме того, способ получения таблетированной композиции включает ряд стадий, отсутствующих в предлагаемом изобретении.

Так, в связи со значительной разницей в т. пл. между всеми используемыми пестицидами, во всех случаях, кроме одного, в заявке GB N 2139893 указано на необходимость предварительной адсорбции жидкого пестицида в виде суспендированного концентрата в воде или в масле на адсорбционный носитель; предварительное смешение других компонентов и последующее их добавление к первой смеси, содержащей концентраты. Предлагаемый согласно изобретению пестицидный состав для таблеток существенно отличается от описанных ранее.

Так, в отличие от таблеток, описанных в GB N2184946, которые должны обладать "плавучестью", таблетки данного изобретения, как и таблетки по GB N2139893, должны оставаться погруженными как можно дольше, чтобы раствориться.

Настоящее изобретение даже предусматривает добавление инертных ингредиентов, чтобы таким образом гарантировать, что таблетки, обладая более высокой плотностью, чем вода, погрузятся. Благодаря изобретательским признакам настоящего изобретения, таблетки остаются погруженными в течение более длительного периода времени, обладают высокой физической целостностью и дезинтегрируются в холодной, жесткой воде лишь при незначительном размешивании, образуя при этом тонкие дисперсии пестицида, не забивающие распылительные наконечники. Ни один из вышеуказанных признаков даже не упоминается в GB N2139893, т. к. состав, описанный в этой заявке, не может обеспечить присутствие вышеуказанных очень важных свойств.

Кроме того, смачивающий агент, используемый в настоящем изобретении, способствует образованию более мелких пузырьков, легко отделяющихся от поверхности таблеток, вследствие чего таблетка остается погруженной в течение более длительного периода времени (так как остающиеся на поверхности таблетки пузырьки повышают плавучесть таблетки, что улучшает контакт всей поверхности таблетки с водой). Это контрастирует с таблетками по GB N2184946, содержащими добавки "вспомогательных веществ низкой плотности, как, например, коллоидный кремнезем". Ввиду указанных различий в свойствах и качественном составе компонентов изобретений GB N2139893 и GB N2184946, указанные в патенте составы не могут быть скомбинированы.

Предлагаемый состав отличается от вышеуказанных составов качественным и количественным содержанием. В частности, состав согласно настоящему изобретению содержит в качестве активного ингредиента плавящиеся твердые пестициды в количестве от 20 до 70% В то время, как заявка GB N2139893 несомненно относится к составам, состоящим из пестицидов с низкой точкой плавления или из жидких пестицидов, настоящее изобретение относится к составам из твердых пестицидов. Другой ключевой ингредиент настоящего изобретения это смачивающий агент, который совсем не употребляется в N2139893. Смачивающий агент является изобретательским признаком настоящего изобретения.

Смачивающий агент требуется для регулирования размера пузырьков углекислого газа, образующихся во время реакции кислоты и основания. Смачивающий агент понижает поверхностное натяжение между пузырьками и твердой таблеткой, получающееся (натяжение) при образовании более маленьких пузырьков, которые легко отделяются от поверхности таблетки.

Предлагаемый состав содержит обязательно в качестве дезинтегрирующего агента два агента: поливинилпирролидон и кислоту в других количествах, а также смачивающий агент и не требует добавления веществ, препятствующих кристаллизации.

В результате различий в ингредиентах и применяемом количестве ингредиентов необходимо для получения желаемых таблеток меньшее количество стадий, чем в заявке GB N2139893. Для того, чтобы получить таблетки согласно настоящему изобретению, все ингредиенты могут быть смешены на одной стадии, а затем их перемешивают, размалывают и уплотняют.

В заявке DE N2591426, а также в ЕР N235875 описана возможность получения пестицидных таблетированных составов с содержанием активного вещества - твердого или жидкого в смеси с наполнителем до 80 мас. Однако указанные составы отличаются от предлагаемого качественными и количественными составами.

Состав настоящего изобретения образует дисперсию в воде, достаточно жидкую для того, чтобы частицы могли просеяться через сито с отверстиями в 50 меш. Диспергированные частицы, естественно, должны быть достаточно малы, чтобы просеяться через сито. Таким образом, размер частиц является неотъемлемой частью описания настоящего изобретения и его важность может быть легко понята специалистом в данной области, включая и фермера, который будет разбрызгивать дисперсию, используя решетку на распыливающем наконечнике с отверстиями в 50 меш. Ниже объясняется особая важность этого отличительного признака изобретения. Этот важный признак изобретения удовлетворит нужды фермера, рассчитывающего на то, что распыляемая им дисперсия пестицида пройдет через фильтровальную решетку в наконечнике распылительного бака.

Таким образом, настоящее изобретение относится к составу для таблеток, включающему пестицид, дезинтегрирующий агент, диспергатор, смачивающий агент анионного или неионного типа, отличительной особенностью которого является то, что состав содержит пестицид с температурой плавления не менее 100^oC и растворимость в воде при 20^oC не более 5 мас. а в качестве дезинтегрирующего агента смесь двух- или трехосновной карбоновой кислоты, карбоната или бикарбоната щелочного металла и поливинилпирролидона, при следующем соотношении компонентов, мас.

пестицид 20,0 70,0 двух- или трехосновная кислота 5,0 20,0 карбонат или бикарбонат щелочного металла 7,0 50,0 поливинилпирролидон 0,1 5,0 диспергатор 0,5 20,0 анионный или неионный смачивающий агент 0,1 5,0 причем состав образует в воде дисперсию, способную проходить через сито 50 меш без забивания его и имеет удельный вес более 1,00.

Состав может дополнительно содержать 5 маc. борной кислоты и 0,3% стеарата магния.

В указанном составе пестицид может быть гербицидом, фунгицидом, инсектицидом или акарицидом.

Преимущественно в качестве гербицида состав может содержать сульфонамид, выбранный из группы: метиловый эфир 3-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино]- карбонил]-амино]-сульфонил]-2-тиофенкарбоновой кислоты; метиловый эфир 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино]-карбонил]-амино]-сульфонил]-бензойной кислоты; этиловый эфир 2-[[[[(4-хлор-6-метокси-2-пиримидинил)-амино]-карбонил]-амино]-сульфонил]-бензойной кислоты.

Более предпочтителен состав, включающий 52% указанного сульфонамида, 10% лимонной кислоты, 26% бикарбоната натрия, 5% продукта конденсации соли нафталинсульфоновой кислоты и аммонийной соли, 1% сшитого поливинилирролидона, 1% диалкил-сульфосукцината натрия и 5% борной кислоты; либо состав, включающий 52,1% указанного сульфонамида, 25,6% бикарбоната натрия и 0,3% стеарата магния.

В случае, если пестицидом является фунгицид, то он обычно представляет собой метиловый эфир 2-бензимидазолкарбаминовой кислоты.

Если пестицидом является инсектицид, то он обычно представляет собой транс-5-(4-хлорфенил)-N-циклогексил-4-метил-2-оксотиазолидин-3-карбоксамид.

Если пестицидом является акарицид, то это обычно -(4RS, 5RS)-5-(4- хлорфенил)-N-циклогексил-4-метил-2-оксо-1,3-тиазолидин-3-карбоксамид.

Под пестицидами понимают пестициды, выбираемые из класса (включая их смеси): гербициды, фунгициды, бактерициды, инсектициды, нематоциды, акарициды и регуляторы роста.

Предпочтительные двухосновные и трехосновные органические карбоновые кислоты включают лимонную, фумаровую, фталевую, малеиновую, щавелевую, адипиновую, глутаровую, 2-метилглутаровую, янтарную и винную кислоты, или смеси любых из них. Предпочтительные карбонаты и бикарбонаты включают соли лития, натрия и калия или смеси любых из них.

Термин "диспергирующие агенты" включает натриевые соли продуктов конденсации нафталина и формальдегида; натриевые, калиевые и кальциевые соли конденсатов нафталинсульфоновой кислоты; литиевые, натриевые, калиевые, кальциевые и аммонийные соли лигносульфонатов, такие как Полифон H^R и Лигносол TSF; натриевые, калиевые и аммонийные соли полиакрилатов и карбоксилатов, например, Тамол 731 SD; натриевые соли сополимеров малеинового ангидрида-изобутилена; и растворимые в воде неионные полимеры, такие как поливинилпирролидон, полиэтиленоксиды и производные целлюлозы. Предпочтительные диспергирующие реагенты включают натриевые, калиевые, аммонийные и кальциевые соли конденсатов нафталинсульфоновой кислоты, причем аммонийные соли, в особенности Ломар PWA, более предпочтительны.

Нерастворимый в воде, сшитый поливинилпирролидоновый дезинтегрирующий реагент относится к любым родственным крос-повидоновым дезинтегрирующим реагентам. Особенно предпочтительным является Полипласдон XL 10.

Термин "анионный смачивающий реагент" включает алкилбен-золсульфонаты, алкил- и диалкилнафталинсульфонаты, алкилсульфаты и сульфаты спиртов, сульфоалкиламиды, карбоксилаты, α-олефин-сульфонаты и диалкил-сульфосукцинаты. Термин "неионный смачивающий реагент" включает ацетиленовые диолы, сополимеры этиленоксида-пропиленоксида, алкилфенол-этоксилаты, этоксилаты жирных кислот, этоксилаты спиртов, этоксилаты сложных эфиров сорбитан-жирной кислоты и этоксилаты касторового масла. Предпочтительными смачивающими реагентами являются диалкилсульфосукцинаты натрия, из которых диизобутил-сульфосукцинат натрия (Монавет MB-1OO), диамил-сульфосукцинат натрия и дициклогексилсульфосукцинат натрия являются более предпочтительными.

Существуют агенты, которые могут иметь свойства как диспергатора, так и смачивающего агента.

а) диспергатор это поверхностно-активное вещество, добавляемое к суспендированной среде для получения однородного и максимального распределения чрезвычайно мелких твердых частиц в этой среде. Как правило, диспергаторы являются полимерными электролитами.

б) смачивающее средство это поверхностно-активное вещество, которое при добавлении воды способствует более легкому ее проникновению внутрь другого вещества или растеканию по поверхности другого вещества за счет уменьшения поверхностного натяжения воды. Смачивающие агенты являются анионоактивными, неионными, катионными или амфотерными средствами.

Если смачивающий агент является анионоактивным, он также может входить в класс полимерных электролитов или диспергаторов.

Существуют некоторые анионоактивные смачивающие средства, например додецилбензолсульфонат натрия, которые могут быть как смачивающими агентами, так и диспергаторами. В заявке предлагается использовать додецилбензолсульфонат натрия в качестве смачивающего агента благодаря его смачивающим свойствам.

С другой стороны, диспергаторы типа натриевой или кальциевой соли лигнинсульфоната, приведенные в примерах A-E, не являются смачивающим агентом.

Подробное описание изобретения.

Предпочтительными пестицидами являются пестициды, перечисленные в табл. 1.

Самым обычным методом применения нерастворимых в воде пестицидов в виде тонких водных дисперсий является опрыскивание поля или сельскохозяйственной культуры, используя для этого полевые или авиационные установки. Таблетки настоящего изобретения обладают высоким уровнем физической прочности вместе с быстрым диспергированием в холодной, жесткой воде, с использованием минимального перемешивания или при его отсутствии, обеспечивая при этом тонкие дисперсии действующего ингредиента. Поскольку распыляющие наконечники обычно защищаются против забивания с помощью решеток с отверстиями 50 меш (размер американских меш), дисперсии должны быть достаточно тонкими, чтобы проходить сквозь решетку с таким размером отверстий без засорения ее. Эта способность является характерной для пестицидных дисперсий (I) для вышеуказанной системы.

Высокая физическая прочность таблеток должна быть такой, чтобы таблетки могли выдержать операцию таблетирования и сохраниться при сортировке, упаковке и транспортировке без дробления. Сопротивление осевому дроблению больше, чем примерно 2,0 килофунта (907,2 кг), является в большинстве случаев необходимым для таблетки, чтобы выдержать такую обработку.

Быстрое диспергирование в холодной жесткой воде (выше, чем примерно 300 ppm (м.д.) как карбоната кальция) является желательным для удобства сельскохозяйственных работ, при которых требуется быстрое размешивание несколько раз для приготовления дисперсий. В большинстве случаев таблетки настоящего изобретения диспергируются полностью за менее, чем 10 мин, большей частью не менее, чем 5 мин с использованием даже весьма холодной воды, извлекаемой из колодцев (водоемов) ранней весной.

Таблетки настоящего изобретения с этими характеристиками получаются смешением действующего агента вместе с пятью инертными ингредиентами: кислотой, основанием, диспергирующим реагентом, дезинтегрирующим реагентом и смачивающим реагентом.

По существу невозможно получить быстрое диспергирование в водной среде таблетки, как правило нерастворимого в воде действующего ингредиента, без использования пузырьков газа. Реакция органической кислоты и карбонатного или бикарбонатного основания обеспечивает образование углекислого газа, который помогает в этом отношении.

Диспергирующий агент требуется для того, чтобы частицы активного ингредиента, образуемые во время дезинтеграции таблетки, оставались разделенными в холодной, жесткой воде. Дезинтегрирующий агент обеспечивает проникновение воды во внутреннюю массу таблетки под действием тампона или при разбухании. Дезинтегрирующие агенты на основе обычного крахмала или целлюлозы являются неподходящими при применении в сельском хозяйстве, так как они обычно образуют гели на решетках с отверстиями в 50 меш для распыливающего наконечника. Поэтому используется нерастворимый в воде сшитый поливинилпирролидон.

Смачивающий агент требуется для регулирования размера пузырьков углекислого газа, образующихся во время реакции кислоты и основания. Смачивающий агент понижает поверхностное натяжение между пузырьками и твердой таблеткой, создаваемое при образовании более маленьких пузырьков, которые легко отделяются от поверхности таблетки. Поэтому таблетка остается погруженной в воде в течение более длительного периода времени, таким образом улучшая контакт всей поверхности таблетки в водой.

Если таблетка всплывает на поверхность немедленно после погружения в воду, ее верхняя часть быстро высыхает и реакция в этом месте затихает. Это увеличивает время, требуемое для полного диспергирования действующего ингредиента. Когда таблетку затопляют, вода смачивает всю наружную часть таблетки. Затем, когда таблетка всплывает на поверхность (в результате способности держаться на поверхности объединенных пузырьков углекислого газа, так как таблетка частично диспергирована и становится легче), верхушка остается влажной настолько, что выделение пузырьков газа продолжается. Продолжительность диспергирования для действующих ингредиентов, указанных выше, намного быстрее, чем в таблетированных составах, предназначенных для флотации. Чтобы гарантировать то, что таблетка погрузится в начальной стадии, применяются инертные ингредиенты, которые придают таблетке плотность более высокую, чем плотность воды (удельный вес больше 1,00).

Инертные ингредиенты могут быть применены вплоть до 55% от общего веса композиции. Такие инертные наполнители, как сахар или глина, могут быть добавлены, поскольку они не оказывают влияния на химическую стабильность действующего(их) ингредиента(ов). Вещества, такие как скользящие агенты, реагенты против прилипания и смачиватели могут быть также использованы, чтобы способствовать получению таблеток в прессе для таблетирования. Количества и типы таких ингредиентов легко определяются специалистом, сведущим в области таблетирования, исходя из настоящего описания изобретения.

Ингредиенты (все твердые) должны быть сухими до смешивания, размалывания и уплотнения. Высушивание при температурах от 45^o до 60^oС в течение 16 ч в вакуумной печи является достаточным, чтобы понизить содержание воды премикса ниже, чем примерно 0,5% Это является необходимым для того, чтобы остаточная влажность не инициировала выделение пузырьков газа во время хранения. Ингредиенты обычно размельчают и смешивают в мельнице, например в воздушной или молотковой мельнице. Размельченный премикс просеивается через сито в 50 или 100 меш (серия стандартных сит США).

Средний размер частиц размельченного премикса должен находиться в пределах от 5 до 15 микрон. Если он является намного меньшим, таблетка будет прочной, но не будет диспергироваться очень быстро. Если премикс является намного большим по размеру, дисперсия не будет достаточно тонкой, чтобы пройти испытание влажного сита, используемое для того, чтобы проверить, будет ли дисперсия забивать распыляющий наконечник и защитную решетку.

Таблетки могут быть получены с использованием обычного оборудования для производства таблеток. Их диаметр может варьировать примерно от 1/2 дюйма (1,25 см) или меньше до 3 дюймов (7,5 см) в зависимости от необходимого веса таблетки. Плоские с лицевой стороны пуансоны со скошенными краями (фасками), с или без линии сламывания, производят приманивающие таблетки.

Чтобы не дать возможности таблетке прилипать к матрице или лицевым сторонам пуансона, может быть использована смазка, такая как стеарат магния или борная кислота. Такие смазки и реагенты против прилипания могут быть нанесены кистью на поверхность матрицы или введены в состав.

Таблетки изготовляли в гидравлическом прессе с силой давления 40000 фунтов (18,144 кг). Давление между примерно 5000 и 10000 фунтов на кв. дюйм (соответственно 3,515 и 7,031 кг/см²) позволяет производить прочные таблетки, которые быстро диспергируются. Время диспергирования (дробления) определяется исчезновением таблетки, имеющей вес обычно от 7 до 14 г, в примерно от 800 до 1000 мл воды. "Конечная точка" окончательного диспергирования легко определяется, потому что таблетка всплывает на поверхность по мере того, как она теряет вес незадолго до ее окончательного диспергирования.

Получающаяся дисперсия пропускается затем через ряд влажных сит размером 50/100/200 меш. Качественная оценка делается затем по количеству вещества, которое остается на каждом сите. Хорошая таблетка оставит только "следы" на сите размером 200 меш, а большие сита будут свободными от остатка.

Прочность таблетки может быть измерена измерительным прибором, таким как Эрвека Модел ТВН 28. Таблетка ставится на конец, и кончик машины двигается по таблетке вдоль осевого пути. Усилие по разлому таблетки на две половины обычно регистрируется в килофунтах (кф). Могут быть использованы также другие единицы, такие как ньютоны (Н) или Strong-cobbs (Sc). Хорошие таблетки обычно имеют прочность в пределах от 2 до 10 кф.

Изобретение поясняется следующими примерами.

Пример 1.

Следующие ингредиенты размалывают в течение 1 мин в аналитической лабораторной мельнице типа Текмар А 10. Затем премикс просеивается через сито 50 меш и тщательно смешивается. С помощью прецизионного гидравлического пресса с ручным управлением получают таблетку весом 7 г и диаметром 1 3/8 дюйма (3,49 см).

Ингредиенты Концентрация, мас.

Транс-5-(4-хлорфенил)-N-циклогексил-4-метил-2-оксотиазолидин-3-карбоксамид (инсектицид) 50
Лимонная кислота 12
Бикарбонат натрия 25
Ломар РWА 10
Полипласдон XL-10 2
Монавет MB-100 1
Таблетка диспергируется полностью в 25-градусной, жесткой воде (420 м.д. в виде CaCO₃) за 4 мин 11 с. Остаются только следы остатка на влажном 50 меш-сите и следы на ситах в 100 м 200 меш.

Пример 2.

Таблетку получают из следующих ингредиентов таким же образом, как описано в примере 1.

Ингредиенты Концентрация, мас.

МВС (фунгицид) 52,1
Лимонная кислота 10,0
Бикарбонат натрия 25,6
Ломар PWA 5,0
Полипласдон XL-10 1,0
Монавет МВ-100 1,0
Борная кислота 5,0
Стеарат магния 0,3
Таблетка диспергируется полностью в водопроводной воде с температурой 25^oC в течение 3 мин 23 с. Отсутствует остаток на влажном сите в 50 меш и только следы остатка имеются на ситах в 100 меш и 200 меш. Ее плотность составляет 1,25 г/куб.см.

Пример 3.

Следующие ингредиенты смешивают и перемалывают в молотковой мельнице один раз через сито с округлыми отверстиями диаметром 0,032 дюйма (0,08 см). На гидравлическом прессе с ручным управлением получают таблетку весом 7 г и диаметром 1 3/8 дюйма (3,49 см).

Ингредиенты Концентрация, мас.

Метиловый эфир 3-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино] -карбонил]-амино]-сульфонил]-2-тиофен-карбоновой кислоты 52,1
Лимонная кислота 10,0
Бикарбонат натрия 25,6
Ломар PWA 5,0
Полипласдон XL-10 1,0
Монавет МВ-100 1,0
Борная кислота 5,0
Стеарат магния 0,3
Таблетка диспергируется полностью в водопроводной воде с температурой 25^oC за 2 мин 24 с. Отсутствует остаток на влажном сите в 50 меш и только следы его присутствуют в ситах в 100 и 200 меш. Она остается затопленной в течение 16 с.

Примеры 4 11.

Каждый из нижеследующих составов перемалывают в течение 1 мин в аналитической лабораторной мельнице типа Текмар А-10. Из каждого премикса с помощью гидравлического пресса с ручным управлением получают таблетку весом 7 г и диаметром 1 3/8 дюйма (3,49 см). Используемый состав представляется ниже:
Ингредиенты Концентрация, мас.

Действующий ингредиент 52,1
Лимонная кислота 10,0
Бикарбонат натрия 25,6
Ломар PWА 5,0
Полипласдон XL-10 1,0
Монавет МВ-100 1,0
Борная кислота 5,0
Стеарат магния 0,3
Плотность, прочность, время затопления и диспергирования представлены в табл. 2 для восьми активных ингредиентов, соответствующих номеру соединения в табл. 1. Время указывается мин:сек.

Пример 12.

Следующие ингредиенты перемалывают в течение 1 мин и получают, как это описано в примере 1, таблетку весом 7 г и диаметром 1 3/8 дюйма (3,49 см).

Ингредиенты Концентрация, мас.

Метиловый эфир 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино] карбонил]амино]сульфонил]бензойной кислоты 50
Лимонная кислота 11
Бикарбонат натрия 32
Ломар PWA 5
Полипласдон XL-10 1
Монавет МВ-100 1
Таблетка диспергируется полностью в жесткой воде с температурой 0^oC (420 м. д. в виде CaCO₃) за 3 мин 15 с. Полученная дисперсия пропускается через влажное сито в 200 меш, остаются лишь следы остатка.

Пример 13.

Таблетку из следующего состава получают так же, как в примере 12.

Ингредиенты Концентрация, мас.

Метиловый эфир 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино] карбонил]амино]сульфонил]бензойной кислоты 50
Фталевая кислота 14
Бикарбонат натрия 22
Ломар PWA 10
Полипласдон XL-10 2
Монавет MB-100 2
Таблетка диспергируется полностью в водопроводной воде с температурой 25^oC за 2 мин 35 с. Ее прочность составляет 5,70 килопонд и остаются лишь следы вещества на влажном сите в 200 меш.

Пример 14.

Таблетку получают из следующего состава, используя ту же самую методику, описанную в примере 12.

Ингредиенты Концентрация, мас.

Метиловый эфир 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино]-карбонил]-амино]-сульфонил]-бензойной кислоты 50
Янтарная кислота 12
Карбонат натрия 24
Ломар PWA 10
Полипласдон XL-10 2
Монавет MB-100 2
Таблетка весом 7 г диспергируется в водопроводной воде с температурой 25^oC за 1 мин 26 с. На влажном сите в 200 меш не остается остатка.

Пример 15.

Следующие ингредиенты смешивают и перемалывают в молотковой мельнице, просеивая дважды через сито с круглыми отверстиями в 0,032 дюйма (0,08 см). В гидравлическом прессе Преко с ручным управлением получают таблетку весом 7,2 г и диаметром 1 3/8 дюйма (3,49 см).

Ингредиенты Концентрация, мас.

Этиловый эфир 2-[[[[(4-хлор-6-метокси-2-пиридинил)-амино]-карбонил]-амино]-сульфонил]-бензойной кислоты 51,0
Фумаровая кислота 7,0
Бикарбонат натрия 12,5
Полифон H 7,5
Полипласдон XL-10 2,0
Монавет МВ-100 1,75
Супернат 50-S (выпавший в осадок кремнезем) 1,25
Дилуекс FG (аттапульгитная глина) 12,0
Ависел PH 101 (микрокристаллическая целлюлоза) 5,0
Таблетка диспергирует за 50 с в воде с комнатной температурой, когда перемешивается медленно с помощью шпателя. Она не дает остатка на влажном сите в 60 меш и только следы на сите в 200 меш.

Примеры 16 33.

По общей методике примера 1 могут быть приготовлены составы для таблеток, причем действующая составная часть пестицида является такой, как это описывается ниже, а остальные компоненты состава находятся в следующих пределах:
(а) примерно от 5% до 20% двухосновной или трехосновной органической карбоновой кислоты или их смеси;
(б) примерно от 7% до 50% карбоната или бикарбоната аммония или щелочного металла или их смеси;
(в) примерно от 0,5% до 20% диспергирующего агента;
(г) примерно от 0,1% до 5% нерастворимого в воде сшитого поливинил- пирролидона; и
(д) примерно от 0,1% до 5% анионного или неионного смачивающего агента.

Пример 16.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4127405, является соединением формулы:

в которой R₁ является остатком:

где R₃ и R₆ независимо являются водородом, фтором, хлором, бромом, йодом, алкилом с 1 4 атомами углерода, алкоксигруппой с 1 4 атомами углерода, нитро-, трифторметилом, циано-, CH₃CH₂S(O)_n- группой;
R₄ является водородом, фтором, хлором, бромом или метилом;
R₅ является водородом, фтором, хлором, бромом, метилом или метокси;
R₇ является водородом, фтором, хлором, бромом, алкилом с 1 2 атомами углерода или алкоксигруппой с 1 2 атомами углерода;
R₈ является водородом, фтором, хлором или бромом;
R₉ и R₁₀ независимо являются водородом, метилом, хлором или бромом;
W и Q независимо являются кислородом или серой;
n является О, 1 или 2;
X является водородом, хлором, бромом, метилом, этилом, алкокси- группой с 1 3 атомами углерода, трифторметилом, CH₃S- или CH₃OCH₂- группой; и
Z является метилом или метоксигруппой, или их приемлемыми в сельском хозяйстве солями.

Пример 17.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4394506, является соединением формулы:
N-/гетероциклический аминокарбонил/-арилсульфонамид, в котором арильный радикал является замещенным в положении 2-карбоксигруппой, сложноэфирной или тиоэфирной группой или амидогруппой; например, N-[[(4,6-диметилпиримидин-2-ил)аминокарбонил] метоксикар-бонил] бензолсульфонамид или N-[(4,6-диметокси-1,3,5-триазин-2-ил)- аминокарбонил]-2-метоксикарбонил-бензолсульфанамид.

Пример 18.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4481029, является соединением формулы:

в которой W' является O или S;
A' является H, Cl, Br, C₁-C₄- алкилом, OCH₃, NO₂ или CF₃;
A является где
Q является O, S или
T является O илиN-OR¹¹¹, где
R¹¹¹ является H, C₁-C₄-алкилом или C₃-C₄-алкенилом; когда Q является O или S, то тогда
R¹ является C₁-C₆-алкилом; C₃-C₆- алкенилом; C₃-C₆-алкинилом; C₂-C₆- алкилом, замещенным от 1 до 3 атомами Cl, F или Br, или одной из групп CN или OCH₃; C₃-C₆-алкенилом, замещенными 1 3 атомами Cl; C₃-C₆-алкинилом, замещенным атомом Cl C₅-C₆-циклоалкилом; циклогексенилом; циклогексилом, замещенным 1 3 CH₃-группами; C₄-C₇- циклоалкилалкилом или группой формулы:

где R₇ и R₈ независимо являются H, Cl, CH₃ или OCH₃;
n является 0 или 1; а
R₉ является H или CH₃;
R₁ является:

где Z является N, CH или CF;
X H, Cl, CH₃, OCH₃ или OCH₂CH₃;
Y H, Cl, C₁-C₄-замещенный алкил;
при условии, что когда X и Y оба являются H, то тогда R¹ и R¹¹ имеют не менее, чем 5 атомов углерода;
X₁ H, Cl, OCH₃, OCH₂CH₃ или CH₃;
Y₁ H, OCH₃ или CH₃; а
X₁₁ O или CH₂, при условии, что когда A содержит больше, чем 5 атомов углерода, то тогда Y содержит 4 атома углерода, и их приемлемыми в сельском хозяйстве солями; причем все другие заместители являются такими, как это определено в патенте США N4481029.

Пример 19.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4435205, является соединением формулы:

где W является O или S;
Q является O или NR₅;
R₁ является C₁-C₄-алкилом, C₁-C₄- алкилом, замещенным от 1 до 3 атомами F, Cl или Br, CH₂CH₂OCH₃, CH₂CH₂CH₂OCH₃ или группой

R₂ является H, F, Cl, Br, OCH₃, NO₂, CF₃ или C₁-C₂-алкилом;
R₃ является H, F, Cl, Br или CH₃;
R₄ является H, CH₃ или OCH₃;
R₅ является C₁-C₄-алкилом;
R₆ и R₇ независимо являются H, Cl, F, Br, CH₃, CF₃, NO₂ или OCH₃;
А является

X является NH₂, N/CH₃/₂, NHCH₃, C₁- C₄-алкилом, C₁-C₄-алкилом, замещенным от 1 до 3 атомами F, Cl или Br, CH₂OCH₃, CH₂OCH₂CH₃, C₁-C₄-алкокси-, C₁-C₂-алкилтио-, C₃-C₄-алкенилокси-, C₃-C₄-алкинилокси-, OCH₂CH₂OCH₃ или C₂-C₄-алкоксигруппой, замещенной 1 3 атомами F, Cl или Br;
n является 1 или 2;
Y является H, CH₃, OCH₃ или Cl;
X₁ является O или CH₂;
Y₁ является H, CH₃, OCH₃ или Cl;
X₂ и Y₂ независимо являются CH₃ или OCH₃; а
Z является CH, N, CCH₃, CBr, CCl, CF, Cl, CC₂H₅, CCH₂CH₂Cl или CCH₂CH= CH₂.

Пример 20.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4420325, является соединением формулы:

в которой R₁ является F, Cl, Br, CF₃, С₁-C₃- алкоксигруппой, С₁-C₃-алкилом, NO₂, CO₂R₄, SO₂R₅, SO₂NR₆R₇, SO₂N/OCH₃/CH₃, SO₂OCH₂CF₃,
OSO₂R₅ или CH₂L;
L является SO₂NR₆R₇, OCH₃, OC₂H₅, COOCH₃ или COOC₂H₅;
R₂ является H, Cl, Br, F, CF₃ или OCH₃;
R₄ является C₁-C₃-алкилом, CH₂CH=CH₂, CH₂CH₂Cl или CH₂CH₂OCH₃;
R₅ является C₁-C₃-алкилом или CF₃;
R₆ и R₇ независимо являются C₁-C₃- алкилом;
R₈ является H или CH₃;
R₉ является H или С₁-C₃-алкилом;
R₃ является группой

W является O или S;
X является CH₃, OCH₃ или Cl;
Y является CH₃, C₂H₅, OCH₃, OC₂H₅, CH₂OCH₃, NH₂, NHCH₃ или N/CH₃/₂;
Z является CH или N;
X₁ является H, Cl, CH₃, OCH₃ или OC₂H₅;
X₂ является CH₃, C₂H₅, OCH₃ или OC₂H₅;
X₃ является CH₃ или OCH₃; а
Y₁ является CH₃ или OCH₃;
и их приемлемыми в сельском хозяйстве солями.

Пример 21.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4514211, является соединением формулы:

где Q является O, S, SO или SO₂;
Q₁ является O, S или SO₂;
L является
R₁ является H или C₁-C₄-алкилом;
R₂ является H или C₁-C₄-алкилом;
R₃ является H или CH₃;
R₄ является H, Cl, CH₃, CF₃, OCH₃, Br, F, SCH₃ или OCF₂H;
R₅ является H, CH₃, OCH₃, Cl, Br, NO₂, COOR₇, SO₂R₈, OSO₂R₉, SO₂NR₁₀R₁₁, F, CF₃, SCH₃, OCF₂H или SO₂N/OCH₃/CH₃;
R₆ является H, Cl, Br или C₁-C₄- алкилом;
R_6' является H, CH₃, Cl или Br;
R₇ является C₁-C₃-алкилом, CH₂CH=CH₂, CH₂CH₂OCH₃ или CH₂CH₂Cl;
R₈ является C₁-C₃-алкилом;
R₉ является C₁-C₃-алкилом или CF₃;
R₁₀ и R₁₁ независимо являются C₁-C₂- алкилом;
R₁₂ является H или CH₃;
W является O или S;
А является группой

X является H, CH₃, OCH₃, Cl, F, OCF₂H или SOF₂H;
Y является CH₃, OCH₃, OC₂H₅, CH₂OCH₃, NH₂, NHCH₃, N/CH₃/₂, CH/OCH₃/₂, CH/OCH₃CH₃/₂, C₂H₅, CF₃, CH₂= CHCH₂О, CH ≡ CCH₂О, CF₃CH₂О, OCH₂CH₂Cl, OCH₂CH₂Br, OCH₂CH₂F, CN, CH₂OCH₂CH₃, OCH₂CH₂OCH₃ или GCF₂T, в которой G является O или S, а Т является H, CHClF, CHBrF, CF₂H или CHFCF₃;
Z является CH, N, CCH₃, CC₂H₅, CCl или CBr;
Y₁ является O или CH₂;
X₁ является CH₃, OCH₃, OC₂H₅ или OCF₂H;
X₂ является CH₃, C₂H₅ или CH₂CF₃;
Y₂ является C₂H₅, CH₃, OCH₃, OC₂H₅, SCH₃ или SC₂H₅; а
X₃ является CH₃ или OCH₃.

Пример 22.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4547215, является соединением формулы:

в которой R является C₂H₅ или CH/CH₃/₂;
и их приемлемыми в сельском хозяйстве солями.

Пример 23.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4548638, является соединением формулы:

в которой R является СО₂CH₃, СО₂CH₂CH₃, СО₂CH₂CH₂CH₃, CO₂CH₂CH=CH₂, СО₂CH/CH₃/₂, CO₂CH₂CH₂Cl, SO₂N/CH₃/₂ или OSO₂CH₃.

Пример 24.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4479821, является соединением формулы:

в которой А является С₁-C₆-алкильным радикалом, который замещен С₁-С₄-алкокси-, С₁-С₄- алкилтиогруппой, C₁-C₄-сульфинилом или C₁-C₄-алкилсульфонилом;
X является кислородом, серой, сульфинилом или сульфонилом;
Z является кислородом или серой;
m 1 или 2;
R₂ является водородом, галогеном, С₁-С₅-алкилом, C₂-C₅-алкенилом, С₁-C₄- галоидалкилом, или радикалом YR₅, COOR₆, NO₂ или CONR₇R₈;
R₃ и R₄ каждый независимо является водородом, С₁-C₄-алкилом,
C₁-C₄-алкокси, С₁-C₄- алкилтиогруппой, С₁-C₄-галоидалкилом, галогеном или алкоксиалкилом, имеющим самое большее 4 атома углерода;
R₅ и R₆ каждый независимо является C₁-С₅-алкилом, C₂-С₅-алкенилом или C₂-C₆- алкинилом;
R₇ и R₈ каждый независимо является водородом, C₁-C₅-алкилом, C₂-С₅- алкенилом или C₂-C₆-алкинилом; а
Y является кислородом, серой, сульфинилом или сульфонилом.

Пример 25.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4566898, является соединением формулы:

Пример 26.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4435206, является соединением формулы:

в которой R является группой

R₁ является H, Cl, Br, F, С₁-C₄- алкилом, С₁-C₄-алкокси-, C₁-C₄- алкилтиогруппой, NO₂, CF₃, COOR₅ или SO₂NR₆R₇;
R₂ является H, Cl, Br или CH₃;
R₃ и R₄ независимо являются H или CH₃;
R₅ является C₁-C₆-алкилом, C₃-C₆- алкенилом, CH₂CH₂OCH₃, CH₂CH₂OCH₂CH₃,
CH₂CH₂CH₂OCH₃ или CH₂CH₂Cl;
R₆ и R₇ независимо являются CH₃ или CH₃CH₂;
W является кислородом или серой;
X является CH₃, OCH₃ или OCH₂CH₃;
Y является H, Cl, CH₃, CF₃, NHCH₃, N/CH₃/₂, CH₂OR₈, CH₂CH₂OR₈, OCH₂CF₃ или VR₆;
Z является CH или N;
V является кислородом или серой;
R₈ является CH₃, CH₃CH₂, CH₂CO₂R₈, CH₂CH₂OR₆, C/CH₃/HCOOR₈ или CH₂CH₂COOR₈,
Y₁ является H, CH₃ или OCH₃; а
X₁ является H, Cl, OCH₃, OCH₂CH₃ или CH₃;
и приемлемые в сельском хозяйстве соли.

Пример 27.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4514212, является соединением формулы:

и его солями с аминами, щелочными или щелочноземельными металлами или четвертичными аммониевыми основаниями, в которой:
Q является фтором, фторметилом, хлорметилом, трихлорметилом, 1,2- дихлорэтилом, 1,2-дибромэтилом, 1,2-дихлорпропилом, 1,2-дибромпропилом, 1,2- дибромизобутилом, 1,2-дибром-1- метилэтилом или 1,2-дихлор-1- метилэтилом;
X является кислородом, серой, сульфинилом или сульфонилом;
Z является кислородом или серой;
R₂ является водородом, галогеном, C₁-C₅-алкилом, C₂-C₅-алкенилом, С₁-C₄-галоидалкилом или радикалом Y-R₅, COOR₆, NO₂ или CO-NR₇R₈;
R₃ и R₄ каждый независимо является водородом, С₁-С₄-алкилом, С₁-С₄-алкокси-, C₁-C₄-алкилтиогруппой, С₁-C₄- галоидалкилом, галогеном или алкоксиалкилом, содержащим самое большее 4 атома углерода;
R₅ и R₆ каждый независимо является водородом, C₁-C₅-алкилом, C₂-C₅- алкенилом или C₂-C₆-алкинилом;
R₇ и R₈ каждый независимо является водородом, С₁-C₅-алкилом, C₂-C₅-алкенилом или C₂-C₆-алкинилом;
Y является кислородом, серой, сульфинилом или сульфонилом.

Пример 28.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4478635, является соединением формулы

в которой X является радикалом формулы:

Y является C₁-C₃-алкилом, C₁-C₃- галоидалкилом, C₁-C₃-алкокси-С₁-C₃- галоидалкоксигруппой, C₂-C₃- алкоксиалкилом, C₁-С₃-алкилтиогруппой, галогеном или -NR₁₆R₁₇;
Z является кислородом или серой;
R₁ является водородом, галогеном, циано-, нитро-, C₁-C₄-галоидалкилом, С₁- C₄-алкилом, C₁-C₄-алкоксигруппой, -СО- R₆, NR₇R₈, -S/O/_m-C₁-C₄-алкилом или -SO₂R₉;
R₂ является водородом, фтором, хлором, бромом, нитро, трифторметилом, NR₂₀R₂₁, метилом, этилом, метокси, этоксигруппой или -S/O/_m, -С₁-C₄- алкилом;
R₃ является водородом, фтором, хлором, бромом, амино, нитро или метоксигруппой;
R₆ является водородом, С₁-C₄- алкилом, С₁-C₃-алкенилокси-, C₃-C₅- алкинилокси-, С₁-C₄-галоидалкилом, C₁-C₅- алкилтио, фенокси, бензилокси, -NR₁₀R₁₁ или С₁-C₅-алкоксигруппой, которая является незамещенной или замещенной 1 3 атомами галогена или C₁-C₃- алкоксигруппой;
R₇ является водородом, метокси, этоксигруппой. С₁-C₄-алкилом или группой COAR₁₂;
R₈ является водородом или группой COR₁₂;
R₉ является группой OR₁₃ или NR₁₄R₁₅;
R₁₁ является С₁-C₄-алкилом, который является незамещенным или замещенным 1 3 атомами галогена, или является фенилом или бензилом;
R₁₂ является водородом, С₁-С₄- алкилом или С₁-C₄-алкоксигруппой;
m является 0, 1 или 2;
R₄ имеет то же самое значение, что и R₂; R₅ имеет то же значение, что и R₁; R₁₀, R₁₁, R₁₄ и R₂₀ каждый имеет то же значение, что и R₇; а R₁₂, R₁₅, R₁₆, R₁₇ и R₂₁ каждый имеет то же значение, что и R₈.

Пример 29.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N4634465, является соединением формулы:

в которой Z является кислородом или серой;
E является азотом илиC-;
R₁ является водородом, галогеном, нитро-, С₁-С₄-алкилом, С₁-С₄- галоидалкилом, С₁-С₄-алкокси-, С₁-С₄- алкоксикарбонилом, C₁-C₄-алкилтио, C₁-C₄- алкилсульфонилом, С₁-C₄- алкилсульфинилом, или C₂-C₅ алкоксиалкокси;
R₂ водород, С₁-C₄-алкил, С₁-С₄- алкокси;
R₃, R₄ различные и являются водородом, C₁-C₄-алкилом, C₁-C₄-алкокси, C₁-C₄-галоидалкокси-, С₁-C₄- галоидалкилтио-, С₁-C₄-алкилтио-, галогеном, C₂-С₅-алкоксиалкилом, C₂-C₅- алкоксиалкокси- или NR₅R₆, в которой R₅ и R₆ являются водородом или С₁-С₄- алкилом; а
A является незамещенной или замещенной углеводородной цепью из 3 или 4 атомов, которая содержит 1 или 2 атома кислорода, серы или азота в цепи, и вместе со связывающим атомом углерода образует неароматический 5- или 6-членный гетероцикл, при условии, что два атома кислорода разделяются по меньшей мере одним атомом углерода и что атомы кислорода и серы связываются только друг с другом, если они образуют -SO- или -SO₂-группы.

Пример 30.

Пестицид, описанный более подробно в заявке на патент Европы N202830, является:
метиловым эфиром 2-[[N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-N- метиламинокарбонил]-аминосульфонил]-бензойной кислоты.

Пример 31.

Пестицид, описанный более подробно в заявке на патент Европы N237292, является соединением формулы:

в которой J является группой J-1 J-4

R является H или CH₃;
R₁ является H или C₁-C₃-алкилом;
R₂ является C₁-C₃-алкилом или С₁-C₂- алкоксигруппой; или
R₁ и R₂, взятые вместе, могут образовывать -/CH₂/_n-, в которой n является 2, 3 или 4;
R₃ является H, Cl, F, Br, CH₃, CF₃, OCH₃ или OCF₂H; а
X является CH₃, CH₂F, CH₂CH₃, OCH₃, OCH₂CH₃, Cl, OCF₂H или CH₂OCH₃.

Пример 32.

Пестицид, описанный более подробно в заявке на патент Европы N87780, является соединением формулы:

в которой
А представляет атом водорода, С₁- C₈-алкильную группу или фенильную группу, которая может быть замещенной С₁-C₈-алкильными группами, атомами галогена или нитрогруппами;
В и С независимо атомы водорода, атомы галогена, нитрогруппы, С₁-C₈ алкильные группы, аралкильные группы, С₁-C₈-алкоксигруппы, галоидалкильные группы, -COOR, где R является атомом водорода, С₁-C₈-алкильной группой, аллильной группой или пропаргильной группой, CONR₁R₂, где R₁ является атомом водорода, С₁-C₈-алкильной группой или фенильной группой, R₂ является атомом водорода или С₁-C₈-алкильной группой, или R₁ и R₂, взятые вместе, могут представлять -/CH₂/_m- (m 4, 5 или 6), -CH₂CH₂OCH₂CH₂- или -CH₂CH₂N/CH₃/CH₂CH₂-, S/O/_nR₃, где R₃ является С₁-C₈-алкильной группой, фенильной группой или аралкильной группой, а n является 0, 1 или 2, -SO₂NR₄R₅, где R₄ является C₁-C₈- алкильной группой, R₅ является атомом водорода или С₁-C₈-алкильной группой, или R₄ и R₅, взятые вместе, могут представлять -/CH₂/_p- (p 4, 5 или 6), - CH₂CH₂OCH₂CH₂- или -CH₂CH₂N/CH₃/CH₂CH₂- или фенильной группой, которая может быть замещенной С₁-C₈-алкильными группами, атомами галогена или нитрогруппами;
D представляет атом водорода или С₁-C₈-алкильную группу;
X и Y независимо атомы водорода, атомы галогена, С₁-C₈-алкильные группы, С₁-C₈-алкоксигруппы, С₁-C₈- алкоксиалкильные группы, группы CF₃, С₁- C₈-галоидалкоксигруппы, алкиламиногруппы, диалкиламиногруппы,
где R₆ и R₇ каждый представляет атомы водорода или С₁-C₈-алкильные группы, или либо X или Y могут образовывать пятичленный цикл, содержащий атом кислорода вместе с Z; и Z представляет атом азота или C-R₈ (где R₈ представляет атом водорода, галоидалкильную группу или может образовывать пятичленный цикл, содержащий атом кислорода вместе с X или Y).

Пример 33.

Пестицид, описанный более подробно в патенте США N 4710221, является соединением формулы:

в которой R является H или CH₃;
R₁ является C₁-C₃-алкилом, C₃-C₄- алкоксиалкилом, C₂-C₄-галоидалкилом, C₃- C₄-алкенилом или C₃-C₄-алкинилом;
R₂ является C₂-С₆-алкокси-, C₃-C₆- циклоалкокси-, C₄-С₆-циклоалкилалкокси-
C₁-C₆-галоидалкокси-, C₂-C₆-алкенилокси-, C₃-C₆-алкинилокси-, C₂-C₆- галоидалкенилокси-, C₃-С₆- галоидалкинилокси-, C₂-C₄- алкоксиалкокси-, C₂-C₄- галоидалкоксиалкокси-, C₂-C₄- алкилтиоалкокси-, С₂-C₄- галоидалкилтиоалкокси-, C₂-C₄- алкилсульфинилалкокси-, C₂-C₄- алкилсульфонилалкокси, C₂-С₄- галоидалкилсульфонилалкокси-, С₂-С₄- цианоалкокси-, OCH₂C/O/CH₃, OCH₂CH₂С/O/CH₃, C₂-C₄-аминоалкокси-, C₁-C₈-алкилтио-, C₃-C₆-циклоалкилтио-,
C₄-C₆- циклоалкилалкилтио-, C₁-C₈- галоидалкилтио-, C₂-C₆-алкенилтио-, C₂-C₆-галоидалкенилтио-, C₃-C₆-алкинилтио-, C₃-С₆-галоидалкинилтио-, C₂-C₄-алкоксиалкилтио-, C₂-C₄- галоидалкоксиалкилтио-, C₂- C₄-алкилтиоалкилтио-, C₂- C₄-галоидалкилтиоалкилтио-, C₂-C₄-цианоалкилтио-, SCH₂C/O/CH₃, SCH₂CH₂C/O/CH₃, C₂-C₄- аминоалкилтиогруппой, SC₆H₅, SCH₂C₆H₅,
С₁- C₈-алкилсульфинилом, C₃-С₆- циклоалкилсульфинилом, С₄-C₆- циклоалкилалкилсульфинилом, С₁-C₈- галоидалкилсульфинилом, C₂-С₆- алкенилсульфинилом, C₂-C₆- галоидалкенилсульфинилом, C₃-C₆- алкинилсульфинилом, C₃-С₆- галоидалкинилсульфинилом, C₂-C₄- алкоксиалкилсульфинилом, C₂-C₄- галоидалкоксиалкилсульфинилом, C₂-С₄- цианоалкилсульфинилом, S/O/CH₂C(O)CH₃, S/O/CH₂CH₂C/O/CH₃, C₂-C₄- аминоалкилсульфинилом, C₂-C₈- алкилсульфонилом,
C₃-С₆- циклоалкилсульфонилом, C₄-C₆- циклоалкилалкилсульфонилом, C₁-C₈- галоидалкилсульфонилом, C₂-С₆- алкенилсульфонилом, C₂-С₆- галоидалкенилсульфонилом, С₃-C₆- алкинилсульфонилом, C₃-C₆- галоидалкинилсульфонилом, C₂-C₄- алкоксиалкилсульфонилом, C₂-C₄- галоидалкоксиалкилсульфонилом, C₂-C₄- цианоалкилсульфонилом, SO₂CH₂C/O/CH₃, SO₂CH₂CH₂C/O/CH₃, C₂-C₄- аминоалкилсульфонилом, CH₂F, CHF₂, CH₂Cl, CHCl₂, CH₂Br, CHBr₂, C₂-C₆-алкилом, замещенным 1 3 атомами F, Cl или Br, C₂-C₆-алкенилом, C₂-C₆-галоидалкенилом, C ≡ CH, C₂-C₆-галоидалкинилом, ОС/O/С₁-C₄-алкилом, CH₂C/O/NR_aR_b, NHCH₃, NR_bR_c или C₁- C₄-алкилом, замещенным C₁-C₄-алкокси-; C₃-C₄-циклоалкокси-, циклопропилметокси-, C₁-C₄-галоидалкокси-, C₂-C₄-алкенилокси-, C₂-C₄-галоидалкенилокси-, C₃-C₄- алкинилокси-, C₃-C₄-галоидалкинилокси-, C₂-C₄-алкоксиалкокси-, C₂-C₄- аминоалкокси-, C₁-C₄-алкилкарбонилокси-, С₁-C₄-галоидалкилкарбонилокси-, C₁-C₄- карбамоилокси-, С₁-C₄- алкоксикарбонилокси-, ОН, OP/О/ /OC₁-C₂-алкилом/₂, С₁-C₄-алкилсульфонилокси-, С₁- C₂ - -C₂-алкилом/₂, С₁-С₄- алкилсульфонилокси-, С₁-C₂- галоидалкилсульфонилокси-, OSi/CH₃/₃, OSi/CH₃/₂C/CH₃/₃, C₁-C₄-алкилтио-, C₃-C₄- циклоалкилтио-, циклопропилметилтио-, С₁-C₄-галоидалкилтио, C₂-C₄-алкенилтио-, C₂- C₄-галоидалкенилтио-, C₃-C₄-алкинилтио-, C₃-C₄-галоидалкинилтио-, C₂-C₄- алкоксиалкилтио-, C₂-C₄- аминоалкилтиогруппой, SH, SP/O//OC₁-C₄- алкилом/₂, С₁-C₄-алкилсульфинилом, C₃-C₄- циклоалкилсульфонилом, циклопропилметилсульфинилом, С₁-C₄- галоидалкилсульфинилом, C₂-С₄- алкенилсульфинилом, C₂-C₄- галоидалкенилсульфинилом, C₃-C₄- алкинилсульфинилом, C₃-C₄- галоидалкинилсульфинилом, C₂-C₄- алкоксиалкилсульфинилом, C₂-C₄- аминоалкилсульфинилом, С₁-С₄-алкил- сульфонилом, C₃-С₄- циклоалкилсульфонилом, циклопро- пилметилсульфонилом, C₁-C₄- галоидалкилсульфонилом, C₂-C₄- алкенилсульфонилом, C₂-C₄- галоидалкенилсульфонилом, C₃-C₄- алкинилсульфонилом, C₃-C₄- галоидалкинилсульфонилом, C₂-C₄- алкоксиалкилсульфонилом или C₂-С₄- аминоалкилсульфонилом;
R_a и R_b являются независимо H или C₁-C₃-алкилом;
R_c является C₂-C₄-алкилом, циклопропилметилом, C₂-C₄- цианоалкилом, CH₂С/O/CH₃, CH₂CH₂С/O/CH₃, С₁-C₄- галоидалкилом, C₃-C₄-алкенилом, C₃-C₄- галоидалкенилом, C₃-C₄-алкинилом, C₃-C₄- галоидалкинилом, C₁-C₄-алкилом, замещенным C₁-C₄-алкокси-, С₁-C₄- алкилтиогруппой, С₁-С₄-алкилсульфинилом,
C₁-C₄-алкилсульфонилом, OH, NH₂, NHCH₃ или N/CH₃/₂;
X является CH₃, OCH₃, OC₂H₅, Cl или Br;
Y является С₁-C₂-алкилом, С₁-C₂- алкоксигруппой, OCH₂CH₂F, OCH₂CHF₂, OCH₂CF₃, NHCH₃ или N/CH₃/₂; и
Z является CH или N; и
их приемлемыми в сельском хозяйстве солями.

Примеры 34 44.

Активные ингредиенты:
A:
Этиловый эфир 2-[[[[(4-хлор-6-метокси-2-пиримидинил)-амино] -карбонил] амино]-сульфонил]-бензойной кислоты.

B:
Метиловый эфир 3-[[[[4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино] карбонил]амино]сульфонил]-2-тиофенкарбоксилата.

C:
Метиловый эфир 2-[[[[[4-(диметиламино)-6-(2,2,2-трифторэтокси)-1,3,5-триазин-2-ил]-амино]карбонил]амино]-сульфонил]-3-метилбензойной кислоты.

D:
2-xлop-N-[[(4-метокси-6-метил-1,3, 5-триазин-2-ил)амино] карбонил] - бензолсульфонамид.

E:
Метиловый эфир 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)амино] - карбонил]амино]сульфонил]бензойной кислоты.

F:
N-[[(4,6-диметокси-2-пиримидинил)амино] карбонил]-3-(этил-сульфонил)-2-пиридинсульфонамид.

Получение таблеток.

Каждый ингредиент отдельно перемалывают и пропускают один раз через молотковую мельницу, имеющую сито с круглым отверстием 0,7 мм. Размер частиц примерно составлял 5 10 мкм. Ингредиенты взвешивают и перемешивают, тряся их в маленькой банке. С помощью прецизионного гидравлического пресса с ручным управлением получают таблетку весом в 15 г и диаметром 4,34 см. Давление составляло 525 кг/см².

Результаты приведены в табл.3.

Испытание таблеток (примеры 34 44).

Время диспергирования таблетки определяют, бросая ее в 1 л воды с температурой 25^oC. Любой период времени менее 6 7 мин был признан приемлемым.

Качество диспергируемости определяют, наливая воду через комплект из З-х сит: 50, 100 и 200 меш. Такие сита соответствуют размерам отверстий 300 мкм, 150 мкм и 75 мкм. Остаток на каждом сите промывают и выпаривают, пока он не будет сухим. Вес сухих твердых веществ на каждом сите любого размера указан в граммах в нижеследующей табл. 4. Согласно международному способу CIPAC допускается, что на сите 75 мкм остается 2% В случае таблетки весом 15 г это означает, что максимально остается 0,3 г. Все результаты, приведенные в нижеследующей табл. 4, менее этого значения.

Примеры A E.

В этих примерах используют состав и способ примера 1 за исключением того, что вместо Ломар PWA и Монавет MB 100 используют диспергаторы и смачиватели, приведенные в табл. 5.

Полученные в результате таблетки имеют плотность выше 100 г/см³, растворяются в воде менее чем за 5 минут, оставляя только следы остатка, который может проходить через сито размером 50 меш.

Максимально действующая сила разлома для этих таблеток равна более чем 2,0 килофунтам.

Пример F.

Таблетку получают из следующих ингредиентов таким же образом, как описано в примере 3 (см.табл.6).

Сравнительный пример 1.

Таблетка перметрина.

Нижеследующие данные по перметрину были получены, используя таблетки, изготовленные согласно рецепту, описанному в примере на стр.2 патента Великобритании N 2139893. Варьировалось количество активного ингредиента в заявленном интервале согласно изобретению. Перметрин, сипонат и тергитол были смешаны вместе и растворены в метилендихлориде. Размельченные в порошок материалы были смешаны отдельно, а затем добавлены в раствор метилендихлорида и высушены с последующим просеиванием и таблетированием. Результаты представлены в табл. 7.

Данные, содержащиеся в табл. 8, показывают наличие серьезных проблем, таких как медленное растворение таблеток, содержащих 30% действующего ингредиента. Также имеются недопустимые проблемы с закупориванием решеток, клейкостью и прилипанием состава к матрицам для таблетирования.

Сравнительный пример 2.

Таблетка дельтаметрина (табл.9).

Метод таблетирования аналогичен сравнительному примеру 1. Результаты, представленные в табл. 10, свидетельствуют о нежелательно высокой продолжительности растворения, превышающей 9 1/2 минуты, а также о забивании решеток. Количество состава, удерживаемого на решетке с отверстиями в 200 меш. составляет примерно 10% от общего веса таблетки. Это значение слишком высоко.

Таблетка дельтаметрина, приготовленная согласно настоящему изобретению (табл.11).

Данный состав аналогичен составу, указанному в примере 2 настоящего изобретения. Нижеприведенные данные демонстрируют допустимую продолжительность растворения, отсутствие трудностей с составом и очень низкую степень потерь на сите с размерами отверстий в 200 меш. (табл.12).

Как видно из сравнительных данных, были получены плохие результаты при испытании таблеток, полученных согласно методу и рецепту по уровню техники. Под вышеупомянутыми плохими результатами в первую очередь следует понимать высокую продолжительность растворения, закупоривание сит, а также трудности, возникающие в процессе обработки таблеток.

Таблетки по изобретению обычно дезинтегрируются в среднем менее, чем за 3 минуты, оставляя в большинстве случаев лишь след остатка на ситах. Нет также и трудностей с таблетированием состава, присущих известному составу в сравнении 1, который прилипает к матрицам.

Формула изобретения

1. Состав для таблеток, включающий пестицид, дезинтегрирующий агент, диспергатор, смачивающий агент анионного или неионного типа, отличающийся тем, что в качестве пестицида состав содержит пестицид с температурой плавления не менее 100^oС и растворимостью в воде при 20^oС не более 5 мас. а в качестве дезинтегрирующего агента смесь двух- или трехосновной карбоновой кислоты, карбоната или бикарбоната щелочного металла и поливинилпирролидона при следующем соотношении компонентов, мас.

Пестицид 20,0 70,0
Двух- или трехосновная кислота 5,0 20,0
Карбонат или бикарбонат щелочного металла 7,0 50,0
Поливинилпирролидон 0,1 5,0
Диспергатор 0,5 20,0
Анионный или неионный смачивающий агент 0,1 5,0
причем состав образует в воде дисперсию, способную проходить через сито 50 меш без забивания его и имеет удельный вес более 1,00.

2. Состав по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит 5 мас. борной кислоты и 0,3% стеарата магния.

3. Состав по п. 1 или 2, отличающийся тем, что пестицидом является гербицид.

4. Состав по п. 1 или 2, отличающийся тем, что пестицидом является фунгицид.

5. Состав по п. 1 или 2, отличающийся тем, что пестицидом является инсектицид.

6. Состав по п. 1 или 2, отличающийся тем, что пестицидом является акарицид.

7. Состав по п. 3, отличающийся тем, что гербицидом являются сульфонамиды.

8. Состав по п. 7, отличающийся тем, что сульфонамидом является метиловый эфир 3- [[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино]-карбонил] -амино]-сульфонил]-2-тиофен карбоновой кислоты.

9. Состав по п. 7, отличающийся тем, что сульфонамидом является метиловый эфир 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-амино] -карбонил]-амино]-сульфонил] бензовой кислоты.

10. Состав по п. 7, отличающийся тем, что сульфонамидом является этиловый эфир 2-[[[[(4-хлор-6-метокси-2-пиримидинил)-амино]-карбонил]-амино] -сульфонил]-бензойной кислоты.

11. Состав по п. 8, отличающийся тем, что он включает 52% указанного сульфонамида, 10% лимонной кислоты, 26% бикарбоната натрия, 5% конденсата соли нафталинсульфоновой кислоты и аммонийной соли, 1% сшитого поливинилпирролидона, 1% диалкилсульфосукцианата натрия и 5% борной кислоты.

12. Состав по п. 11, отличающийся тем, что он включает 52,1% указанного сульфонамида, 25,6% бикарбоната натрия и 0,3% стеарата магния.

13. Состав по п. 4, отличающийся тем, что фунгицидом является метиловый эфир 2-бензимидазолкарбаминовой кислоты.

14. Состав по п. 5, отличающийся тем, что инсектицидом является транс-5-(4-хлорфенил)-N-циклогексил-4-метил-2-оксотиазолидин -3-карбоксамид.

15. Состав по п. 6, отличающийся тем, что акарицидом является (4RS, 5RS)-5-(4-хлорфенил)-N -циклогексил-4-метил-2-оксо-1,3-тиазолидин-3-карбоксамид.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14, Рисунок 15, Рисунок 16, Рисунок 17, Рисунок 18, Рисунок 19, Рисунок 20, Рисунок 21, Рисунок 22, Рисунок 23, Рисунок 24, Рисунок 25