Способ получения силана для полупроводниковой техники
Изобретение относится к способам получения силана (SiH4) высокой чистоты для полупроводниковой техники. Сущность изобретения: осуществляют взаимодействие силицидов кальция с бромистым аммонием, после чего проводят низкотемпературное разделение продуктов реакции.
Предлагаемое изобретение относится к способам физико-химического получения веществ и может быть использовано в народном хозяйстве при производстве силана (SiH4) высокой чистоты для полупроводниковой техники.
По предлагаемому способу (Некрасов Б.В. Основы общей химии. М. Химия, 1973, с. 233) силан образуется при взаимодействии Mg2Si с раствором NH4Br в жидком аммиаке. Процесс протекает по реакции: Этот способ, как и предлагаемый заявителем, включает получение SiH4 путем взаимодействия галогенида аммония с силицидом щелочно-земельного металла, поэтому он и принят заявителем, как наиболее близкий по технической сущности и достигаемому положительному эффекту в качестве прототипа. Недостатками способа-прототипа являются низкие технико-экономические показатели, а именно: количество силана, образующегося по реакции (1), составляет 65% от теоретического, сложность разделения продуктов реакции. Задачей изобретения является повышение прямого выхода силана (SiH4). Поставленная задача достигается тем, что для повышения прямого выхода силана осуществляют взаимодействие силицидов кальция (CaSi и CaSi2) с бромистым аммонием в жидком аммиаке по реакциям: или После чего проводят низкотемпературное разделение продуктов реакции. Рассмотрим получение силана способом-прототипом и предлагаемым способом на конкретных примерах. Пример 1 (способ-прототип). Исходное сырье: силицид магния Mg2Si, бромистый аммоний, высушенный аммиак. В жидком аммиаке при температуре от -40 до -70oC проводят реакцию: Mg2Si+4NH4Br___SiH4+2MgBr2+4NH3 Исходные вещества подают в соотношении: на 1 кг Mg2Si берут 7 кг NH4Br (40%-ный избыток) и 5 дм3 жидкого высушенного аммиака. Газовую смесь продуктов реакции (SiH4 и NH3) для полного удаления NH3 направляют в холодильник, работающий при температуре от -40 до -70oC. Бромид магния, выпадающий в осадок, декантируют и направляют на дальнейшую переработку. В результате выход силана в способе-прототипе составляет не более 65% от стехиометрического, расход бромистого аммония не менее 140% к стехиометрии. Пример 2 (заявляемый способ). Исходное сырье:силицид кальция CaSi или CaSi2,
бромистый аммоний,
высушенный аммиак. Синтез силана проводят по реакциям (2) или (3) в жидком аммиаке при температуре от -40 до -70oC. На 1 кг CaSi подают 3 кг NH4Br (10% избыток), на 1 кг CaSi2 подают 2,2 кг NH4BR (10% избыток) и 2 дм3 жидкого высушенного аммиака. Для разделения газовой смеси продуктов реакций (2) и (3) силана, азота и водорода ее подают в холодильник, работающий при температуре от -120oC до -185oC. При этом силан переходит в жидкое состояние и отделяется от азота и водорода, находящихся в газообразном состоянии. Затем силан нагревают до 400 440oC. При этом происходит количественное переведение силанов в моносилан. Выход силанов по реакциям (2) и (3) составляет 90% Общий выход моносилана из силицидов кальция составляет 87 89%
Полученный моносилан соответствовал по качеству требованиям, приведенным в (Белов Е.П. Лебедев Е.Н. Григораш Ю.П. и др. Моносилан в технологии получения полупроводниковых материалов. М. НИИТЭХим, 1989, с.72).
Формула изобретения
Похожие патенты:
Способ получения гидрида кремния // 2085487
Изобретение относится к способу получения гидрида кремния, в частности дисилана, который может быть использован как источник кремния при изготовлении полупроводников
Способ получения моносилана // 2077483
Изобретение относится к области химической технологии получения моносилана и может быть использовано в производстве высокочистого поликристаллического кремния, а также полупроводниковых структур методами газовой эпитаксии
Способ получения моносилана // 2050320
Изобретение относится к способам конверсии тетрафторида кремния в моносилан и фторид водорода
Способ получения трихлормоносилана // 1838236
Изобретение относится к получению кремнеземной реакционной массы в виде свободнотекущего порошка с содержанием меди менее 2%, используемого для получения метилхлорсиланов
Способ получения дихлорсилана // 1375563
Способ получения дихлорсилана // 865790
Способ получения дихлорсилана // 612634
Способ получения моносилана высокой чистоты // 2129984
Изобретение относится к способу получения моносилана высокой степени чистоты, пригодного для формирования тонкопленочных полупроводниковых изделий, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения (полупроводниковая техника, солнечная энергетика)
Способ получения гидридов кремния // 2151099
Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при получении кремния
Способ получения силанов // 2152902
Способ получения моносилана и дисилана // 2160706
Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению силанов, и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния, а также полупроводниковых структур методами газовой эпитаксии
Установка получения моносилана // 2164218
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к устройствам для проведения гетерогенных процессов между твердым телом и газом
Изобретение относится к технологии получения моносилана, который может быть использован при получении особо чистого полупроводникового кремния
Способ получения силана // 2174950
Изобретение относится к способу получения силана, применяемого в полупроводниковой промышленности
Способ получения силана // 2194009
Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике
Способ получения силана // 2194010
Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике
Способ получения моносилана высокой чистоты // 2214362
Изобретение относится к способу получения моносилана высокой чистоты и низкой стоимости, пригодного для формирования тонких полупроводниковых и диэлектрических слоев, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения