Способ приготовления стандартной смеси микроколичества малорастворимого органического вещества в воде

 

Использование: в аналитической химии и метрологии для приготовления градуировочных образцов, применяемых при создании аналитических приборов и градуировки существующих средств измерения. Сущность изобретения: способ приготовления стандартной смеси микроколичеств малорастворимого органического вещества в воде включает растворение органического компонента смеси в растворителе, смешивающемся с водой, и разбавление полученного раствора до требуемой концентрации. Органический компонент в растворителе наносят на предварительно сформованный инертный компактный носитель, растворимый в воде, с последующим удалением растворителя испарением, затем носитель с органическим компонентом растворяют в воде. В качестве органического компонента применяют машинное масло. В качестве растворителя применяют гексан. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области аналитической химии и метрологии и может быть использовано: для приготовления градуировочных образцов, применяемых при создании аналитических приборов и градуировки существующих средств измерения; для приготовления аттестационных смесей, используемых при разработке и проведении метрологической аттестации методик выполнения измерений содержания нерастворимых в воде компонентов и при создании стандартных образцов состава воды на содержание нерастворимых в воде органических компонентов.

В существующей практике приготовление водных растворов и смесей с заданным содержанием органических компонентов осуществляют непосредственным введением данного компонента в воду в его исходном виде или в виде раствора в каком-нибудь растворителе [1] Количество вводимого компонента определяют чувствительностью и точностью устройств контроля веса или другой измерительной и вспомогательной аппаратуры.

В технике лабораторных работ [2] производят операции под микроскопом с объектами массой до 10^-6 мг и объемом до 10^-5 см³.

Наиболее близким к предлагаемому является способ [3] включающий растворение органического компонента смеси в растворителе, смешивающемся с водой, и разбавление полученного раствора до требуемой концентрации, что позволяет приготовить смесь с заданным содержанием добавки за счет многократного разбавления полученного раствора.

Существенным недостатком перечисленных способов является присутствие растворителя, изменяющего химические свойства смеси, в воде.

Сущность изобретения состоит в том, что органический компонент в растворителе наносят на предварительно сформованный инертный компактный носитель, растворимый в воде, с последующим удалением растворителя испарением, затем носитель с органическим компонентом растворяют в воде.

Изобретение поясняется следующим примером.

Пример.

Изготавливают стандартную смесь с содержанием 1·10^-6 мг машинного масла марки М-11. В качестве растворителя масла используют гексан.

Приготовление стандартных растворов масла в гексане осуществляют следующим образом. Навеску масла массой 2,5 г взвешивают на аналитических весах ВЛР-200, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Объем раствора в колбе доводят до метки гексаном. Полученный раствор содержит 10,0 мг масла в 1 см³. Затем 2,5 см³ приготовленного раствора с помощью бюретки переносят в мерную колбу на 250 см³, объем раствора в колбе доводят до метки гексаном. 1 см³ полученного раствора содержит 0,1 мг масла. Аналогично готовят раствор с содержанием масла 0,001 мг/см³.

Таким образом, необходимое для приготовления смеси количество масла, равное 1·10^-6 мг, будет содержаться в 0,001 см³ полученного раствора.

Для измерения данного объема используют микрошприц МШ-1М с номинальным значением объема 0,001 см³.

Для вещества-носителя выбирают порошок натрия хлористого, химически инертного к маслу и гексану. Для удобства нанесения раствора порошок натрия хлористого высушивают в сушильном шкафу при температуре 105^oC в течение двух часов, затем подвергают формованию в таблетку с помощью пресса, при этом масса сформованного в таблетку порошка не превышала 0,1 г во избежание значительного повышения солесодержания в воде.

Таблетку-носитель с раствором масла в гексане выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение нескольких минут до полного испарения растворителя, затем таблетку помещают в емкость с водой, а раствор перемешивают до полного растворения таблетки. Объем раствора выбирают в зависимости от конкретных целей и способа использования стандартной смеси.

Рассчитанное значение относительной погрешности массового содержания компонента в смеси не превышает 1,0% что удовлетворяет предъявленным требованиям.

Возможности предлагаемого способа не ограничивают рамки данного конкретного примера.

Формула изобретения

1. Способ приготовления стандартной смеси микроколичества малорастворимого органического вещества в воде, включающий растворение органического компонента смеси в растворителе, смешивающимся с водой, и разбавление полученного раствора до требуемой концентрации, отличающийся тем, что органический компонент в растворителе наносят на предварительно сформованный инертный компактный носитель, растворимый в воде, с последующим удалением растворителя испарением, затем носитель с органическим компонентом растворяют в воде.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического компонента применяют машинное масло.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют гексан.