Инжектор для капиллярного электрофореза

 

Изобретение относится к устройствам ввода пробы, а именно к инжектору для капиллярного электрофореза, содержащему корпус, состоящий из двух герметично соединенных между собой плоско-параллельных пластин из диэлектрика, в котором выполнены аналитический канал и входной и выходной каналы подачи пробы, при этом аналитический канал и входной и выходной каналы подачи пробы образованы тремя канавками прямоугольного сечения одинаковой глубины, расположенными на поверхности одной из плоско-параллельных пластин, входной и выходной каналы подачи пробы подведены к аналитическому каналу с двух противоположных сторон относительно оси аналитического канала, причем ширина аналитического канала в 2 - 3 раза превышает его глубину, а ширина каналов подачи пробы в 1,5 - 2 раза меньше их глубины, и точки пересечения оси аналитического канала с осями каналов подачи пробы расположены друг от друга на расстоянии не меньшем, чем ширина каналов подачи пробы. 4 ил., 2 табл.

Изобретение относится к устройствам ввода пробы, а именно, к инжекторам с фиксированным объемом для ввода пробы в аналитический разделительный капилляр электрофоретической (ЭФ) установки.

Известно устройство ввода пробы [1] которое выполнено в виде плоской пластины (кассеты) с зафиксированными в ней каналами (сегментами), имеющими форму аналитического капилляра длиной 1 4 см. Кассета перемещается между двумя неподвижными пластинами, в одной из которых зафиксирован аналитический капилляр, а в другой имеется канал для связи с буферным резервуаром.

Основными недостатками такого устройства являются: а) довольно высокая сложность конструкции; б) низкая надежность, обусловленная периодическим разрывом аналитической линии ЭФ устройства при переключении дозирующих элементов и наличием подвижных частей; в) смачивание между движущимися поверхностями, приводящее к ухудшению воспроизводимости результатов дозирования; г) высокие требования к соосности каналов в перемещающихся друг относительно друга пластинах.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является инжектор для электрофоретических устройств [2] представляющий собой поворотный плоскостной кран-дозатор. Фиксированный объем пробы (0,35 мкл) образуется за счет канала в средней поворотной плоской пластине (роторе) из диэлектрика, зажатой между двумя неподвижными (статорными) пластинами, изготовленными из особо прочной керамики.

Соединение инжектора с аналитической линией ЭФ устройства и линией подачи пробы осуществляется с помощью хроматографических резьбовых штуцеров и герметизирующих прокладок. По аналогии с [1] конструкцию такого устройства можно представить в виде соосного набора трех пластин двух статорных и одной роторной, в которых сформированы каналы для переключения между двумя жидкостными линиями, аналитической и линией подачи пробы.

Основными недостатками устройства являются: а) довольно высокая сложность конструкции; б) сложность изготовления, обусловленная требованием высокой степени соосности каналов в роторной и статорной пластинах; в) довольно большой объем дозирования, не соответствующий требованиям современных ЭФ установок, уменьшение которого в данной конструкции связано с уменьшением диаметра канала в роторной пластине или уменьшением толщины этой пластины, что имеет некоторый технологический предел; г) наличие эффекта смачивания, который присущ конструкциям с движущимися друг относительно друга поверхностями.

Эти недостатки приводят к снижению эффективности электрофоретического разделения, ухудшению воспроизводимости результатов, низкой надежности инжектора.

Целью изобретения является упрощение конструкции, повышение надежности и воспроизводимости инжектора.

Указанная цель достигается тем, что в инжекторе для капиллярного электрофореза содержится корпус, состоящий из двух герметично соединенных между собой плоско-параллельных пластин из диэлектрика, в котором выполнены аналитический канал, входной и выходной каналы подачи пробы, образованные тремя канавками прямоугольного сечения одинаковой глубины, расположенными на поверхности одной из плоско-параллельных пластин.

Согласно изобретению входной и выходной каналы подачи пробы подведены к аналитическому каналу с двух противоположных сторон относительно оси аналитического канала.

Ширина аналитического канала в 2 3 раза превышает его глубину, а ширина каналов подачи пробы в 1,5 2 раза меньше их глубины. Точки пересечения оси аналитического канала с осями каналов подачи пробы расположены друг от друга на расстоянии не меньшем, чем ширина каналов подачи пробы.

Выполнение всех трех каналов одинакового профиля и одинаковой глубины с шириной аналитического канала, в 2 3 раза превышающей его глубину при ширине каналов подачи пробы в 1,5 2 раза меньшей их глубины позволяет свести к минимуму эффект разрыва электрического двойного слоя в месте соединения входного и выходного каналов подачи пробы с аналитическим каналом инжектора, т. к. при этом электрический двойной слой разрывается на более узкой, чем ширина, стенке прямоугольного канала.

Наличие смещения точек пересечения осей каналов на расстояние, не меньшее ширины каналов подачи пробы, а также подведение входного и выходного каналов с противоположных сторон по отношению к оси аналитического канала также позволяет снизить эффект разрыва электрического двойного слоя по сравнению с конструкцией, где такое смещение отсутствует.

Снижение эффекта разрыва электрического двойного слоя позволяет улучшить воспроизводимость предлагаемого инжектора примерно в 3 раза. За счет сведения к минимуму количества пластин, образующих тело инжектора, происходит упрощение конструкции инжектора. Исключение перемещающихся друг относительно друга пластин, в которых происходит совмещение каналов для переключения аналитической и пробоотборной линии, позволяет повысить надежность устройства.

Объем пробы в инжекторе определяется шириной, глубиной каналов и расстоянием между точками пересечения центральных осей аналитического, входного и выходного каналов.

На предлагаемом инжекторе можно достичь фиксированного объема пробы на уровне пиколитров, применяя более узкие каналы и уменьшая тем самым площадь поперечного сечения каналов.

В предлагаемой конструкции, благодаря отсутствию пластин, исключаются эффекты, связанные с явлением смачивания движущихся поверхностей, что позволяет обеспечить высокую воспроизводимость результатов дозирования.

На фиг. 1 показан инжектор, поперечный разрез; на фиг. 2 схема включения инжектора в аналитическую линию; на фиг. 3 схема введения пробы; на фиг. 4 схема процесса заполнения и ЭФ разделения установки высокоэффективного капиллярного электрофореза.

Инжектор содержит корпус 1, аналитический (проточный) канал 2, входной канал 3, выходной канал 4. Буквами а и б обозначены точки пересечения осей каналов. На разрезе А-А показано герметичное присоединение плоско-параллельной пластины 5 с прямоугольными канавками 6 к плоско-параллельной пластине 7.

Инжектор жестко соединяется с аналитическим капилляром 8, соединительным капилляром 9 и капиллярами подачи и отвода пробы 10. Аналитическая часть установки содержит также буферные резервуары 12 с электродами 13.

Процесс дозирования и работы ЭФ устройства осуществляется в несколько этапов и поясняется схемами (фиг. 2 4).

Первый этап заключается в заполнении ЭФ буфером аналитической части ЭФ устройства, включающий в себя буферные резервуары 12, соединительный капилляр 9, проточный канал 2 инжектора, аналитический капилляр 8, вентили 11, перекрывающие аналитическую и пробоотборную линию. Заполнение происходит при заглушенной с обоих концов линии подачи пробы по пути d-e-f (фиг. 4).

Следующий этап заключается в заглушивании с обоих концов аналитической линии, открывании линии подачи пробы и дозировании по пути a-b-c исследуемого вещества.

Последним этапом является открывание аналитической линии, заглушивание линии подачи пробы и приложение высокого напряжения к аналитической линии через электроды 13.

Формирование фиксированного объема происходит благодаря вытеснению пробой ЭФ буфера того же самого объема, что и объем пробы, что обеспечивает высокую воспроизводимость дозирования.

Допустимо изготовление инжектора, состоящего из двух соединенных между собой пластин, в каждой из которых сформированы идентичные канавки.

Результаты исследований показали, что наилучшая воспроизводимость инжектора (0,3%) наблюдается при ширине аналитического канала, в 2 3 раза превышающей его глубину и ширине каналов подачи пробы в 1,5 2 раза меньшей их глубины.

При ширине аналитического канала, в 1,5 и 3,5 раза превышающей его глубину, воспроизводимость ухудшается и становится равной 0,6% и 0,5% соответственно.

При ширине каналов подачи пробы в 1,2 и 2,5 раза меньшей их глубины воспроизводимость также ухудшается и становиться равонй 0,45 и 0,65% соответственно.

При расстоянии между точками пересечения оси аналитического канала с осями каналов подачи пробы меньшем ширины каналов подачи пробы увеличивается разрыв двойного слоя по боковым поверхностям аналитического канала и вследствие этого резко ухудшается воспроизводимость инжектора.

Максимальное расстояние между точками определяется наибольшим объемом дозирования 50 нл, характерным для капиллярного электрофореза.

При ширине канавки аналитического канала 100 мкм, ширине канавок подачи пробы 30 мкм, при глубине всех канавок 50 мкм объем дозирования 50 нл обеспечивается расстоянием между точками пересечения, равным 5 мм.

В табл. 1 и 2 приведены зависимости воспроизводимости инжектора от отношения ширины аналитического канала и каналов подачи пробы к их глубине.

Предложенное техническое решение позволяет: 1) упростить конструкцию инжектора за счет сведения к минимуму количества пластин, образующих тело инжектора;
2) повысить надежность инжектора за счет полного устранения эффекта смачивания между движущимися поверхностями;
3) снизить объем дозирования до пиколитрового уровня с сохранением воспроизводимости результатов дозирования за счет уменьшения геометрических размеров каналов инжектора.

Предлагаемый инжектор прост в изготовлении и надежен в эксплуатации. Для изготовления плоско-параллельных пластин используют кварцевое стекло. Формирование каналов можно осуществлять методом травления, а соединение пластин инжектора производить методом глубокого оптического контакта.

Воспроизводимость по объему дозирования предлагаемого инжектора не хуже 0,3% минимальный объем дозирования не более 300 пл.

Предлагаемый инжектор будет использован в разрабатываемой установке высокоэффективного капиллярного электрофореза в Дзержинском ОКБА.

Источники информации
1. Патент США N 4911807, кл. C 25 B 7/00, 1990.

2. Tsuda T. Mizuno T. Akiyma L. Anal. Chem. 1987, V. 59, p.p. 799-800.


Формула изобретения

Инжектор для капиллярного электрофореза, содержащий корпус, состоящий из двух герметично соединенных между собой плоскопараллельных пластин из диэлектрика, в котором выполнены аналитический канал и входной и выходной каналы подачи пробы, отличающийся тем, что аналитический канал и входной и выходной каналы подачи пробы образованы тремя канавками прямоугольного сечения одинаковой глубины, расположенными на поверхности одной из плоскопараллельных пластин, входной и выходной каналы подачи пробы подведены к аналитическому каналу с двух противоположных сторон относительно оси аналитического канала, причем ширина аналитического канала в 2 3 раза превышает его глубину, а ширина каналов подачи пробы в 1,5 2 раза меньше их глубины, и точки пересечения оси аналитического канала с осями каналов подачи пробы расположены одна от другой на расстоянии не меньше ширины каналов подачи пробы.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом, при этом пробу предварительно обрабатывают диоксаном в присутствии сульфата аммония и определение проводят в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3

Изобретение относится к средствам измерения химического состава веществ и может быть применено для контроля обеззараживания питьевой воды на водоочистных станциях, в том числе в составе автоматизированной системы дозирования хлора

Изобретение относится к электрохимии, в частности к процессам, происходящим в растворе при воздействии электрического поля

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионному вольтамперометрическому способу определения витамина B1, участвующего в каталитических реакциях в живом организме

Изобретение относится к области амперометрического измерения, а именно к амперометрическому сигнализатору концентрации свободного остаточного хлора в питьевой воде, содержащему измерительный блок и гидравлический блок, включающий входной усилитель с термокомпенсатором, потенциостат, поддерживающий на катоде уровень потенциала восстановления свободного хлора, проточную амперометрическую ячейку и гидравлическую систему, поддерживающую постоянную скорость потока анализируемой воды в ней, ячейка содержит катод - электрод из благородного металла, электрод сравнения - ионоселективный мембранный электрод и анод, при этом анод выполнен в виде корпуса проточной амперометрической ячейки из нержавеющей стали со штуцерами входа и выхода воды, которые установлены со смещением относительно вертикальной оси анода, соединенного электрической цепью с одним выходом потенциостата, другой выход которого подключен к электроду сравнения

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионному вольт-амперометрическому способу определения водорастворимого витамина B2, участвующего в окислительно-восстановительных реакциях в живом организме

Изобретение относится к ветеринарной вирусологии, в частности к применению метода электрофоретического анализа для технологического контроля полноты инактивации убитых вакцин при использовании в качестве инактиватора сернокислой меди и предназначен для использования при производстве убитых вакцин в биологической промышленности и ветеринарии

Изобретение относится к электрохимическим измерениям, в частности к устройству для электрохимических измерений, содержащему включенную в измерительную схему электродную систему, в которой в качестве рабочего электрода использован участок поверхности исследуемого образца 1, на котором установлена измерительная ячейка 3 с расположенными в ней электродом сравнения 7 и вспомогательным электродом 9, заполненная жидким электролитом и имеющая открытое дно для обеспечения контакта электролита с выделенным участком поверхности исследуемого образца 1, узел прижима измерительной ячейки 3 к поверхности исследуемого образца 1, выполненный в виде подпружиненного груза 11, установленного во фланцы корпуса ячейки 3, и основание 16 с установленными в нем направляющими стержнями 14 для направления движения и фиксации положения узла прижима, измерительной ячейки и электродов

Изобретение относится к электрохимическим исследованиям коррозии металлов в слабопроводящих жидких средах и может быть использовано для изучения коррозии теплообменных поверхностей в энергетической, химической, пищевой и других отраслях промышленности

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека
Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов
Наверх