Способ получения 4,4'-диэтокситиокарбанилида
сеете Воеетекио
Социалистические республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06.Х11.1966 (№ 1117559/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.П.1968, Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 8.V.1968
Кл. 12о, 17/03
МПК С 07с
Комитет по делам изооретеиий и открытий при Сосете Министров
СССР
УДК 547.496.3.07 (088.8) Авторы изобретения Ю. А, Островская, A. И. Адамович, А. С, Саренко и H. П. Михайлова
Заявитель
Завод «Фармакон»
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИЗТОКСИТИОКАРБАНИЛИДА
Этоксид — 4,4 -диэтокситиокарбанилид представляет собой белый кристаллический порошок и применяется для лечения туберкулеза.
Известный способ получения этоксида состоит во взаимодействии хлоргпдрата и-фенетидина с роданистым аммонием. Этот способ лежит B основе промышленного производства этоксида взаимодействием хлоргидрата и-фенетидина, получающегося при сливе и-фенетидина в разбавленную соляную кислоту с последующей фильтрацией и сушкой, и роданистого аммония в смеси вазе IHH08010 масла и дифенилоксида.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что 4,4 -дпэтокситиокарбанилид получают конденсацией сернокислой соли п-фенетидина и роданистого аммония в среде дифенилоксида и керосина.
Преимущества этого способа в следующем: а) Исклгочается необходимость выделения
H с i IIJKH cOлянокислой co;IH п-фенетидина, ITQ делает процесс менее трудоемким;
o) Для получения солянокислой соли и-фенстедипа не нужно специального аппаратуоного оформления (этот технологический процесс требует рассольно"0 охлаждения), в То время, как конденсация солянокислой соли и-фенетидина с роданистым аммонием должна проводиться в аппарате с масляным обогревом. По предлагаемому способу сернокислую соль и-фенстидина получают без охлаждения в аппарате для концентрации соли и-фснетидина с роданистым аммонием; в) Вазелиновос масло заменяется I 2 час; д) Новый способ дает возможность увели10 чи . b мощность цеха на Tc. ; жс производственных площадях. П р н м е р. В колбу, емкостью 500 лл с мешалкой, термометром, «апельпой воронкой и 1i воздуш Il ill обратны хг холодильником загружают 70 г дифснилоксида, 70 г керосина и 30 г (0,219 г ло гь) гг-фенетидина, Из капсльной воронки сливают по каплям 10,8 г (0,11 г лоле) технической серной «ислоты и 20 дают выдержку 30 лип, после чего проверяют процентное содержание остаточного и-фенетидина, которое долж о быть 0,5 — 1,0р/р. Затсм в реакционную колбу загружают 8,38 г (0,11 г лголь) роданистого аммония, пагрс25 вают реакционную массу до 148 С и прп 148 — 152"C выдерживают ее 2 гас, после чего через обогр ваемую воронку отфильтровывают сульфат аммония. Из реакционной массы при охлаждении выпадает технический 30 этоксид, который промывают 40 лл изопропплового спирта и горячей водой до отсутствия 211534 Предмет изобретения Составитель В. Андреева Текрсд Л. Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашоза и А, П. Васильева Редактор Т. Горшкова Заказ 807 7 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мипис ров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 S. ионов SO< в водных промывках. Технический этоксид сушат при 60 — 80 С и получают 29— 29,5 г сухого вещества, Технический этоксид перекристаллизовывают из изопропилового спирта (1: 20) и получают 23,8 — 24 г чистого вещества. Способ получения 4,4 -диэтокситиокарбанилида взаимодействием соли фенетидина с роданистым аммонием при температуре до 170 С в среде органического растворителя с последующим фильтрованием и перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упро5 щения процесса и сокращения времени его протекания, в качестве соли фенетидина берут сернокислую соль и процесс проводят в смеси дифенилоксида и керосина с последующим горячим фильтрованием и перекристал10 лизацией технического продукта в изопропиловом спирте.
