Способ получения 2'-меркаптобензтиазоло-[5',6'-8]- -бенз-[е] -тиазина-1,4

 

2I3 030

ОПИСАН И Е

И 3 ОБРЕ ТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокив

Социалистичеокил

Реопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р> 4/01

Заявлено 09.XII.1966 (№ 1118084/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12Л11.1968. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14,V.1968

ЯПК С 07d

УДК 547.789.6.07(088.8) Котлитвт по долам

«зайрвтеиий и открытий ори Совете Миииотров

СССР

Авторы изобретения

В. В. Шавырина и С. В. Журавлев

Заявитель Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 -МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛО-(5,6 -в)-БЕНЗ-(е)-T ИАЗ И НА-1,4

Предмет изобретения

Изобретение оттносиnся к обла сти получения

2 - мер ка)птобеязтиазоло -(5,6 -в) - бенз-(е)-тиазина-1,4, который может быть использован в качест1ве исходного сырья для |получения различных биолотически активных, соединений. Предлагаемый апособ получения указан|ного вещасвва заключается la том, что 2-амино фентиазин н агревают со смесью серы и .сероуглерода. Выход целевото .продукта:при этом 70 % оТ теории.

П р и м е Ip. 2 -меркаптобензтиазоло-(5,6 -в)б ен з-(е)-тиа зон-1,4.

В стальной баллончик с герметической заглуш кой, погруженный,в масляную баню,помещают 4,3 г 2-ами нофентиаэин а, 0,7 г IpBlcTBpтой черенковой серы и 3 мл сероуглерда. Темттературу ба ни .поднимают аа 1 час,до 200 С и выдерживают смесь отри этой температуре

2 час. По охлаждении реакционную маосу растворяют в 5о/0-ном раст варе едкого .натра, распвор фильтруют и в фильпрат при бавчяют paeoa!aлен!ную соляную кислоту до кислой реакции. Выпавпгий оаадск отфильтровывают, промы вают;водой и высушивают. Получают 4 г вещества с,выходном 70 /р стт тео5 рии. )После перекристаллизации из ксилола с добавлением диметилформамида веще с пво имеет т. пл. 278 — 283 С.

С зНз1 1в з

Найдено, p/0, N 9,89; 9,96; S 33,43; 33,33.

10 Вычислено, /0. N 9,71; S 33,37.

Опособ получения 2 -меркаптобензтиазоло15 (5,6 -в)-бенз-(е)-тиазина-1,4, отличающийся тем, что 2-аминофантиазин:напревают оо смесью серы и сероуглерода в герметическом сосуде при 200 С, полученную при этосом реакционную массу оора батьгвают щелочью, а за20 тем соляной кислотой, выпавший осадок отделяют и подвергают очистке и сушке.