Способ получения гексахлорофена
О П И С А H И Е 2I3786
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 21 III.1967 (№ 1142031/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Ш.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 15Л .1968
Кл, 12о, 2/01
ИПК С 07с
УДК 547.539 113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Е. Лиманов и Я. И. Корявов
Заявитель Центральный научно-исследовательский дезинфекционный институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРОФЕНА
Известен способ получения гексахлорофена, заключающийся в том, что смесь формалина с
2,4,5-трихлорфенолом нагревают до 70 — 100 С и обрабатывают конц. серной кислотой с последующим нагреванием реакционнои массы до 110 С, обработкой ее водой, 10;с-ной NaOIи фильтрацией.
Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,5-трихлорфенол обрабатывают конц. серной кислотой и смесь нагревают до 80 С. Затем к ней прибавляют смесь конц. серной кислоты с раствором формалина и реакционную массу нагревают до 110 С с последующим ее охлаждением до 70 — 80 С с добавлением спирта и воды.
Ведение процесса таким образом увеличивает выход продукта до 75%.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают смесь 7,5 г (0,038 моль)
2,4,5-трихлорфенола (т. пл. не ниже 63 С) и
1,86 г (0,019 люль) 98с/р-ной серной кислоты.
Реакционную массу нагревают до 80 С (и при этой температуре и непрерывном размешивании постепенно в течение 30 мин добавляют предварительно приготовленную смесь
5,54 г (0,057 моль) 98%-ной серной кислогы и 2 г (0,024 моль, считая на формальдегил)
36%-ного раствора формалина. После этого температуру реакционной массы поднима бт до 110"С и размешивают при этой температу. ре в течение 2 час. Затем массу охлаждаю- до
70 — 80 С, добавляют 35 мл спирта и в кипя5 щий раствор при размешивании медленно вводят (в течение 10 — 15 мин.) 35 — 34 мл воды.
После охлаждения отфильтровывают техниче= ский гексахлорофен, промывают его на фильтре 180 — 200 мл воды. Из маточника отфиль10 тровывают непрореагировавший 2,4,5-трихлорфенол и небольшое количество примесей (0,7 г). Выход гексахлорофена 7 г (90с/р> считая на загруженный 2,4,5-трихлорфенол) . Технический гексахлорофен представляет собой
15 серый порошок с т, пл. 156 — 158 С.
Предмет изобретения
Способ получения гексахлорофена из 2,4.5трихлорфенола, формалина и конц. серной
®0 кислоты при нагревании до 110 С с выделением целевого продукта фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 2,4,5-трихлорфенол обрабатывают конц. серной кислотой и смесь нагревают до 80 С с последующими прибавлением к ней смеси конц, серной кислоты с раствором формалина, нагреванием полученной при этом реакционной массы до 110 С, охлаждением ее до 70 — 80 С, добавлением спирта и
30 воды,
