Способ осушки и вьщеления концентрированного

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

21 380 5 —

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 07,1Х,1966 (№ 1101210/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.239,2,05: 66.047 (088.8) Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 5Х1.1968

Авторы изобретения

Е, М. Санкин, В. И. Синицын, К. А. Гуськов, А. М. Грибов и В. A. Жаков

Заявитель

СПОСОБ ОСУШКИ И ВЬ1ДЕДЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО

АЦЕТОНИТРИЛА

Изобретение касается способа осушки .и,выделения концентрированного ацетонитрила, полученHQI о в процессе аммонолиза пропилена в виде разбавленных водных растворов его.

Известны общие способы осушки ацетонитрила, основа нные на вымораживании воды и отделении жидкого органического слоя насыщением азеотропа ацетонитрил — вода углекислым газом и аммиаком с последующим отделением верхнего слоя, пропусканием азеотропной смеси над акти вированной окисью алюминия при повышенном давлении.

Чаще всего ацетонитрил,высушивают добавлением третьего компо|нента и последующей отгонкой тройного азеотропа, кипящего ниже температуры, кипения ацетонитрила. Для этого,используют сероуглерод, дихло рметан, трихлорэтилен, хлороформ, гексахлорэтилен, бензол, толуол, ксилол, этилацетат, этилпропионат, фуран и его алкилпроизвод ные, а также нефтяные фракции с т. кип. 60 — 100 С.

Известно также, что в промышленном производстве нитрила акриловой кислоты .из пропилена, аммиака,и кислорода (воздуха), например, в США и Японии, осушку и выделение ацетонитрила проводят химическими методами с применением растворов хлористого,кальция, едкого натра и железного купороса.

Предложенный способ состоит .в том, что из раствора отгоняют смесь ацетонитрила и акрилонитрила, содержащую до 6 — 7%,воды, из полученной смеси азеогропной дистплляцией удаляют оставшийся акрилонитрил. Полученный KQHUBHvpHpoBBHHbIH, но содержащий до

2,5 со воды ацетонитрил подвергают тонкой осушке путем азеотропной дистилляции с,последующим .выделением концентрировав ного и осушенного ацетонитрила ректификацией.

Таким образом, можно не вносить нового дополнительного третьего компонента, кроме

M того, улучшается качество целевого продукта.

Пример. 2,5>jо-ный водный раствор ацетонитрила, получающийся в производстве нитрила акриловой кислоты, в котором весовое соотношение нитрила акриловой кислоты к аце15 тонитрилу составляет около 0,85 — 1,,подают в колонну 1 отпарк и нитрила акрпловой кислоты и ацетонитрила (см. схему, проведения способа). При атмосферном давлении и температуре куба и .верха колонны 100 — 105 и 75—

20 95 С соответственно, .из верха колонны отводят пары в холодильник 2, где они конденсируются. Конденсат охлаждается до температуры 20 — 25 С.

Органический слой конденсата, поступающе25 го из холодильника, имеет следующий состав, вес. %: ацетонитрил 49,7 нитрил акриловой кислоты 42,3 вода 6,6

30 пропионитрил и другие высококипящие компоненты 1,4

213805

Колонна

8

Теоретические тарелки

10 — 12

35 — 40

10 — 12

20 — 22

Предмет изобретения

Составитель В. Андреева

Редактор Н. Абрамкина Текред T. П. Курилко Корректоры: Л. В, Наделяева и A. П. Васильева

Заказ 1393/3 Тираж 530 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

Из куба колонны отводят воду на дегазац.ию.

Конденсат тако о состава подают в колонну 8, где либо при 250 и.и рт. ст., либо при атмосферном давлении проводят основную 5 осушку ацетонитрила. Пары нитрича акриловой кислоты, воды и ацетопитрила,,выходящие из верха колонны 8, конденсируются в холодильнике 4 и конденсат îíова,возвращают в систему. 10

Состав получающегося конденсата в колонне 8 ббеез з ууччеетта а ввоодднноогго о ссллоояя, следующий, вес. %: нитрил акриловой кислоты 78 ацетонитрил 175 15 вода 4,5

Осушенный нитрилом акриловой,кислоты ацетонитрил, но все еще содержащий до 2,5% воды, подают.в колонну 5 азеотропной осушки апетонитрила. Пр и атмосферном давлении с 23 верха этой колонны пары азеотро па ацетонитрил —,вода отводят в холодильник б, где они конденсируются, .и конденсат возвращают в питание колонны 1.

Практически почти полностью осушенный 25 ацетонитрил,из куба колонны 5 поступает в колонну 7 выделения концентрированного ацеTOIHHTPИЛа. ВЫДЕЛЕНИЕ КО НЦЕНгГРИ РОВаННОГО ацетонитрила проводят при остаточном давлении вверху колонны 250 ми рт. ст. Пары, вы- 30 ходящие отсюда, конденсируются в холодильнике 8, и конденсат собирают в пр|иемнике 9. Получен образец концентрированного ацетонитрила следующего соста ва, вес. jo. аце гонг) р пл 99,42 нитрил акриловой кислоты 0,08 а кролеин менее 0,01 ацетон ме.нее 0,01 а цетал ьдегид 0,1 синильная кислота 0,0019 пропионитрил и другие высшие нитр,иды менее 0,02 вода 0,38.

Згрфективность колонн следующая:

Способ осушки и выделения концентрированного ацетонитрила из водного раствора ацетонитрила, содержащего акрилонитрил, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, из этого раствора отгоняют смесь ацетонитрила и акрилонитрила, содержащую до б — 7o/< воды, из полученной смеси путем азеотрolBHoé дистилляции удаляют оставшийся акри IoHHTpiHë,,ïoëó÷åíный в результате этого концентрированный, по содержащий до 2,5% воды ацетонитрил, подвергают тонкой осушке путем азеотропной дистилляции с последующим выделением ко:центрированного и осушенного ацетонитрила ректификацией,