Способ получения гетероциклических в-дифторборазенов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (4ЩЬ !

Союз Советских

Содналистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.XI I.1966 (№ 1117191/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20ЛI1.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 9Х1П.1968

Кл. 12р, 10/01

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.718 127 116.07 (088,8) Авторы изобретения

Л. А. Федотова и М. Г. Воронков

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявител

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ

В-ДИФТОРБОРАЗЕНОВ

Сн,.

)(-» Х вЂ” 3Рв

Сн

0 N-ÂÃ, док, вещества

Изобретение относится к области получения гетероциклических соединений, содержащих связь  — N. Соединения представляют интерес для получения полимеров и физиологически активных веществ.

Предложен способ получения гетероциклических В-дифторборазенов типа где Х вЂ” органический радикал, например

О (СНг) в, FgBN (СНв) g.

Способ заключается в том, что азотсодержащее гетероциклическое соединение, содержащее в цикле группу NH>, подвергают взаимодействию с эфиратом трехфтористого бора, Процесс проводят при охлаждении до температуры от 0 до — 20 С в среде органического растворителя, например эфира.

Пример 1. К раствору 8,7 г (0,1 моль) морфолина в 30 мл эфира прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении до

0 С раствор 14,1 г (0,1 моль) эфирата трехфтористого бора. Образовавшийся вязкий при комнатной температуре белый продукт реакции промывают несколькими порциями аце2 тона (всего 50 мл) и отсасывают. При этом получено 6,9 г вещества с т. пл. 123 — 125 С.

Из фильтра дополнительно получено еще

2,7 г этого же вещества. После перекристаллизации из ацетона т, пл. 132 — 135 С, Общий выход дифторборазена 63,7%. Формула:

Найдено, %: N 10,04; В 8,11; F 27,28. -,Н.NBOF,.

15 Вычислено, %: N 10,38; В 8,03; F 28,19.

Пример 2, К суспензии 8,6 г (0,1 моль) безводного пиперазина в 50 мл эфира при

0"С (до — 20 С) прибавляют при перемешивании раствор 28,2 г (0,2 моль) эфирата трехфтористого бора. Выделяются пузырьки газа (Н1-) .

Через полчаса отфильтровывают белый осаВыход 15,8 г (85,9%); т. пл. 180 — 181 С.

213885

N BFg

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. Босняцкая

Заказ 2098!1 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, Д,: N 1580 В 11,21; F 43,13.

С4НвИвВаР .

Вычислено, /: N 15,42; В 11,09; F 41,85.

Подобным образом осуществляют реакцию с тиоформолином, с образованием соединения N — BFв. Оно представляет собой бе" / лое кристаллическое вещество; т. пл. 160—

162 С.

Способ получения гетероциклических В-дифторборазенов, отличающийся тем, что азот10 содержащее гетероциклическое соединение, содержащее в цикле группу NH2, подвергают взаимодействию с эфиратом трехфтористого бора в среде органического растворителя, например эфира, при охлаждении до темпера15 туры от 0 до — 20 С.

Способ получения гетероциклических в-дифторборазенов Способ получения гетероциклических в-дифторборазенов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к соединениям формулы I в которой R1 обозначает -C(=NH)-NH2, который может быть однократно замещен группой -СОА, -CO-[C(R6)2]n-Ar, -COOA, -ОН или обычной аминозащитной группой R2 обозначает Н, A, OR6, N(R6)2, NO2, CN, Hal, NHCOA, NHCOAr, NHSO2A, NHSО2Ar, COOR6, СОN(R6)2, CONHAr, COR6, COAr, S(O)nA или S(О)nAr, R3 обозначает А, циклоалкил, - [C(R6)2]nAr, - [C(R6)2]n-O-Ar, -[C(R6)2] nHet или -C(R6)2=C(R6)2-Ar, R6 обозначает Н, А или бензил, X отсутствует или обозначает -СО-, -C(R6)2-, -C(R6)2-C(R6)2-, -C(R6)2-CO-, -C(R6)2-C(R6)2-CO-, -C(R6)= C(R6)-CO-, NR6СO-, -N{[CR6)2]n-COOR6} -CO- или -C(COOR6)R6-C(R6)2-CO-, Y обозначает -C(R6)2-, -SO2-, -СО-, -СОО- или -CONR6-, А обозначает алкил с 1-20 С-атомами, где одна либо две СН2-группы могут быть заменены на О- или S-атомы либо на -CR6=CR6-группы и/или 1-7 Н-атомов могут быть заменены на F, Аr обозначает незамещенный либо одно-, дву- или трехкратно замещенный группой А, Аr', OR6, N(R6)2, NО2, CN, Hal, NHCOA, NHCOAr', NHSO2A, NHSО2Ar', COOR6, CON(R6)2, CONHAr', COR6, COAr', S(О)nA или S(О)nAr фенил или нафтил, Аr' обозначает незамещенный либо одно-, дву- или трехкратно замещенный группой A, OR6, N(R6)2, NO2, CN, Hal, NHCOA, COOR6, СОN(R6)2, COR6 или S(0)nA фенил или нафтил, Het обозначает одно- или двухядерную незамещенную либо одно- или многократно замещенную группой Hal, A, Ar', COOR6, CN, N(R6)2, NO2, Ar-CONH-CH2 и/или карбонильным кислородом насыщенную либо ненасыщенную гетероциклическую кольцевую систему, содержащую один, два, три или четыре идентичных либо разных гетероатомов, таких как азот, кислород или сера, Hal обозначает F, C1, Вr или J, n обозначает 0, 1 или 2, а также к их солям

Изобретение относится к арилпиперазинам общей формулы I где В - фенил, пиридил или пиримидил; каждый R3 - Н, галоген, NO2, СООR, где R - Н, С1-6 алкил, CN, CF3, С1-6 алкил, -S- С1-6 алкил, -SO-Cl- С1-6 алкил, -SO2-Cl-С1-6 алкил, С1-6 алкокси и вплоть до С10 арилокси, n= 1, 2 или 3; р - прямая связь; А - пиперазинил, Х1 и Х2 - N; Y - -SO2-; Z - N(ОН)-СНО; Q - СН2-; R1 - Н, С1-6 алкил, С5-7 циклоалкил, вплоть до С10 арил, вплоть до С10 гетероарил, вплоть до С1-2 аралкил или вплоть до С12 гетероарилалкил, R4 - Н, С1-6 алкил, и др.; R2 - Н, С1-6 алкил или вместе с R1 - карбоциклическое или гетероциклическое спиро 5-, 6- или 7-членное кольцо, содержащее по крайней мере один гетероатом, выбранный из N, О или S, и группа Q может быть связана либо с R1, либо с R2 с образованием 5,- 6- или 7-членного алкильного или гетероалкильного кольца, включающего один или несколько О, S или N
Изобретение относится к производству стабильного диметиламинборана (ДМАБ) а, именно к технологии его очистки от побочных продуктов
Наверх