Способ получения нитрида алюминия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

2I7298

Сойз Советских социалистических

Республик дне ою .>иь1..1 иатеитио-тсхм,че ":<ан бибпиоте,ка МБА

Зависимый от №вЂ”

Кл. 12m, 7/20

121, 21/06

Заявлено 09.VIII.1966 (№ .1096561/23-26) с присоединением заявки №

МПК С 01f

С Olb

УДК 661.862(088.8) Приоритет 10.VIII.1965, № 27827 (Франция) Опубликовано 26.1Ч.1968. Бюллетень № 15

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 4 VII.1968

Авторы изобретения

Иностранцы

Рене Перьер и Морис Нобль (Франция) Иностранная фирма

«Пешииэ-Компани Де Продюи Шимик Э Электрометаллюржик» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИ 1 РИДА АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к процессу получения нитрида алюминия.

Известен способ получения нитрида алюминия нагреванием алюминийсодержащего материала, например боксита, с углеродом в токе азота при температуре 1600 — 1750 С.

Однако полученный продукт слишком загрязнен примесями железа, кремния, титана.

С целью получения очищенного нитрида алюминия предложено процесс вести в присутствии серы.

Способ осуществляют следующим образом.

Алюминийсодержащий материал, например боксит, с углеродом и серой нагревают в токе азота при высокой температуре, постепенно повышающейся от минимальной, не превышающей 1000 С, до максимальной — 1600—

1750=С. Количество углерода в 1,2 — 1,5 раза превышает стехиометрическое, Согласно предложенному способу примеси кремния, железа, титана, находящиеся в виде окислов, переводят в сульфиды, а кислород удаляется в виде двуокиси серы.

При вычислении минимального количества углерода сера не может заменить углерод ни при восстановлении окиси кремния, ни при азотировании окиси алюминия. Еслиприменять количество серы, менее минимального, то удаление металлических примесей будет неполным. Предпочтительное количество серы пе превышает количества, соответствующего превращению кремния, железа и титана в их моносульфиды, при этом сера не будет вступать во взаимодействие с алюм»и5 нисм. Сера может быть применена в свободном состоянии или в виде соединений, частично можно использовать сернистый кокс. Когда все количество серы вносят в виде сернистого кокса, минимальная температура реак10 ции 1000 С.

Сера может быть введена в смесь минерала и углерода или тогда, когда начнется одна или несколько из четырех карботермических реакций. Серу можно использовать в твер15 дом состоянии или в ниде пара.

Примесь железа в алюминиевый материал может быть введена в элементарном состоянии или в виде соединения, например окисла или сульфида, для того чтобы улучшить уда20 ленке таких примесей, как кремний, титан или их окислы.

Исходные материалы хорошо смешивают и используют непосредственно или в виде брикетов.

25 Чтобы поддержать содержание азота в смеси уходящих из зоны реакции газов, по крайней мере, равным количеству, соответствующему термодинамическому равновесию при температуре реакции, регулируют расход

30 азота. Лзотирование осуществляют периоди217298

Благодаря присутствию серы при карботермической обработке железистые, кремниевые и титановые примеси становятся более чувствительными к действию хлора, т. е. при действии хлора они могут быть удалены быстрее, полнее и при более низкой температуре, чем при обработке в отсутствии серы.

После азотирования и, в случае необходимости, последующего хлорирования продукт

10 содержит от 2 до 12% углерода, который удаляют селективным окислением, нагревая продукт при температуре 600 — 800 С, в токе газа, содержащего кислород.

Предложенный способ дает возможность

15 получать нитрид алюминия 98 — 99,5%-ной чистоты с примесью в основном глинозема (см. таблицу). чески или непрерывно. Процесс ведут в стационарном слое, в ожиженном слое, во вращающейся печи.

Продукт, полученный после азотировани я в присутствии серы, подвергают дополнительному действию газообразного хлора при температуре 200 — 650 С.

Азотирование в присутствии серы с дополнительной очисткой хлором

Азотирование в приПримесь* сутствии серы

Железо, /о. удаленное остаточное

77,6

1,77

99,3

0,055

Кремний, о/О. удаленный остаточный

98,7

0,034

99,6

0,010 20

Предмет изобретения

Титан, /,: удаленный остаточный

99,0

0,01

2,40

Способ получения нитрида алюминия путем нагревания алюминийсодержащего материала с углеродом в токе азота, отлиСоставитель Г. П. Леонтьева

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. В, Юшина и О. Б. Тюрина

Заказ 1957/2 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

25 чаюи ийся тем, что, с целью получения про") Содержание нитрида алюминия в этих продуктах соответствует разности до 100О/о с поправкой толь- дукта поВы пенной чистоты, процесс осущестко на содержание 0,05 — 02/о углерода. вляют в присутствии серы.