Способ получения диазотиосульфонатов

 

О П И С А Н И Е 2ISI84

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 01.V11.1966 (№ 1088408j23-4) Кл. 12о, 27

12q, 10 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17Х.1968. Бюллетень ¹ 17

МПК С 07с

С 07с

УДК 773.712.15,07(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описаштя 6Х111.1968

Авторы изобретения

Б. Г. Болдырев и Л. М. Гривнак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ ДИАЗОТИОСУЛЬФОНАТОВ

Изобретение может быть использовано в области получения азокрасителей, гидразинов и других соединений.

Известно получение диазотиосульфонатов взаимодействием солей диазония с щелочными солями тиосульфокислот, при котором конечные целевые продукты не выделены и данные анализа отсутствуют.

Предлагаемый способ получения диазотиосульфонатов позволяет выделить целевые продукты в чистом виде и в устойчивой форме.

Способ заключается в том, что соли диазония подвергают взаимодействию со щелочными солями тиосульфокислот, причем необходимо предварительно охлажденный раствор соли тиосульфокислоты добавлять медленно к охлажденному от — 2 до — 5 С раствору соли диазония с рН 5 — 6,5 с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой осадка водой и сушкой его при комнатной температуре.

Пример 1. и Нитродиазобензолб е н з о л т и о с у л ь ф о н а т (n = NO> >— С,H,—

N = N — S — SO>Ct;H,-) . 1,72 г п.-нитроанилина диазотируют обычным путем. Полученный раствор хлористого и-нитрофенилдназония усредняют бикарбонатом натрия до рН 6 и при температуре от — 3 до — 5 С и хорошем перемешивании медленно добавляют раствор

2,7 г бензолтиосульфоната калия в 10 лтл воды. Сразу начинает выпадать осадок оранжевого цвета. После 4-часовой выдержки осадок фильтруют, промывают тщательно водой и сушат при комнатной температуре. Выход проду..та 3,7 г (92,0>/,); т. пл. 133 С (литературн а я т. пл. 113 C l .

Найдено, ",,: С 44,86; Н 2,81; N 13,02; 13,10.

С1з -.Нлз О, S1.

Вычнсл;»o, %: С 44,58; Н 2,77; N 13,00.

Пример 2. и-Нитродназобензол толуолтиосульфонат (и = XO — СсН4 — tN = tN — S — SO—

С,;I-lх — СНз=-и). 1,72 г и-нитроанилина дна;отиру|от обычны:я путем. Полученный раствор хлористого и-нитрофенилдиазония фильтруют, усредняют бикарбонатом натрия до рН 6, ох20 лаждают до — 5 С и при этой температуре медленно прибавляют раствор 3 г п-толуолтиосульфоната калия в 10 лтл воды. После

4-часовой выдержки выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат при комнатной температуре. Выход продукта 3 г (71,0%); т. пл. 124 — 126 C (литературная т. пл. 92 — 93 С).

lai)дено, %: С -16,6-1; II 3,16; Х 12,14; 12,26.

C;;,H,iy„.ОЛ.

30 Вычислено, %: С 46,28; Н 3,28; N 12,45, 218184

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Текрсд А, А. Камышникова Корректоры: А. П, Татаринцева и Л. В. Юшина

Заказ 2133 10 Тираж 530 Подписное

Ц(1ИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сап нова, 2

Способ получения диазотиосульфонатов взаимодействием солей диазония со щелочными солями тиосульфокислот, отличающийся тем, что, с целью получения устойчивых соединений, водный раствор соли тиосульфокислоты медленно добавляют к охлажденному от — 2 до — 5 С раствору соли диазония с рН

5 — б,5 с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой осадка водой и сушкой его.