Способ получения препарата на основе n-( альфа гексилоксиметил)капролактама

 

Назначение: относится к средствам защиты от укусов кровососущих членистоногих, а именно к инсектоакарорепеллентам, обладающим специфическим отпугивающим действием, Сущность изобретения: способ получения препарата на основе N-(α-гексилоксиметил)капролактама заключается во взаимодействии N- метилолкапролактама с гексиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделении полученного N-(α-гексилоксилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовлении препарата путем смешения полученного N- (α-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательным веществом, в качестве которого используют 0,5 - 5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редко сшитого этиленгликолем, имеющего кажущуюся динамическую вязкость 1% водного раствора не менее 90 мПа·с в количестве 70-80% к основному веществу.

Изобретение относится к средствам защиты от укусов кровососущих членистоногих, а именно к инсектоакарорепеллентам, обладающим специфическим отпугивающим действием.

В настоящее время в ассортименте применяемых репеллентов эффективного акарорепеллента кроме N-(α-гексилоксиметил)капролактама (товарное название Акреп), не имеется.

Современные средства защиты от укусов кровососущих насекомых представляют собой сложные композиции, получаемые смешением предварительно приготовленного действующего вещества с различными эмульгаторами и добавками, усиливающими действие репеллентов и улучшающими потребительские свойства (авт. св. 1115753).

При изготовлении репеллентов важно, чтобы получаемая композиция позволяла в процессе использования добиться равномерного высвобождения действующего вещества, продлевающего срок действия препарата.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения препарата на основе N-(α-гексилоксиметил)капролактама, включающий взаимодействие N-метилолкапролактама с гексасиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделение N-(α-гексилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовление препарата путем смешения полученного N-(α-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательными веществами (патент РФ 2017732). В качестве вспомогательного вещества использовался ацетон. Применение препарата возможно только для технических целей и лабораторных испытаний. Была установлена продолжительность отпугивания комаров - 23 сут, блох - 35 сут. Препарат не подлежал хранению, обладал повышенной токсичностью.

Цель изобретения - расширение ассортимента препаратов на основе Акрепа, улучшение их потребительских свойств, а именно увеличение срока хранения препаратов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве вспомогательного вещества используют 0,5-5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, имеющей кажущуюся динамическую вязкость 1%-ного водного раствора при 20^oC с скорости сдвига 500с^-1 не менее 90 мПа·С, причем вспомогательное вещество используют в количестве 70-80% к основному.

Использование заявляемого вспомогательного вещества позволило получить стабильный при хранении препарат и существенно упростить технологию его получения.

Физико-химические показатели аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем: внешний вид - порошок белого или слегка желтоватого цвета, допускается наличие легко растворимых комочков; внешний вид 1%-ного водного раствора - бесцветная или слабожелтоватая высоковязкая жидкость; насыпной вес 260 ± 50 кг/м³ (без уплотнения) и 300 ± 60 кг/м³ (с динамическим уплотнением); кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора при 20^oC и скорости сдвига 500 с^-1 - не менее 90 мПа·с; pH 1-%-ного водного раствора 6,5 ± 1,0; влажность - не более 20%.

Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Приготовление N-(α-гексилоксиметил)капролактама (Акрепа). Смесь 28,64 г (0,2 моль) N-метилолкапролактама, 124,8 мл (1,0 моль) гексилового спирта и 0,4 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают в течение 3 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой, нейтрализуют 2HNaOH до pH 9, экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт отделяют, промывают водой. Бензол отгоняют. После вакуумной перегонки остатка получают 40,83 г (90%) N-(α-гексилоксиметил)капролактама в виде бесцветной жидкости.

Пример 2. Приготовление аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи газа, помещают 100 г (1,02 моль) малеинового ангидрида, 104 г (1,00 моль) свежеперегнанного стирола, 2,2 г (0,035 моль) этиленгликоля и 1,0 г (0,0043 моль) перекиси бензоила в 1,0 л бензола. После полного растворения малеинового ангидрида смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при температуре 40 - 50^oC в течение 6 - 7 ч с одновременным пропусканием тока аммиака. Периодически отбирая пипеткой пробы образующейся суспензии, осадок отфильтровывают, промывают бензолом, сушат до постоянного веса в вакууме при температуре 60^oC. Полноту реакции контролируют по прекращению накопления твердой фазы.

По завершении процесса смесь охлаждают до комнатной температуры, сополимер отфильтровывают, промывают на фильтре бензолом, сушат в вакууме до постоянного веса и проверяют на соответствие показателям технических условий. Выход сополимера определяется полнотой раскрытия ангидридных групп аммиака. При полном превращении ангидридных звеньев в амидные + аммонийные 100%-ный выход сополимера составлял 236 г. Кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора полученного сополимера при 20^oC и скорости сдвига 500 с^-1 составила 90 мПа·С.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 2 за исключением количеств сшивающего агента, которого берут 0,06 моль, и температуры процесса, которая составляет 70^oC. Кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора полученного сополимера при 20^oC и скорости сдвига 500 с^-1 составила 190 мПа·С.

Пример 4. Приготовление препарата. Готовится 0,5%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, из примера 2, путем разбавления водой гелеобразной массы с содержанием основного вещества 70% при перемешивании при комнатной температуре. Затем в 70 кг раствора сополимера при перемешивании вводят 30 кг Акрепа из примера 1. Перемешивают 5 - 10 мин. Получается однородная гелеобразная масса. Стойкость препарата: в течение 18 мес не наблюдается расслоения. Продолжительность отпугивания комаров 30 сут, блох 40 сут.

Пример 5. Препарат готовится аналогично примеру 4. Концентрация водного раствора сополимера из примера 2 составляла 2,5%, количество раствора 75% к основному веществу Акрепу. Качество полученного препарата аналогично препарату из примера 4.

Пример 6. Препарат готовится аналогично примеру 4. Концентрация водного раствора сополимера из примера 3 составляла 5%, количество раствора 80% к основному веществу. Качество полученного препарата аналогично препарату из примера 4.

В результате использования изобретения получили экологически чистый препарат с высокими репеллентными свойствами. Для получения требуемых свойств препарата необходимо строго соблюдать технологический режим предлагаемого способа. В противном случае происходит деструкция гелеобразной массы.

Используя предлагаемый способ получения препарата, обладающего репеллентными свойствами, удалось получить композицию с регулируемым выделением активного вещества (Акрепа), обладающую уникальными свойствами: низкие нормы расхода, длительность действия, низкая токсичность, контролируемая скорость выделения действующего вещества из препарата, срок хранения - не менее 18 мес.

Формула изобретения

Способ получения препарата на основе N-(α-гексилоксиметил)капролактама, включающий взаимодействие N-метилолкапролактама с гексиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделение N-(α-гексилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовление препарата путем смешения полученного N-(α-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательным веществом, отличающийся тем, что в качестве вспомогательного вещества используют 0,5 5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, имеющей кажущуюся динамическую вязкость 1%-ного водного раствора при 20^oС и скорости сдвига 500 с^-1 не менее 90 мПа·с, причем вспомогательное вещество используют в количестве 70 80% к основному веществу.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 22.03.2001

Номер и год публикации бюллетеня: 23-2002

Извещение опубликовано: 20.08.2002        

---