Способ экстракции из твердого растительного сырья

 

Использование: касается экстрагирования ценных компонентов из твердых тел. Сущность: способ эксплуатации из твердого растительного сырья включает предварительное измельчение растительного сырья с последующим воздействием ультразвуком с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового воздействия 1-70 Вт/см² в течение 60-420 в растворе этанола. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к химической, фармацевтической и пищевой отраслям промышленности, в которых используются способы экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты.

Механизм экстрагирования в общем случае включает следующие главные стадии: 1) проникновение экстрагента в поры твердого материала; 2) растворение целевых компонентов; 3) перенос экстрагируемого вещества из глубины твердой частицы к поверхности раздела фаз: в элементарных случаях с помощью молекулярной диффузии, а при осложнении этого механизма другими явлениями (растворением, набуханием) - с помощью массопроводности; 4) перенос вещества от поверхности раздела фаз в глубь экстрагента с помощью конвективной диффузии (массоотдачи). Скорость экстрагирования определяется движущей силой процесса и диффузионным сопротивлением на каждой его стадии. На эффективность процесса экстрагирования влияет и способ подготовки сырья.

Известен способ экстрагирования полезных веществ из лакричного корня, предусматривающий обработку измельченного сырья экстрагентом в противотоке, причем перед подачей на экстракцию сырье нагревают до 83 - 90^oC путем обработки частью экстракта доведенного предварительного до 96-100^oC (а.с. СССР N 1263280, кл. B 01 D 11/02, 1986).

Недостатком этого метода является то, что в процессе подготовки сырья используется термическая обработка, что с одной стороны может привести к деструкции биологически активных соединений, а с другой стороны приводит к неизбежным и значительным энергозатратам, а также усложнению аппаратурного обеспечения.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстракции органических соединений из твердого растительного сырья, например получения прототипа из дымянки аптечной, обработанной ультразвуком с частотой 22 кГц, мощностью 10 кВт в течение 50 - 480 мин. (Молохова Л.Г., Решетникова А.Е. Сравнительная характеристика эффективности методов экстракции. - В кн.: Материалы 2-го Всесоюзного съезда фармацевтов. Рига, 1974, с. 91).

Недостатком этого метода является то, что ультразвуковое воздействие, используемое для обработки растительного сырья, является очень мощным и достаточно длительным. Проведение процесса в этих условиях вызывает разогрев раствора, а значит разрушение некоторых классов биологически активных соединений. Кроме того, подобная ультразвуковая обработка приводит к очень большим затратам электроэнергии.

Задачей изобретения является интенсификация процесса экстрагирования биологически активных соединений и увеличение их содержания в растворе.

Технический результат изобретения - улучшение характеристик настоев лекарственных трав, используемых при лечении и профилактике различных заболеваний, выражающееся в увеличении содержания биологически активных соединений в спиртовом растворе.

Технический результат достигается тем, что в способе экстракции из твердого растительного сырья, включающем предварительное измельчение растительного сырья с последующим воздействием ультразвуком с частотой 22 кГц в растворе этанола, при этом используют ультразвук с интенсивностью воздействия 1 - 70 Вт/см² в течение 60 - 420 с на растительное твердое сырье. Для процесса экстракции используют коническую насадку ультразвукового излучателя.

В качестве растительного сырья используют следующие растения: Panax ginseng (Женьшень; листья и корни), Flores Crataegi и Fructus Crataegi (Боярышник; цветы и плоды), Herba Hyperici (Зверобой), Herba Leonuri (Пустырник). Это сырье - измельченное (с гранулометрическим составом от 70 до 2000 мкм). Оно не меняет цвета при измельчении и имеет цвет, соответствующий своему растительному виду. Для проведения ультразвуковой обработки используется ультразвуковой диспергатор УЗДН А. Ультразвуковое воздействие на твердое растительное сырье проводится с частотой колебаний 20-22 кГц и интенсивностью 1-70 Вт/см² в течение 60-420 с, причем весь процесс проводится с применением конической насадки ультразвукового пьезоэлектрического излучателя, при этом растительное сырье находится в химическом стаканчике в растворе этанола с концентрацией 20-70%. При отклонении частоты в меньшую сторону происходит выход из зоны ультразвуковых колебаний, а при отклонении в большую сторону по частоте так же, как и при отклонении в меньшую сторону интенсивности ультразвукового воздействия, не удается достичь эффекта увеличения содержания биологически активных соединений. При отклонении интенсивности ультразвука в большую сторону происходит дополнительное измельчение растительного сырья, что затрудняет последующий процесс фильтрации. Применение цилиндрической насадки ультразвукового излучателя приводит к изменению структуры акустического поля. В измененом акустическом поле также возможно проведение процесса обработки растительного сырья, однако использование цилиндрической насадки приводит к затруднению промывки оборудования после обработки партии растительного сырья, что невыгодно из-за возникновения дополнительных затрат времени и труда. Кроме того, дальнейшее увеличение времени ультразвуковой обработки не приводит к увеличению содержания биологически активных соединений в растворе, так как время достижения максимального содержания биологически активных соединений в растворе для каждого вида растительного сырья свое и не превышает 450 с.

Использование низкочастотной ультразвуковой обработки обусловлено тем, что она значительно экономичнее. Это объясняется тем, что при повышении частоты для создания режима кавитации требуется значительно большая интенсивность озвучивания, так как при возрастании частоты большая часть ультразвуковой энергии поглощается пульсирующими пузырьками и выделяется в виде тепла. Кроме того, преимущество низких частот заключается в меньшей направленности излучения, что позволяет озвучивать большую площадь, уменьшив тем самым мертвые зоны.

Применение в качестве растворителя раствора этанола связано с его пищевой и фармацевтической применимостью.

Экстрагирование биологически активных соединений из твердого растительного сырья с помощью ультразвукового воздействия с частотой 22 кГц, интенсивностью 1-70 Вт/см² и временем обработки 60-420 с в растворе этанола с концентрацией 20-70% с использованием конической насадки ультразвукового излучателя является новым, по сравнению с прототипом.

Механизм влияния колебательных процессов на экстрагирование отличается большой сложностью. Звуковые и ультразвуковые колебания вызывают в жидкой среде серию разнообразных эффектов. К числу факторов, способствующих интенсификации, относятся: увеличение скорости обтекания; ускорение пропитки твердого тела жидкостью; увеличение коэффициента внутренней диффузии; кавитационный эффект, влияющий на структуру пористых тел и приводящий к появлению микротрещин; свойства звуковых и ультразвуковых колебаний предотвращать экстракцию пористых частиц твердыми инертными примесями. Поэтому под действием ультразвуковых колебаний происходит более быстрое и активное разрушение внутриклеточных тканей растительного сырья, что приводит к интенсификации процесса экстракции и дает возможность увеличить содержание биологически активных соединений в растворе. Кроме того, данные ИК-спектроскопии также подтверждают увеличение содержания биологически активных соединений в растворе.

Для пояснения способа экстракции из твердого растительного сырья с помощью ультразвуковой обработки приведен чертеж, где изображена ультразвуковая установка (общий вид).

Для проведения процесса экстрагирования из твердого растительного сырья биологически активных соединений используются ультразвуковая установка, центрифуга и фильтрующий элемент. Использование ультразвука проводится с целью интенсификации процесса экстрагирования биологически активных соединений и увеличения их содержания в растворе.

Ультразвуковая установка состоит из ультразвукового генератора 1 (УЗДН А), соединенного кабелем 2 с ультразвуковым излучателем 3. На ультразвуковом излучателе 3 устанавливают коническую насадку 4, которую погружают в химический стаканчик 5 с твердым растительным сырьем, находящимся в растворе этанола.

Обработка производится следующим образом: настраивается ультразвуковой генератор 1 по времени и по интенсивности ультразвукового воздействия, навеску растительного сырья (0,5 г) насыпают в химический стаканчик 5 и заливают 25 мл раствора этанола.

Результаты экстракции биологически активных соединений приведены в табл. 1. В табл. 2 представлены данные ИК-спектроскопии. Они подтверждают, что ультразвуковая обработка растительного сырья с интенсивностью с частотой 20 кГц, интенсивностью 1-70 Вт/см² и временем обработки 60-420 с в растворе этанола с концентрацией 20-70% с использованием конической насадки ультразвукового излучателя приводит к увеличению содержания биологически активных соединений в растворе.

Предлагаемый способ можно широко применять для приготовления лекарственных препаратов и пищевых настоев с хорошим выходом экстрагируемых веществ при малых энергозатратах.

Формула изобретения

1. Способ экстракции из твердого растительного сырья, включающий предварительное измельчение растительного сырья с последующим воздействием ультразвуком с частотой 22 кГц в растворе этанола, отличающийся тем, что используют ультразвук с интенсивностью ультразвукового воздействия 1 70 Вт/см² в течение 60 420 с.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для ультразвукового излучателя используют коническую насадку.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2