Способ получения алкилдиметиламинов

 

Изобретение относится к способу получения третичных аминов - ценных продуктов органического синтеза. Получение алкилдиметиламинов (C12 - C14) Alk N (CH3)2 осуществляют взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании в гомогенной среде при соотношении хлоралканов и диметиламина 1 : 5 - 1 : 20. 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения третичных аминов, ценных продуктов органического синтеза.

Известен (SU, авторское свидетельство 197605, кл. C 07 C 211/03 1967) способ получения триалкиламинов из диалкиламина и галоидного алкила в присутствии медного катализатора. Наиболее близким аналогом изобретения является способ получения алкилдиметиламинов (постоянный технологический регламент N 397-89 производства окиси алкилдиметиламина (окиси амина) и алкилдиметилбензиламмонийхлорида (катамина АБ), ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, М.,1989) взаимодействием в гетерогенной среде первичных хлоралканов C12-C14 с диметиламином при нагревании по реакции: RCl+NH(CH3)2 __ R(CH3)2HCl (1) Хлоралканы получают гидрохлорированием первичных спиртов C12- C14 в присутствии катализатора хлористого цинка при 150-160oC. Реакция получения алкилдиметиламинов проводится в водной среде. Для выделения алкилдиметиламинов реакционную смесь (10 обрабатывают щелочью, при этом выделяются третичные амины в виде отдельной фазы по реакции: RN(CH3)2HCl+NaOH(H2O) __ RN(CH3)2NaCl(H2O) Недостатками данного метода являются: 1) большая длительность процесса аминирования, 2) пониженный выход третичного амина из-за образования побочных продуктов (спиртов, олефинов, эфиров); 3) чрезвычайно плохое качество амина по цветности из-за чего его приходится перегонять (осветлять) и утилизировать кубовую жидкость (обычно ее сжигают с затратами топлива - керосина); 4) сложность технологического оформления стадии взаимодействия хлористого алкила с вторичным амином, т.к. реакция проводится в водной среде и требуется очень эффективное смешивание двух несмешивающихся фаз при высокой температуре и, кроме того.

5) из-за большого количества воды, которую при выводе необходимо очищать от аминов, требуются дополнительные затраты энергии и времени.

Задачей изобретения является разработка способа получения алкилдиметиламинов улучшенного качества по цвету с повышением выхода и упрощением технологического оформления.

Задача решается тем, что способ получения алкилдиметиламинов (C12 -C14AlkN(CH3)2 взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании осуществляют в гомогенной среде при молярном соотношении хлоралканов и диметиламина 1:5-1:20. Хлоралканы C12-C14 синтезируют путем гидрохлорирования первичных спиртов C12-C14 при нагревании в присутствии хлористого цинка как описано в Технологическом регламенте N 397-89.

Предложенный способ позволяет получить за малое время реакции практически бесцветный третичный амин, не требующий очистки. При проведении реакции в гомогенной фазе не требуется перемешивающих устройств, а на стадии отделения от третичного амина хлористого водорода и избытка диметиламина присутствует примерно в 10 раз меньше воды, чем в известном способе. Отделение HCl и диметиламина может проходить и в отсутствии воды.

Пример 1. В металлическую ампулу из нержавеющей стали загружают при температуре 0oC 4,5 г смеси первичных хлоралканов (~ 50% C12H25Cl и 50% C14H29Cl) и 22 г диметиламина. Ампулу закрывают и нагревают в течение 0,5 ч. при 165oC. После окончания реакции смесь продуктов охлаждают до 0oC и ампулу открывают. В смесь аминов добавляют 1 г порошкообразной щелочи (NaOH). Продукт нагревают до 100 oC, отгоняют диметиламин. Полученный третичный амин в количестве 4,49 г отделяют деконтацией от соли (NaCl) и щелочи, которые используют для выделения алкилдиметиламина в других опытах.

Сравнение полученных результатов с известным способом приведено также в таблице.

Формула изобретения

Способ получения алкилдиметиламинов (C12 - C14) AlkN(CH3)2 взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании, отличающийся тем, что процесс проводят в гомогенной среде при соотношении хлоралканов диметиламина как 1 : 5 - 20.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и предназначено для борьбы с коррозией нефтепромыслового оборудования, а именно, к новой, впервые синтезированной смеси аминопарафинов, в качестве ингибитора коррозии

Изобретение относится к способам получения асимметричных третичных аминов, в частности алкилдиметиламинов общей формулы R-N(CH3)2, где R алкил С12-С20

Изобретение относится к третичным аминам, в частности к получению гидрохлорида М,М-диметил-М-(2,3-дихлорпропил)амина - полупродукта в синтезе инсектицида банкол, используемого в сельском хозяйстве

Изобретение относится к аминам, в частности к способу получения первичных алкиламинов и N, N-диметилалкиламинов C<SB POS="POST">10</SB>-C<SB POS="POST">18</SB> и катализатору для его осуществления

Изобретение относится к аминам, в частности к получению N,N-диметилалкиламинов, использующихся в химической промышленности

Изобретение относится к новым производным глицинамида формулы (I), которые, являясь агонистами рецепторов холецистокинина, могут быть использованы в фармацевтических средствах, позволяющих лечить некоторые расстройства пищеварения, ожирение, психозы и другие
Наверх