Способ получения двухосновного фосфита свинца

 

Использование: изобретение относится к неорганической химии, в частности к производству двухосновного фосфита свинца, который используется как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ-композиций. Задачей изобретения является увеличение выхода двухосновного фосфита свинца. Сущность изобретения: задача достигается способом получения двухосновного фосфита свинца, включающим взаимодействие раствора гидроксида натрия с фосфорсодержащим реагентом при перемешивании с получением раствора фосфита натрия и его смешение с ацетатом свинца при перемешивании с получением суспензии двухосновного фосфита свинца, фильтрацию суспензии двухосновного фосфита свинца, сушку конечного продукта. 2 табл.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к производству двухосновного фосфита свинца, который используется как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ- композиций.

Известен следующий способ получения двухосновного фосфита свинца: взаимодействием свинцового глета с фосфористой кислотой в присутствии уксусной кислоты [1] , при этом используется фосфористая кислота высокой степени чистоты.

Недостатком данного метода является дороговизна фосфористой кислоты, так как ее производят в очень небольших количествах.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двухосновного фосфита свинца [2], включающий следующие стадии: взаимодействие свинцового глета с раствором уксусной кислоты при T=60oC (в соотношение 3PbO:2CH3COOH), взаимодействие фосфористой кислоты и гидроксида натрия при T=20oC, затем раствор фосфита натрия, нагретый до T=50oC, приливают со скоростью 4 мл/мин к горячему раствору диацетата свинца в течение двух часов, полученную суспензию перемешивают еще два часа, суспензию двухосновного фосфита свинца отфильтровывают, осадок двухосновного свинца сушат.

Недостатком данного метода является дороговизна фосфористой кислоты, так как ее производят в очень небольших количествах.

Задачей изобретения является увеличение выхода двухосновного фосфита свинца и удешевление процесса производства.

Задача достигается способом получения двухосновного фосфита свинца, включающим взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с зернистым фосфорсодержащим шламом - отходом производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63-71% в нейтральной среде при нагревании и перемешивании, взаимодействие ведут при мольном соотношении компонентов P : NaOH : H2O : (1,65-2,00) : (15,00-18,00), температуре 90-100oC и скорости перемешивания 100-250 об/мин с получением раствора фосфита натрия, нейтрализацию ледяной уксусной кислотой избытка NaOH в растворе фосфита натрия, взаимодействие свинцового глета с раствором уксусной кислоты, нагретым до температуры 60oC, с получением двухосновного диацета свинца, дальнейшее смещение раствора фосфита натрия с двухосновным диацетатом свинца при перемешивании с получением суспензии двухосновного фосфита свинца, фильтрацию суспензии двухосновного фосфита свинца, сушку конечного продукта при температуре <90C.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что в качестве фосфорсодержащего реагента используют фосфорной шлам - отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63-71%, причем взаимодействие фосфорного шлама с гидроксидом натрия осуществляют при мольном соотношении компонентов P : NaOH : H2O = 1 : (1,65-2,00) : (15,00-18,00), температуре 90-100oC и скорости перемешивания 100-250 об/мин, нейтрализацию избытка NaOH в растворе фосфита натрия производят ледяной уксусной кислотой, а смешение ацетата свинца с фосфитом натрия осуществляют в течение 60-65 мин путем прилива раствора фосфита натрия к ацетату свинца со скоростью 0,01-100 мл/мин при комнатной температуре.

Такая совокупность признаков не известна в литературе для получения продукта с повышенным выходом и чистотой.

Пример 1. Навеску свинцового глета 65,55 г (содержание PbO 98,922%) помещают в раствор уксусной кислоты (12,17 г уксусной кислоты (содержание CH3COOH 96,96%) в 402,98 г дистиллированной воды), нагретый до T=60oC. Полученный раствор перемешивают в течение 1 ч, поддерживая T=60oC, затем суспензию двухосновного диацетата свинца отфильтровывают и охлаждают. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует мольному соотношению компонентов P : NaOH : H2O = 1 : 1,80 : 17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85oC и затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95oC начинают подачу нагретого до 60oC 50%-ным раствора NaOH в режиме t мин - Объем порции, мл 1-5 - 25 10 - 20 15 - 20 20 - 20 25 - 20 30 35 - 20 40
45
50 - 30
55
90 - 30
После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5-3 ч. По окончании реакции полученный раствор фосфита натрия фильтруют. Раствор фосфита натрия (содержание P (III) = 4,16%, P(I) = 0,1277%) 212,13 г нейтрализуют ледяной уксусной кислотой (96,96%) до достижения определенного pH, затем приливают к 491 г приготовленной ранее суспензии двухосновного диацетата свинца, перемешивают в течение часа, по окончании реакции суспензию двухосновного фосфита свинца отфильтровывают, осадок двухосновного фосфита свинца высушивают при T<90C.

После фильтрации маточный раствор анализируют на содержание двухосновного фосфита свинца, гипофосфита и фосфита натрия. Высушенный осадок анализируют на содержание двухосновного фосфита свинца (табл.1)
Примеры 2 и 3. Процесс осуществляется, как в примере 1. Результаты сведены в табл. 2.

Анализ приведенных экспериментальных данных показывает, что предлагаемая совокупность признаков позволяет получить продукт высокого качества с хорошим выходом, отступление от предлагаемого соотношения компонентов в системе или режима ведения процесса приводит к снижению выхода продукта или его загрязнению примесями гипофосфита свинца или фосфита свинца.

Таким образом, предлагаемое решение позволяет получить основной фосфит свинца требуемого качества (содержание Pb не менее 81,5%) и повысить выход продукта по сравнению с рассмотренными выше способами.


Формула изобретения

Способ получения двухосновного фосфита свинца, включающий взаимодействие раствора гидроксида натрия с фосфорсодержащим реагентом при перемешивании с получением раствора фосфита натрия и его смешение с ацетатом свинца при перемешивании с получением суспензии двухосновного фосфита свинца, фильтрацию суспензии двухосновного фосфита свинца, сушку конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего реагента используют фосфорный шлам - отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 - 71%, причем взаимодействие фосфорного шлама с гидроксидом натрия осуществляют при молярном соотношении компонентов Р : NaOH : H2O = 1 : 1,65 - 2,00 : 15,00 - 18,00, температуре 90 - 100oС и скорости перемешивания 100 - 250 мин-1, нейтрализуют избыток NaOH в растворе фосфита натрия ледяной уксусной кислотой, а смешение ацетата свинца с фосфитом натрия осуществляют в течение 60 - 65 мин, причем приливают фосфит натрия к ацетату свинца со скоростью 0,01 - 100 мл/мин при комнатной температуре.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству фосфита натрия, который используется для получения двухосновного фосфита свинца, использующегося как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ-композиций
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству фосфористой кислоты

Изобретение относится к химической промышленности, к получению фосфорных соединений, в частности к получению фосфористой кислоты

Изобретение относится к способу автоматического регулирования процесса отстаивания экстракционной фосфорной кислоты , может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить качество готовой кислоты за счет снижения содержания в ней твердых примесей

Изобретение относится к способу получения фосфористой кислоты, которая находит применение в производстве фосфорсодержащих комплексонов, солей фосфористой кислоты, восстановителей, стабилизаторов полимеров, биологически активных полимеров

Изобретение относится к способу получения фосфористой кислоты и может быть использовано в химической промышленности
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Концентрированную фосфористую кислоту получают смешением чистого P4O6 и реакционной среды, содержащей воду и кислоту Бренстеда. В реакционной среде поддерживают pH ниже 5, и содержание свободной воды по завершении гидролиза P4O6 находится в диапазоне от 0 до 40%. Предложенное изобретение позволяет получить концентрированную фосфористую кислоту, обладающую высокой степенью чистоты. 12 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к непрерывному способу производства зернистого, богатого фосфором/калием удобрения из базовых товарных химикатов, которое легко хранить и с которым легко обращаться. Удобрение состоит из фосфата калия с формулой K3H3(PO4)2 и воды в количестве 10 мас.% или меньше. Способ его производства включает: i) этап получения концентрированного водного раствора фосфорной кислоты (ФК) и концентрированного водного раствора гидроксида калия (KОН), ii) этап объединения упомянутых концентрированных растворов, полученных на этапе i), в реакторе, обеспечивающем температуру реакции в интервале от 85 до 120°С, где ФК и KОН используют в массовом отношении от 1,14 до 1,22, с получением жидкой реакционной смеси, iii) этап сушки упомянутой реакционной смеси, полученной на этапе ii), в вакуумной сушильной установке, в результате чего получают твердый материал, при этом упомянутый этап сушки включает стекание упомянутой реакционной смеси, полученной на этапе ii), на упомянутый подсушенный твердый материал, и iv) охлаждение упомянутого твердого материала, полученного на этапе iii). Технический результат заключается в получении твердого сыпучего удобрения, имеющего нейтральный рН без тенденции к слеживанию. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 пр.
Изобретение относится к непрерывному способу производства кислого зернистого, богатого фосфором и калием удобрения из базовых товарных химикатов, которое легко хранить и с которым легко обращаться. Способ включает следующие этапы: i) предоставление фосфорной кислоты (ФК) в виде водного раствора и частичная ее нейтрализация с помощью водного нейтрализатора, выбираемого из монокалий фосфата (МКР) и гидроксида калия (КОН), в реакторе, ii) сушка упомянутой водной смеси, полученной на этапе i), в вакуумной сушилке с получением твердого материала, содержащего меньше 5 мас.% воды, iii) охлаждение упомянутого твердого материала, полученного на этапе ii), до температуры окружающей среды и iv) смешивание упомянутого охлажденного твердого материала с твердым источником магния. Технический результат заключается в получении сыпучего твердого удобрения без тенденции к слеживанию, включающее кислый фосфат с формулой KH5(РО4)2. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 пр.
Наверх