Способ получения красного железооксидного пигмента

 

Использование: пигментирование лакокрасочных материалов, люминофоров, пластмасс, химических волокон. Сущность изобретения: из шахтных вод, содержащих железо (II) с рН 1,5 - 3,5 выделяют железоокисляющие бактерии. Шахтные воды пропускают через реактор, заполненный инертным волокном. Количество бактерий - 10⁹ - 10¹⁰ клеток на 1 г инертного волокна. Через реактор при 15 - 50^oC барботируют воздух в количестве Р/мин, где Р - объем реактора. Полученный гидроксид железа (III) термообрабатывают в автоклаве при 180 - 260^oC или на воздухе при 500 - 1000^oC. Пигмент отмывают, сушат и размалывают. Пигмент имеет цвет от оранжевого до вишнево-коричневого, укрывистость 4 - 8 г/м², диспергируемость 15 - 20 мкм, маслоемкость 20 - 25 г/100 г пигмента. 2 з. п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к утилизации железосодержащих отходов с получением пигментов, используемых для пигментирования лакокрасочных материалов, люминофоров красного цвета свечения, пластмасс, химических волокон, бумаги, черепицы и др. материалов.

Известен способ получения красного железооксидного пигмента, включающий окисление раствора, содержащего железо (II), термообработку полученного осадка, его отмывку и сушку.

Недостатками известного способа являются использование раствора, содержащего железо (II) с высокой концентрацией, наличие вредных стоков.

Задача изобретения - получение высококачественного пигмента с использованием низкоконцентрированного раствора, содержащего железо (II).

Это достигается тем, что в способе получения красного железооксидного пигмента, включающем окисление раствора, содержащего железо (II), термообработку полученного осадка, его отмывку, сушку и размол полученного пигмента, согласно изобретению в качестве указанного раствора используют низкоконцентрированный раствор с pH 1,5-3,5, в частности шахтные воды, перед окислением выделяют из них железоокисляющие бактерии, а окисление ведут в реакторе, заполненном инертным волокном, в присутствии указанных бактерий, взятых в количестве 10⁹ - 10¹⁰ клеток на 1 г инертного волокна, при температуре 15 - 50^oC и аэрации указанного раствора с расходом воздуха, равном P/мин, где P - объем реактора. Термообработку осадка ведут в гидротермальных условиях при 180 - 260^oC или на воздухе при 500 - 1000^oC. В зависимости от температуры термообработки получают красные пигменты различных оттенков.

Оптимальное количество бактерий определяется полнотой и временем окисления железа (II): при меньшей степени иммобилизации культуры бактерий процесс окисления железа проходит медленней и не до конца, а увеличение количества бактерий выше 10¹⁰ клеток на грамм волокна практически невозможно.

Граничные значения температуры окисления связаны с тем, что при температуре ниже 15^oC длительность процесса значительно увеличивается, а выше 50^oC прекращается жизнедеятельность бактерий.

Расход воздуха менее P/мин значительно увеличивает время окисления, а повышение его является нецелесообразным, так как время окисления при этом уменьшается незначительно.

Уменьшение температуры гидротермальной обработки ниже 180^oC не позволяет без инициатора полностью перевести аморфный осадок железа (III) в пигмент, а при температуре выше 260^oC ухудшается цвет пигментов за счет увеличения среднего размера частиц, и пигмент приобретает коричневый оттенок. Термообработка в воздушной атмосфере при температуре ниже 500^oC приводит к ухудшению цвета пигмента и маслоемкости, а при температуре выше 1000^oC частицы пигмента спекаются, и ухудшаются все качественные показатели пигмента.

Пример 1. Шахтные воды с температурой 20^oC из отработанной медной шахты, содержащие 1,8 г/л Fe²⁺, 0,3 г/л Fe³⁺, 90 мг/л Cu²⁺ 150 мг/л Zn²⁺, pH 2, пропускали через реактор, заполненный инертным волокнистым материалом, на котором предварительно иммобилизовали железокисляющие бактерии (выделенные из шахтных вод) в количестве 10¹⁰ клеток/г волокна. Через реактор барботировали воздух в количестве одного объема к объему реактора в минуту. Спустя 2 ч концентрация Fe³⁺ в растворе составила 2,1 г/л, Fe²⁺ - менее 0,007 г/л. Гидроксид железа (III), образовавшийся в результате окисления железа (II), помещали в автоклав и подвергали обработке при 220^oC. В результате гидротермальной обработки формировался оксид железа с пигментными свойствами.

Другие примеры (2-17) аналогичны первому и отличаются параметрами окисления, которые приведены в табл. 1. Качественные показатели пигментов в зависимости от условий термообработки приведены в табл. 2.

Из представленных в табл. 1 и 2 примеров следует, что изобретение позволяет получить красные железооксидные пигменты различных оттенков, не уступающие по качественным показателям известным железооксидным пигментам, при этом применяется простая технология, утилизируются отработанные шахтные воды.

Формула изобретения

1. Способ получения железооксидного пигмента, включающий окисление раствора, содержащего железо (II), термообработку полученного осадка, его отмывку, сушку и размол полученного пигмента, отличающийся тем, что в качестве раствора, содержащего железо (II), используют низкоконцентрированный раствор шахтных вод с рН 1,5 - 3,5, перед окислением выделяют из него железоокисляющие бактерии, а окисление ведут в реакторе, заполненном инертным волокном в присутствии указанных бактерий, взятых в количестве 10⁹ - 10¹⁰ клеток на 1 г инертного волокна, при 15 - 50^oС и аэрации указанного раствора с расходом воздуха, равным Р/мин, где Р - объем реактора.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут в гидротермальных условиях при 180 - 260^oС.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку ведут в воздушной атмосфере при 500 - 1000^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2