Способ определения несимметричного диметилгидразина, гидразина и нитрит-иона в воде

 

Использование: анализ компонентов ракетных топлив. Сущность изобретения: пробу обесцвечивают обработкой ее окисью кальция при массовом соотношении воды и окиси кальция 1 : 0,05-0,15, введением 60-70%-ного раствора ортофосфорной кислоты при массовом соотношения окиси кальция и ортофосфорной кислоты 1 : 0,2-0,4 с последующим отделением обесцвеченного раствора, введением в него цветореагента и колориметрированием. 2 табл.

Изобретение относится к анализу компонентов ракетных топлив, а именно к определению несимметричного диметилгидразина (НДМГ), гидразина и тетраоксида азота (контроль по нитрит-иону) в природных водах, при выявлении границ аварийных проливов и ликвидации их последствий.

В полевых условиях наиболее целесообразным методом анализа загрязненных природных вод является визуально-колориметрический метод. Однако использованию визуально-колориметрического метода при анализе вод рек, озер, болот препятствует наличие в них гуминовых кислот, которые окрашивают воды в желто-коричневый цвет.

Невозможность проведения анализа визуально-колориметрическим методом усугубляется также наличием в водах мелкодисперсных и коллоидных частиц, которые делают воды мутными и малопрозрачными.

При анализе природных вод в случае аварийного пролива возникает необходимость в одновременном анализе большого количества проб, отобранных с разных участков и глубин водоемов. Поэтому метод должен обеспечивать одновременный анализ множества проб.

Известен также способ определения гидразина в воде ( Инструкция по эксплуатации к прибору фирмы "HereK", Гидразин).

По указанному способу определяют гидразин в воде визуально-колориметрическим методом.

Недостатком способа является невозможность определения гидразина в окрашенных природных водах.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ, описанный в авт. св. N 170269, а именно: "Способ определения НДМГ в воде". Указанный способ принят авторами за прототип.

По указанному способу определяют НДМГ в воде фотоколориметрическим методом.

Способ включает отбор и их обесцвечивание путем газовой экстракции (отдувки) из щелочного раствора, смешение обесцвеченной пробы с колориметрическим реагентом - паранитробензальдегидом (п-НБА) и колориметрирование желто-окрашенного раствора.

Недостатками прототипа являются сложность способа, связанная с его техническим оснащением, и длительность анализа множества проб.

Указанное исключает его применение в полевых условиях.

Целью изобретение является аппаратурное упрощение способа и сокращение времени проведения анализа множества проб.

Поставленная цель достигается тем, что обесцвечивание пробы проводят ее смешением с окисью кальция при массовом соотношении воды и окиси кальция 1 : 0,05 - 0,15, последующим введением в пробу 66 - 70%-ного водного раствора ортофосфорной кислоты при массовом соотношении окиси кальция и ортофосфорной кислоты 1 : 02 - 0,4, последующим отделением обесцвеченной пробы.

Техническая сущность заявляемого объекта состоит в том, что в пробу, обесцвеченную как описано выше, вносят колориметрический реагент, после чего раствор колориметрируют.

В табл. 1 представлены сопоставительные данные прототипа и заявляемого способа.

Как видно из табл. 1, заявляемый способ в отличие от прототипа обеспечивает определение НДМГ, гидразина и нитрит-иона в полевых условиях при аварийной ситуации без применения сложной аппаратуры и значительном сокращении времени анализа множества проб и с достаточной степенью точности.

Авторы утверждают, что заявляемый способ соответствует критерию "существенные отличия", так как на основании просмотренной научно-технической и патентной информации, а также в силу своих опыта и знаний не было обнаружено аналогичных средств достижения цели при решении поставленной и других задач.

Пример 1. В 20 пробирок вместимостью 40 мл вносят по 20 мл анализируемой воды, по 1,0 г окиси кальция (массовое соотношение воды и оксида 1:0,5), содержимое пробирок перемешивают 15-30 с и вводят пипеткой 0,2 мл водного раствора 66-70%-ной ортофосфорной кислоты (массовое соотношение окиси кальция и ортофосфорной кислоты 1:0,2).

Содержимое пробирок перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента".

5 мл фильтрата смешивают с 5 мл раствора паранитробензальдегида, нагревают 5 мин в кипящей водяной бане и после охлаждения интенсивность окраски раствора сравнивают со шкалой стандартов: Время проведения анализа, мин - 30 Найдено НДМГ - 0,6 мг/л Погрешность анализа - ±20% Остальные примеры конкретного выполнения аналогичны примеру 1, а их переменные параметры и показатели, включая и пример 1, приведены в табл. 2.

Как видно из данных, представленных в табл. 2, заявленные интервалы обеспечивают простой и оперативный анализ множества проб в полевых условиях с допустимой погрешностью ± 25% (примеры 1, 2, 5, 6, 7, 10, 11, 12).

Нарушение же заявленных интервалов как в сторону уменьшения, так и увеличения либо не обеспечивает качество анализа (см. погрешность, примеры 3, 8, 9), либо не оправдано из-за увеличения расхода окиси кальция (пример 4.) В настоящее время заявляемый способ находится на стадии подготовки к внедрению. Работа проводится в соответствии с ТЗ МО СССР.

Внедрение заявленного способа впервые в СССР позволит оперативно определять зоны загрязнения компонентами ракетных топлив, наблюдать динамику и оценивать уровни загрязнений окружающей среды, производить оценку полноты нейтрализации и уничтожения токсичных остатков компонентов.

Формула изобретения

Способ определения несимметричного диметилгидразина, гидразина и нитрит-иона в воде путем обесцвечивания анализируемой пробы, обработки цветореагентом с последующим колориметрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени определения, обесцвечивание пробы осуществляют обработкой ее окисью кальция при массовом соотношении 1 : 0,05 - 0,15, введением 66 - 70%-ного раствора ортофосфорной кислоты при массовом соотношении окиси кальция к ортофосфорной кислоте 1 : 0,2 - 0,4 с последующим отделением обесцвеченного раствора.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2