Способ определения осмия (viii) в сернокислых растворах
Использование: определение содержания Os (VIII) в кислых технологических растворах, природных и сточных водах. Сущность изобретения: способ основан на сорбции осмия в виде OsO4 силикагелем, модифицированным производным тиомочевины - аллилтиомочевиной, с образованием на его поверхности окрашенных соединений. Интенсивность окраски образцов сорбента используется в качестве аналитического сигнала при фотометрировании. 1 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении содержания Os (VIII) в кислых технологических растворах, природных и сточных водах.
Известен способ определения 100-900 мкг осмия в виде осмата при помощи N-бензилоил-N'-толилсульфонилгидразина [1]. Способ предусматривает выполнение ряда последовательных операций: - доведение раствора до 0,01-0,5 М по NaOH; - введение 0,5 М NH4Cl; - добавление реагента; - экстракция хлороформом образующегося окрашенного соединения; - фотометрирование экстракта. К недостаткам способа можно отнести возможность анализа только щелочных растворов, содержащих Os (VI) и невысокую воспроизводимость определения. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения осмия с 1,10-фенантролином [2]. Способ включает стадии: - добавление реагента, солянокислого гидразина и NaBr; - доведение pH до 7,5 щелочью; - нагревание на кипящей водяной бане в течение 3 ч; - охлаждение;- введение HCl до концентрации 2,5 моль/л;
- введение сорбента - кремнезема (Силохром С-80);
- сорбция;
- промывка сорбента;
- добавление раствора CuSO4;
- измерение амплитуды фотоакустического сигнала. К недостаткам способа относится его длительность, связанная с многооперационностью и необходимостью многочасового кипячения раствора, а также возможность анализа только микроколичеств осмия. Относительный предел обнаружения составляет 2 10-4 мкг/мл. Данный способ выбран в качестве прототипа. Цель изобретения - расширение диапазона определения содержаний, упрощение способа и сокращение времени определения. Поставленная цель достигается тем, что аликвотную часть исследуемого сернокислого раствора , содержащую OsO4, помещают в сосуд для встряхивания и вводят сорбент - кремнезем, химически модифицированный производными тиомочевины, например аллилтиомочевиной. Сосуд встряхивают 15 мин, отделяют сорбент, промывают и измеряют диффузное отражение воздушно-сухого образца сорбента при 540 нм. Содержание осмия рассчитывают по градуировочному графику. Сущность способа заключается в том, что сорбент-силикагель, модифицированный аллилтиомочевиной, из сернокислых растворов количественно извлекает осмий. На поверхности сорбента при этом образуется окрашенное координационное соединение осмия с аллилтиомочевиной, интенсивность окраски которого может быть использована в качестве аналитического сигнала для определения количества осмия (VIII) в растворе. С применением предлагаемого сорбента возможно эффективное извлечение из сернокислых растворов от 10 до 1800 мкг Os (VIII) на 0,1 г сорбента. Время сорбции (15 мин) выбрано экспериментально из зависимости степени извлечения OsO4 сорбентом от времени. Необходимый для проведения анализа диапазон кислотности установлен после изучения кривых зависимости извлечения OsO4 от кислотности раствора и сопоставления этих данных с результатами исследования устойчивости и летучести OsO4 в средах различной кислотности. Установлено, что в среде HCl OsO4 достаточно быстро восстанавливается до низших степеней окисления. При увеличении кислотности среды выше 2 моль/л по H2SO4 до 5-8% OsO4 переходит в газовую фазу, и в определениях возникает систематическая отрицательная ошибка. Снижение кислотности ниже 0,5 моль/л по H2SO4 приводит к гидролизу и образованию восстановленной формы осмия - OsO42H2O, которая проявляется в виде черного осадка. Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры. Пример 1 (прототип). К 10 мл раствора, содержащего 2,0 мкг Os (VIII), добавляли 2 мл 210-8 M раствора сернокислого 1,10-фенантролина, 2 мл 1 М раствора гидроксиламина в HCl, 2 мл 1 М раствора NaBr и доводили pH раствором щелочи до 7,5. Нагревали смесь на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Раствор охлаждали, добавляли HCl до концентрации 2,5 моль/л, 0,02 г кремнезема марки Силохром С-80, встряхивали 5 мин, отделяли сорбент, промывали водой и этанолом. Добавляли 10 мл 110-4М раствора CuSO4 и измеряли амплитуду фотоакустического сигнала. Содержание осмия определяли по градуировочному графику. Найдено 1,90,3 мкг Os (n = 5, P = 0,95). Время анализа 3,5 ч. Пример 2 (предлагаемый способ). Раствор объемом 20 мл, содержащий 100 мкг Os (VIII), помещали в сосуд для встряхивания, подкисляли H2SO4 до ее концентрации 0,5-2,0 моль/л и вводили сорбент-силикагель, модифицированный аллилтиомочевиной. Содержимое сосуда встряхивали 15 мин, отделяли и промывали сорбент, измеряли диффузное отражение воздушно-сухого образца. Содержание осмия, найденное по градуировочному графику, составило 966 мкг (n = 5, P = 0,95). Время анализа 30 мин. Данные о результатах определения осмия в средах другой кислотности и при отличных от предлагаемого значениях времени сорбции представлены в таблице. Таким образом, по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет расширить диапазон определяемых содержаний в сторону увеличения концентрации осмия до 1800 мкг на 0,1 г сорбента. Время определения составляет не более получаса против 3,5 ч по способу-прототипу. Способ упрощается за счет исключения операций введения различных реактивов и доведения pH до определенного значения, а также за счет проведения процесса сорбции при комнатной температуре.
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Индикаторная трубка // 2110789
Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях
Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол
Способ анализа состава жидкого азотного удобрения на основе карбамида и аммиачной селитры // 2110058
Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях
Способ определения меди тест-методом // 2103677
Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения уксусной кислоты в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований
Изобретение относится к области органических красителей, а именно к химии азосоединений, которые находят применение в качестве кислотно-основных индикаторов
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при раздельном определении количества Os (VI) и Os (IV) в технологических растворах
Тест-устройство амелина в.г. // 2119666
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к средствам быстрого определения содержания активного хлора в дезинфицирующих растворах, и может быть использовано при создании хромогенных индикаторов для полуколичественного определения содержания активного хлора в дезинфицирующих растворах хлорной извести, гипохлорита натрия и гипохлорита кальция
Сенсор паров аммиака // 2123685
Способ экспресс-обнаружения каннабиса // 2123690
Изобретение относится к разработке способов быстрого обнаружения и идентификации наркотических средств, находящихся в незаконном обороте в частности каннабиса (гашиша) по изменению окраски исследуемого образца
Изобретение относится к химическим индикаторам на твердофазных носителях
Способ экспресс-обнаружения героина // 2126964
Изобретение относится к разработке способов быстрого обнаружения наркотических средств, находящихся в незаконном обороте, в частности героина, по изменению окраски цветообразующего реактива при его взаимодействии с исследуемым веществом
Изобретение относится к средствам обеспечения водолазных спусков, а именно к средствам анализа дыхательных газовых смесей индикаторными трубками, и может быть использовано в водолазных дыхательных аппаратах и водолазных комплексах