Способ юстировки дифрактометра

 

Сущность изобретения: на осях вращения образца и кристалла монохроматора устанавливают навстречу друг другу два краевых экрана, а перед детектором - аналитическую щель и, сканируя детектор по окружности гониометра, определяют положения, соответствующие "полутеням" (падение интенсивности вдвое) от краевых экранов, фиксируя по шкале гониометра углы α^м₁ и α^o₁. Затем перемещают источник рентгеновского излучения в направлении рабочей кромки краевого экрана, установленного на оси плоского кристалла монохроматора до тех пор, пока детектор, находящийся в положении, соответствующем "полутени" от другого краевого экрана, не зафиксирует "полутень" от первого краевого экрана. После этого перемещают детектор до образования "полутени" от краевого экрана, установленного на оси образца, и повторяют операции по перемещению источника рентгеновского излучения и фиксации углов детектора до тех пор, пока не достигнут равенства углов α^м_п = α^o_к. Затем снимают краевой экран, установленный на оси вращения кристалла-монохроматора, и юстируют коллиматор, после чего придвигают кронштейн источника рентгеновского излучения к гониометру до упора и проверяют симметричность расположения первичного пучка относительно краевого экрана, установленного на оси вращения образца, и вертикальной оси аналитической щели. 2 ил.

Изобретение относится к технике рентгеноструктурного анализа и касается методов настройки и юстировки гониометрических устройств рентгеновских дифрактометров типа "ДРОН".

Известны способы юстировки первичного пучка дифрактометров, заключающиеся в фиксации отклонений пучка от базового направления и поворота источника до совпадения первичного пучка с оптическим центром дифрактометра [1, 2].

Недостатками способов являются сложность юстировки, связанная с использованием специального детекторного блока; требование, чтобы фокус источники располагался на большом круге гониометра; сравнительно низкая точность юстировки.

Известен также способ юстировки, связанный с использованием устройства, содержащего основание и систему коллиматоров с поворотной осью [3].

Указанный способ требует изготовления сложного устройства и использования постороннего источника лазерного излучения.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ, при котором выведение фокуса рентгеновской трубки на нулевую плоскость гониометра осуществляют путем продольных перемещений источника вдоль собственной оси, что контролируется с помощью интенсиметра, нулевое положение детектора определяется по угловому распределению интенсивности первичного пучка [4].

Недостатком указанного способа является сложность процесса юстировки, так как для его выполнения необходимо осуществить большое количество операций: использование различных приставок (ГП-4, ГП-2); неоднократное применение флуоресцентных экранчиков, фиксации максимальной яркости свечения которых затруднительна; многократное повторение операций. Кроме того, описанный выше способ обладает недостаточной точностью юстировки в силу отсутствия сведений об истинном положении коллимационного устройства и сравнительно невысокой эффективностью контроля операций, выполняемых в процессе юстировки.

Технической задачей, на решение которой направлено изобретение, является упрощение повышения точности юстировки гониометрических устройств рентгеновских дифрактомеров.

Данная задача решается за счет того, что в способе юстировки дифрактометров, основанном на фиксации отклонений первичного пучка от нулевой плоскости гониометра и перемещении источника рентгеновского излучения, на осях вращения образца и плоского кристалл-монохроматора устанавливают навстречу друг другу два краевых экрана, а перед детектором - аналитическую щель и, сканируя детектор по окружности гониометра, определяют положения, соответствующие "полутеням" (падение интенсивности вдвое) от краевых экранов, фиксируя по шкале гониометра углы α^м₁ и α^o₁, затем перемещают источник рентгеновского излучения в направлении рабочей кромки краевого экрана, установленного на оси плоского кристалла-монохроматора, до тех пор, пока детектор, находящийся в положении, соответствующем "полутени" от другого краевого экрана, не зафиксирует "полутень" от первого краевого экрана, затем перемещают детектор до образования "полутени" от краевого экрана, установленного на оси образца, после этого повторяют операции по перемещению источника рентгеновского излучения и фиксации углов детектора α^м и α^o, до тех пор, пока не достигнут того, что угол α^м_n = α^o_n, затем снимают краевой экран, установленный на оси вращения плоского кристалла-монохроматора, и юстируют коллиматор, после чего придвигают кронштейн источника рентгеновского излучения к гониометру до упора и проверяют симметричность расположения первичного пучка относительно краевого экрана, установленного на оси вращения образца и вертикальной оси аналитической щели.

Способ не предъявляет никаких предварительных требований к юстировке коллимационного устройства. Указанный способ прост, так как исключается использование различных приставок и флуоресцентных экранов, количество операций минимально в силу их однозначности и последовательности. Точность юстировки повышается благодаря эффективности контроля выполняемых операций, основанных на использовании метода краевого экрана.

На фиг.1 и 2 приведена схема реализации предлагаемого способа.

Способ юстировки дифрактометра осуществляется следующим образом.

На осях вращения плоского кристалла-монохроматора и образца устанавливают навстречу друг другу два краевых экрана. Перед детектором устанавливают аналитическую щель шириной 0,1 - 0,05 мм. Ширина данной щели должна удовлетворять критерию 2l_ф > l_щ >l_ф, где l_ф - ширина проекции фокуса. Сканируя детектор по окружности гониометра, наблюдают за показаниями интенсиметра. При этом может оказаться, что интенсиметр не зарегистрирует наличие излучения во всем диапазоне возможных положений детектора. В этом случае разворачивают оба краевых экрана на 180^o, достигая тем самым взаиморасположения источника рентгеновского излучения и краевых экранов, подобно приведенному на фиг.1. Перемещая детектор, находят его положения, соответствующие "полутеням" (падение интенсивности вдвое) от краевых экранов 3 и 4, фиксируя соответствующие α^м₁ и α^o₁ по шкале гониометра (фиг.1, положения детектора A и B). Затем перемещают источник 1 рентгеновского излучения в направлении рабочей кромки краевого экрана 3 до тех пор, пока детектор 2, находящийся в положении B, не зафиксирует " полутень" от этого краевого экрана. Далее смещают детектор 2 до образования "полутени" от экрана 4, отмечая значение угла α^o₂ (фиг.2). Выполняя в указанной последовательности операции по перемещению источника 1 рентгеновского излучения и детектора 2 и фиксируя ряд углов: α^м₁, α^м₂,..., α^м_n; α^o₁, α^o₂,..., α^o_n , достигают того, что угол α^м_n = α^o_n.

После этого снимают корпус плоского кристалла-монохроматора и устанавливают в коллиматор щели шириной 0,05 мм. Производят юстировку коллиматора. Придвигают кронштейн источника рентгеновского излучения до упора и закрепляют его. Снова устанавливают перед детектором аналитическую щель и проверяют симметричность расположения первичного пучка относительно краевого экрана и вертикальной аналитической щели. В случае необходимости производят коррекцию положения источника рентгеновского излучения.

Пример. Производилась юстировка рентгеновского дифрактометра ДРОН-2,0. Источником рентгеновского излучения служила рентгеновская трубка БСВ-21 с медным анодом. При юстировке использовался детектор БДС-6-0,5. Кронштейн источника рентгеновского излучения отодвигают от гониометра примерно на 100 мм. В клиновидных направляющих устанавливают корпус плоского монохроматора, а на ГУРе - приставку ГП-4. Перед детектором устанавливают щель шириной 0,05 мм и ослабляющий фильтр. Детектор выводят на прямой пучок и с помощью регуляторов тока и высокого напряжения добиваются, чтобы стрелка интенсиметра показывала интенсивность 90 ед. На держатели плоского кристалла-монохроматора и образца устанавливают краевые экраны навстречу друг другу. Сканируя детектор по окружности гониометра, определяют область углов, в которой интенсиметр фиксирует наличие излучения. Выводят детектор в положение "полутени" (интенсивность 45 ед. ) от краевого экрана, установленного на держателе плоского кристалла-монохроматора. Записывают показания по шкале гониометра - α^м₁ = 2,890° . Затем находят положение "полутени" от экрана, установленного на держателе образца, - α^o₁ = 1,090 . Не меняя полученного положения детектора, перемещают источник рентгеновского излучения в направлении рабочей кромки краевого экрана до тех пор, пока стрелка интенсиметра не покажет интенсивность 45 ед. Перемещают детектор в область "полутени" от экрана, установленного на держателе образцов, отмечают новое положение детектора по шкале гониометра - α^o₂ = 0,675. Снова перемещают трубку. Повторяя описанные операции, получают ряд значений углов, соответствующих положениям детектора, при которых фиксируют полутени поочередно от одного и другого краевых экранов. Соответственно получают После этого снимают корпус плоского кристалла-монохроматора и устанавливают в коллиматор щели шириной 0,05 мм. Производят юстировку коллиматора. Придвигают кронштейн источника рентгеновского излучения до упора и закрепляют его. Снова устанавливают перед детектором аналитическую щель и проверяют симметричность расположения первичного пучка относительно краевого экрана и вертикальной оси аналитической щели. В случае необходимости производят коррекцию положения источника рентгеновского излучения. На этом юстировку дифрактометра заканчивают.

Формула изобретения

Способ юстировки дифрактометра, основанный на фиксации отклонений первичного пучка от нулевой плоскости гониометра и перемещении источника рентгеновского излучения, отличающийся тем, что на осях вращения образца и плоского кристалл-монохроматора устанавливают навстречу друг другу два краевых экрана, а перед детектором - аналитическую щель и, сканируя детектор по окружности гониометра, определяют положения, соответствующие "полутеням" (падение интенсивности вдвое), от краевых экранов, фиксируя по шкале гониометра углы α^м₁ и α^o₁, затем перемещают источник рентгеновского излучения в направлении рабочей кромки краевого экрана, установленного на оси плоского кристалл-монохроматора, до тех пор, пока детектор, находящийся в положении, соответствующем "полутени" от другого краевого экрана, не зафиксирует "полутень" от первого краевого экрана, затем перемещают детектор до образования "полутени" от краевого экрана, установленного на оси образца, после этого повторяют операции по перемещению источника рентгеновского излучения и фиксации углов детектора α^м и α^o до тех пор, пока не достигнут того, что угол α^м_n = α^o_n, затем снимают краевой экран, установленный на оси вращения плоского кристалл-монохроматора, и юстируют коллиматор, после чего придвигают кронштейн источника рентгеновского излучения к гониометру до упора и проверяют симметричность расположения первичного пучка относительно краевого экрана, установленного на оси вращения образца и вертикальной оси аналитической щели.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2