Способ получения активных углей

 

Изобретение предназначено для получения сорбирующих веществ и может быть использовано при очистке питьевых и сточных вод в химической и пищевой промышленности. Уголь помещают в вертикальный реактор с обогревом, в нижнюю часть его подают пар и инертный газ. Давление изменяют циклически в диапазоне 0,001-0,1 МПа и 0,107-0,3 МПа. Произведение количества циклов на разность максимального и минимального давления 0,9-0,03 МПа. Количество циклов - до 30. Активность по йоду 62,3-118,0 мг/г, длительность активации 0,2-0,6 ч. , выход активированного угля 50,6-68,0 мас.%. 1 табл.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам получения активных углей.

Известен способ получения активных углей [1], заключающийся в выгорании угля в парогазовой среде. Процесс активации угля происходит в печах в кипящем или стационарном слое под атмосферным давлением.

Недостатком известного способа является длительность процесса активации: от нескольких часов до нескольких суток, зависящая от скорости диффузии исходных и образовавшихся газообразных веществ в среде активируемого углеродистого материала.

Наиболее близким по технической сущности (прототипом) к изобретению является способ получения активных углей [2], заключающийся в прямом пропускании смеси водяного пара и инертного газа (азота, углекислого газа с примесью кислорода) через нагретый до 950^oC слой сырого угля в специальных печах под атмосферным давлением.

Недостатками известного способа являются длительность процесса активации и большие потери активируемого материала в результате "обгара" частиц с поверхности и инертности их внутренней части.

Целью изобретения является ускорение процесса активации, увеличение выхода целевого продукта.

Сущность изобретения заключается в том, что по способу получения активных углей путем нагревания углеродсодержащего материала в парогазовой среде согласно изобретению нагревание проводят в условиях циклически изменяющегося давления в пределах от 0,001 до 0,3 МПа.

Способ осуществляют следующим образом. В реактор - вертикальную трубу, обогреваемую электрической печью, помещают углеродсодержащий материал для активации. Газы и пары из реактора и из пор угля откачивают вакуумсоздающим насосом (ΔP = 0,1 ... 0,001 МПа). Затем снизу в реактор нагнетают (дозируют) учитываемое количество парогазовой смеси до P = 0,3 МПа. Далее цикл повторяется с одновременным выводом сверху реактора летучих продуктов до ΔP = 0,3 ... 0,1 МПа.

Циклическое изменение давления активирующей среды транспортирует через тончайшие капилляры в замкнутые поры газы и пары, куда диффузионное проникновение невозможно. Благодаря большей скорости продвижения активирующей среды в тупиковые и замкнутые поры в глубинные слои активируемого материала доставляются ее компоненты, не успевшие вступить в реакции с углем в наружных слоях: где C(O) - поверхностный оксид, вступающий во взаимодействие с сорбатом. Этим достигается внутренний "обгар" частиц материала и соответственно вынос газообразных продуктов реакции при установившемся равновесии происходит полностью и в кратчайшее время. Количество циклов изменения давления до 30 зависит от качества сырья, требований к углю, температуры и состава активирующей среды, пределов изменения давления.

Примеры. Для осуществления способа смонтирована установка, моделирующая условия промышленной активационной печи в статическом режиме, а также по предлагаемому способу. Сырой уголь помещают в трубчатый вертикальный реактор с обогревом до 1000^oC. К нижней части реактора подводят пар и инертный газ с возможностью нагнетания до 0,3 МПа, к верхней - отвод летучих продуктов в атмосферу, предусмотрев возможность подключения к вакууму (остаточное давление в системе до 0,001 МПа). Реактор оборудован приборами контроля за давлением, расходом потоков и температурой.

Результаты по активации сырого угля приведены в таблице.

При проведении активации известным способом, то есть прямым пропусканием смеси водяного пара и инертного газа (азот, углекислота) под атмосферным давлением (0,1 МПа) через нагретый до 840^oC слой сырого угля фр. 1-3 мм, минимально необходимая длительность контакта составила 4,2 ч. В примерах 2, 3, 4, 6 по предлагаемому способу нагретый до 840^oC реактор вакуумируют до 0,001 МПа, затем вводят парогазовую смесь заданного состава до абсолютного давления 0,1 МПа, после чего в примерах 2, 3, 4 реактор вновь вакуумируют и т. д., а в примере 6 в реактор нагнетают водяной пар и газ до 0,3 МПа, затем избыточное давление снижают до 0,1 МПа и далее вакуумируют до 0,001 МПа и т. д. В примере 5 в реактор, находящийся под атмосферным давлением 0,1 МПа, нагнетают парогазовую смесь до 0,3 МПа, затем снижают давление до 0,1 МПа.

Из приведенных данных видно, что время обработки одинаковых количеств угля (см. примеры 2, 3, 4, 5, 6) в 10-20 раз меньше, чем время обработки по известному способу. Качество активации угля оценивалось по его сорбционной активности (по йоду). Из данных в таблице примеров видно, что в зависимости от количества циклов смены давлений в реакторе получают либо равноценные образцы, либо значительно более активные (пример 4), чем уголь, активированный по известной технологии, причем произведение N·(P-P_о) в пределах от 0,9 до 0,03 МПа адекватно характеризует процесс активации. Из сказанного следует, что предлагаемый способ получения активных углей позволяет снизить затраты, улучшить экономические показатели производства, интенсифицировать процесс, получить возможность улучшения качества активного угля.

Изобретение может быть использовано в производстве активных углей, которые могут быть использованы в сорбционной очистке питьевых и сточных вод, в пищевой промышленности.

Источники информации.

1. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. М.: Химия, 1984, с.262.

2. Кельцев Н. В. Основы адсорбционной техники. М.: Химия, 1984, с.265 (прототип).

Формула изобретения

Способ получения активных углей путем нагревания в активирующей парогазовой среде углеродсодержащего сырья, отличающийся тем, что ввод и дозирование активирующей парогазовой среды и отвод продуктов реакции осуществляют путем сочетания пределов абсолютного давления в диапазоне 0,001 - 0,1 МПа и 0,107 - 0,3 МПа с количеством циклов изменения давления, причем произведение количества циклов изменения давления на разность максимального и минимального давления находится в интервале 0,9 - 0,03 МПа.

РИСУНКИ

Рисунок 1