Способ получения нитроцеллюлозного полупродукта для лакокрасочных композиций

Авторы патента:


 

Использование: в качестве полупродуктов для лакокрасочных композиций. Сущность изобретения: в нитроцеллюлозу с водной влажностью более 50 мас. % вводят диспергированный на капли размером не более 0,5 мм пластификатор. Перемешивают смесь 12-15 мин. Затем сушат продукт при высоте слоя не более 0,1 мм. 1 табл.

Изобретение относится к области технологии нитроцеллюлозы (НЦ) и материалов на ее основе, конкретно представляет собой способ получения нитроцеллюлозного полупродукта для лакокрасочных композиций путем пластификации влажной нитроцеллюлозы нелетучим растворителем (таким как дибутилфталат, диоктилфталат, дициклогексилфталат, трикрезилфосфат или их смеси) и последующей сушки продукта.

Нитроцеллюлоза с содержанием азота 11,1-12,2 мас.% (коллоксилин) перед использованием ее в качестве компонента различных лакокрасочных композиций должна быть обезвожена. В промышленности нитроцеллюлозных материалов используют процессы вытеснения воды из НЦ разными органическими растворителями (как пластифицирующими НЦ, так и инертными по отношению к ней), так что обезвоженный продукт содержит 20-30 мас.% растворителя и до 4 мас.% остаточной воды.

В нашей стране наиболее распространен способ спиртового обезвоживания НЦ, недостатками которого являются дорогостоящая операция рекуперации этилового спирта и безвозвратные его потери, необходимость герметичной укупорки спиртсодержащего продукта (1).

Известен способ получения нитроцеллюлозного продукта с содержанием воды 1-2 мас. % смешением влажной НЦ с нелетучим растворителем - пластификатором НЦ и последующей сушкой продукта (2).

Основными требованиями, предъявляемыми к показателям качества пластифицированного нитроцеллюлозного полупродукта, являются достаточно высокая однородность распределения пластификатора в продукте и малое время полного растворения продукта в растворителе, который используют при приготовлении лакокрасочной композиции.

Степень однородности распределения пластификатора в продукте имеет важное значение с точки зрения безопасности транспортирования и хранения продукта. В неоднородном продукте могут быть области или отдельные частицы с пониженным содержанием пластификатора (в пределе - частицы непластифицированной НЦ). Поскольку сухая непластифицированная НЦ легко электризуется, чувствительна к тепловому импульсу и искре, неоднородно пластифицированный продукт может приобрести опасные свойства сухой НЦ. Доступным методом определения степени однородности продукта пластификации НЦ служит фракционирование частиц продукта от их размеров с последующим определением состава полученных фракций и продукта в целом.

Время полного растворения пластифицированного продукта в растворителе, который потребитель использует при изготовлении лакокрасочных композиций, является важным показателем, определяющим общую продолжительность технологического цикла. Для определения этого показателя обычно 15 г пластифицированного продукта заливают 60 г раствора (состава, мас.% этанол 70, этилацетат 30) и при перемешивании мешалкой (120 об/мин) фиксируют момент полного растворения продукта.

В качестве прототипа предлагаемого изобретения выбран способ пластификации нитроцеллюлозы (содержание азота 10-13 мас. %) при 20-85oC в жидкой среде, которая является растворителем для пластификатора, но не растворяет НЦ, с последующим удалением жидкости (3). В качестве жидкой среды в прототипе используют смеси воды и органического растворителя, смешивающегося с водой (этиловый, пропиловый и другие спирты) при их соотношении 1:1-19:1, в качестве пластификатора - дибутилфталат, диоктилфталат, дициклогексилфталат, трикрезилфосфат, касторовое масло, камфора, нитроглицерин и их смеси.

Существенный недостаток прототипа заключается в использовании органического растворителя (этиловый, пропиловый и другие спирты) в качестве компонента жидкой фазы, в которой проводится пластификация НЦ, что делает необходимой регенерацию растворителя из обогащенной водой жидкой среды и связано с безвозвратными потерями растворителя при ее регенерации, а также сушке пластифицированного продукта.

Цель предлагаемого изобретения - исключение органического растворителя как компонента жидкой среды, в которой проводится пластификация НЦ нелетучим растворителем (дибутилфталатом или аналогичным) при сохранении высоких показателей однородности распределения пластификатора в продукте и времени полного растворения продукта в растворе состава, мас.%: этанол 70, этилацетат 30.

Поставленная цель достигается тем, что в нитроцеллюлозу (содержание азота 11,1-12,2 мас. %) с водной влажностью 50-65 мас.%, при перемешивании лопастями мешателя со скоростью 40-60 об/мин вводят нелетучий растворитель - пластификатор, диспергированный на капли размерами 0,5-1,5 мм, и перемешивают смесь нитроцеллюлоза-вода-пластификатор в течение 12-15 мин, после чего пластифицированный продукт сушат при высоте слоя не более 0,1 м.

Для реализации предлагаемого способа используют лопастной мешатель Вернера-Пфлейдерера со следующими характеристиками: рабочий объем - 500 л, скорость вращения лопастей - 30-80 об/мин.

В качестве нелетучего растворителя - пластификатора в предлагаемом способе используют дибутилфталат, диоктилфталат, дициклогексилфталат, трикрезилфосфат или их смеси.

Водная влажность НЦ при реализации предлагаемого способа должна составлять 50-65 мас.%. При влажности НЦ менее 50 мас.% ухудшаются показатели однородности распределения пластификатора в продукте и времени полного растворения продукта (таблица, примеры 1-4). При влажности НЦ более 65 мас.% часть рабочего объема мешателя используется непроизводительно без улучшения качественных показателей продукта (таблица, примеры 1-3,5).

Скорость вращения лопастей мешателя при введении пластификатора и перемешивании смеси НЦ - вода - пластификатор должна составлять 40-60 об/мин. При скорости вращения лопастей мешателя менее 40 об/мин ухудшается однородность продукта (таблица, примеры 1-3, 6); при скорости вращения лопастей более 60 об/мин возрастает время полного растворения и ухудшается однородность продукта (таблица, примеры 1 - 3, 7).

Размеры капель вводимого во влажную НЦ пластификатора должны находиться в пределах 0,5-1,5 мм. При размерах капель пластификатора менее 0,5 мм усложняется процедура диспергирования пластификатора без изменения количественных показателей продукта (таблица, примеры 1-3, 8); при размерах капель пластификатора более 1,5 мм в пластифицированном продукте образуются плотные комки и время распределения продукта возрастает (таблица, примеры 1 - 3,9).

Время перемешивания смеси НЦ - вода - пластификатор должно быть в пределах 12-15 мин. При времени перемешивания менее 12 мин ухудшается однородность продукта (таблица, примеры 1-3, 10); при времени перемешивания более 15 мин возрастает время полного растворения продукта (таблица, примеры 1-3, 11).

Поскольку перемешивание смеси НЦ - вода - пластификатор проводится одновременно с введением пластификатора во влажную НЦ, желательно время введения пластификатора во влажную НЦ поддерживать в пределах- 3-10 мин для равномерного распределения в продукте последних порций вводимого пластификатора.

Температура влажной нитроцеллюлозы при введении в нее пластификатора и при перемешивании смеси нитроцеллюлоза - вода - пластификатор не является фактором, оказывающим решающее влияние на процесс пластификации и качество продукта. Нижний предел температуры смеси нитроцеллюлоза - вода - пластификатор или реализации предлагаемого способа определяется точкой затвердевания воды и близок к 0oC; верхний предел определяется точкой кипения воды и близок к 100oC.

Влажный полупродукт, полученный при смешении влажной НЦ и пластификатора по предлагаемому способу, способен уплотняться под собственной тяжестью. Поэтому сразу по окончании смешения и в течение всего процесса сушки до влажности 1,5-2 мас.% полупродукт должен быть распределен в виде слоя высотой не более 0,1 м (таблица, примеры 1-3, 12, 13). Температура сушки также не является фактором, влияющим на качество продукта.

Полученный по предлагаемому способу пластифицированный нитроцеллюлозный продукт (состава, мас.%: пластификатор 15-30, вода 1,5-2, остальное НЦ) отличается достаточно малым временем растворения в комбинированном и аналогичных растлителях и высокой однородностью распределения пластификатора, что делает его не более опасным при хранении и транспортировке, чем обезвоженный спиртом нитроцеллюлозный полупродукт.

Благодаря нелетучести пластификатора упрощается укупорка полученного по предлагаемому способу нитроцеллюлозного полупродукта.

Формула изобретения

Способ получения нитроцеллюлозного полупродукта для лакокрасочных композиций путем пластификации влажной нитроцеллюлозы нелетучим растворителем, отличающийся тем, что в нитроцеллюлозу с водной влажностью более 50 мас.%, при перемешивании вводят пластификатор, диспергированный на капли размерами не более 1,5 мм, и перемешивают смесь нитроцеллюлоза-вода-пластификатор в течение 12 - 15 мин, после чего пластифицированный продукт сушат при высоте слоя не более 0,1 м.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Способ получения нитроцеллюлозного полупродукта для лакокрасочных композиций

Наверх