Состав экстрагента для извлечения -хлорвиниларсиноксида из проб почвы

 

Может быть использовано в аналитической химии для выделения -хлорвиниларсиноксида из проб почвы, а также при экологическом контроле и мониторинге окружающей среды. Состав экстрагента, включающий диоксид углерода, находящегося в сверхкритическим состоянии, и метанола при следующем соотношении инградиентов (об. %): диоксид углерода в сверхкритическом состоянии - 92-96; метанол - остальное. Изобретение позволяет увеличить степень извлечения -хлорвиниларсиноксида и уменьшить время экстракции. 2 табл.

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов путем разделения на составные части и может быть использовано в аналитической химии для выделения - хлорвиниларсиноксида из проб почвы, а также при экологическом контроле и мониторинге окружающей среды.

Россия, подписав Конвенцию о запрещении химического оружия в 1993 г, приняла на себя обязательства полностью ликвидировать свои запасы отравляющих веществ. Одним из основных отравляющих веществ кожно-нарывного действия, которое подлежит уничтожению, является - хлорвинилдихлорарсин (люизит). Известно, что люизит практически мгновенно реагирует с водой, образуя малорастворимое и токсичное соединение - хлорвиниларсиноксид (Савин Ю.Н., Вишенкова Е.М., Пасынкова Е.М. Ж. Рос. хим. о-ва им. Д.И.Менделеева, 1995, т. 39, N 4, с. 121-125; Карлссон Э., Руин П., Винтер С. Там же, с. 79-88; Александров В.Н., Емельянов В.И. Отравляющие вещества. М.: Воениздат, 1990, 272 с.).

Эколого-аналитические аспекты проблемы уничтожения отравляющих веществ кожно-нарывного действия и, в частности люизита, предполагают всесторонний контроль за деятельностью объектов по уничтожению химического оружия, повседневную оценку состояния различных объектов окружающей среды в местах хранения и уничтожения химического оружия.

Для извлечения хлорвиниларсонистой кислоты из воды пробу (5 мл) вносили в стеклянную пробирку емкостью 10 мл, снабженную резьбовой пробкой с тефлоновым уплотнением, добавляли 0,5 мл 0,01% (об.) раствора 1,3-пропандитиола в гексане. Раствор непрерывно встряхивали в течение 1 ч, затем отделяли гексановый слой и подвергали его хроматографическому анализу. Степень извлечения хлорвиниларсонистой кислоты - не более 60% (Элбро Т., Дерст Д., Симак Р. Ж. Рос, хим. о-ва им. Д.И. Менделеева, 1995, т. 39, N 4, с. 125-128).

Для извлечения люизита из почвы пробу при необходимости измельчали, тщательно перемешивали стеклянной лопаткой, отбирали 10-20 г исследуемого материала, переносили в коническую колбу и приливали 15-20 мл растворителя (петролейный эфир, этиловый спирт, воды). Колбу закрывали пробкой, содержимое тщательно перемешивали, помещали в водяную баню с температурой 35-40oC и выдерживали 10 мин при периодическом перемешивании. Полученный экстракт фильтровали через бумажный фильтр, предварительно смоченный используемым растворителем. Если экстракта получали менее 15 мл, то к той же части пробы прибавляли еще половинное количество растворителя и операцию экстрагирования повторяли. Полученные экстракты объединяли и использовали для анализа. В некоторых случаях при извлечении люизита из проб почвы экстракты получались окрашенными. Для обесцвечивания окрашенных экстрактов использовали порошкообразный березовый активированный уголь (БАУ). Для этого в пробирку наливали 8-10 мл экстракта, прибавляли мерником 0,5 см3 угля и после перемешивания нагревали на водяной бане до закипания раствора. Горячий раствор быстро фильтровали через бумажный фильтр и анализировали в соответствии с "Руководством. ..", предназначенном для анализа зараженных проб воды, воздуха, грунта, растительности, продовольствия, фуража, продуктов ядерного взрыва или взятых из различных оболочек (снарядов, бомб), содержащих отравляющие вещества (Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории АЛ-4М. М.: Воениздат, 1980).

Для извлечения - хлорвиниларсиноксида 5 г почвы вносили в стеклянную пробирку емкостью 10 мл, снабженную резьбовой пробкой с тефлоновым уплотнением, добавляли 5 мл воды (электросопротивление 18 Ом) и доводили pH смеси до 2,0 прикапыванием хлороводородной кислоты. Пробирку с содержимым непрерывно встряхивали в течение 1 ч, после чего выдерживали 1 мин в центрифуге до образования отчетливо видимого жидкого слоя над почвой. С помощью градуировочной пипетки переносили 3 мл водного слоя в другую стеклянную пробирку, снабженную пробкой, далее добавляли 0,5 мл 0,01% (об.) раствора 1,3-пропандитиола в гексане. Раствор непрерывно встряхивали в течение 1 ч, затем отделяли гексановый слой и подвергали его хроматографическому анализу. Степень извлечения - хлорвиниларсиноксида составляла не более 60% (Элбро Т. , Дерст Д., Симак Р. Ж. Рос. хим. о-ва им. Д.И. Менделеева, 1995, т. 39, N 4, с. 125).

Данный состав экстрагента для извлечения - хлорвиниларсиноксида из проб почвы является наиболее близким к заявляемому и рассматривается нами в качестве прототипа.

При всех несомненных достоинствах (возможность извлечения - хлорвиниларсиноксида) прототип имеет, однако, ряд недостатков, основными из которых следует считать длительность процесса экстракции и недостаточную полноту извлечения.

Задачей данного изобретения является увеличение степени извлечения и уменьшение времени экстракции - хлорвиниларсиноксида из проб почвы.

Задача достигается применением экстрагента, состоящего из диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, и метанола при следующем соотношении ингредиентов, об.%: Диоксид углерода в сверхкритическом состоянии - 92-96 Метанол - Остальное Для подтверждения возможности осуществления изобретения 1 г почвы заражали 0,2 мл раствора - хлорвиниларсиноксида с концентрацией 5 мг/мл. Извлечение - хлорвиниларсиноксида из почвы проводили заявляемым экстрагентом (10 мл) с использованием сверхкритического флюидного экстрактора "Suprex SFE" при следующих условиях: Давление в системе, атм. - 350 Температура термостата, oC - 65 Температура ловушки, oC - 0 Температура десорбции, oC - 40 Температура устройства противодавления, oC - 80 Время статической стадии, мин - 20
Скорость потока двуокиси углерода, мл/мин - 1
Конечный объем метанольного экстракта, мл - 1
Анализ проводили на жидкостном хроматографе HP 1090 (серия 2), использовали колонку из нержавеющей стали HP ODS hypersil (5 мкм; 1002,1 мм). Степень извлечения составила 82%.

Пример 1. Для экстрагирования - хлорвиниларсиноксида пробу почвы (1 г), зараженную веществом, помещали в экстракционный сосуд сверхкритического экстрактора и экстрагировали 10 мл смеси, об.%:
Диоксид углерода в сверхкритическом состоянии - 94
Метанол - Остальное
При указанных выше условиях проведения анализа степень извлечения при данных условиях экстрагирования составила 82%.

Пример 2. Условия проведения экстракции те же, при этом экстрагент имеет следующий состав, об.%:
Диоксид углерода в сверхкритическом состоянии - 92
Метанол - Остальное
Степень извлечения составила 82%.

Пример 3. Условия проведения экстракции те же, при этом экстрагент имеет следующий состав, об.%:
Диоксид углерода в сверхкритическом состоянии - 96
Метанол - Остальное
Степень извлечения составила 82%.

Примеры 4 - 9. Условия проведения экстракции аналогичны примеру 1, но извлечение хлорвиниларсиноксида из проб почвы проводят варьируя состав экстрагента. Данные по времени экстракции и степени извлечения - хлорвиниларсиноксида из проб почвы представлены в табл. 1.

Анализ полученных результатов показывает, что наибольшая степень извлечения - хлорвиниларсиноксида из проб почвы достигается применением экстрагента следующего состава, (об.%): диоксид углерода в сверхкритическом состоянии - 92-96; метанол - остальное. Отклонение от вышеуказанных соотношений диоксида углерода и метанола приводит к уменьшению степени извлечения - хлорвиниларсиноксида (примеры 4-9).

Сравнительная характеристика заявляемого состава экстрагента и прототипа представлена в табл. 2.

Данные табл. 2 свидетельствуют о явном преимуществе заявляемого состава экстрагента для извлечения - хлорвиниларсиноксида из проб почвы, состоящего из диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, и метанола при следующем соотношении ингредиентов, об.%, 92-96: остальное, перед прототипом.

Использование предлагаемого состава экстрагента позволяет увеличить степень извлечения - хлорвиниларсиноксида до 82% и уменьшить время экстракции в 2 раза по сравнению с прототипом, а также способствует достижению большей производительности при возможном массовом анализе загрязнений окружающей среды (16 проб за 1 рабочий день).


Формула изобретения

Состав экстрагента для извлечения -хлорвиниларсиноксида из проб почвы, отличающийся тем, что используют смесь, состоящую из диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, и метанола при следующем соотношении инградиентов, об.%:
Диоксид углерода в сверхкритическом состоянии - 92 - 96
Метанол - Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к оборудованию для экстрагирования биологического сырья сжиженными газами

Изобретение относится к оборудованию для экстрагирования растительного сырья жидкими экстрагентами

Изобретение относится к винодельческой отрасли

Изобретение относится к способу и аппаратам для экстракции жидкостями растворимых веществ из измельченных твердых материалов и, в частности, к регулированию количества мелких частиц в процессе экстракции
Изобретение относится к области гидрометаллургии

Изобретение относится к аппаратам для проведения тепломассообменных процессов в высококонцентрированных суспензиях в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности, связанных с обработкой твердых дисперсий растительного, животного, минерального и химического происхождения

Изобретение относится к устройству для экстрагирования торфа

Изобретение относится к медицине, а именно к устройству индивидуального противохимического пакета

Гуминовый концентрат, способ его получения, устройство для электрохимического получения гуминового концентрата (варианты). способ очистки воды от примесей, способ обезвоживания вязкотекучих сред, способ детоксикации органических соединений, способ утилизации осадков сточных вод, способ создания почв из естественных и искусственных грунтов и восстановления плодородия деградированных почв, способ компостирования органических отходов, способ утилизации осадков водопроводных вод // 2125039
Изобретение относится к области охраны и восстановления окружающей среды, более точно к технологиям, обеспечивающим восстановление загрязненных техногенными продуктами объектов окружающей среды, а точнее заявляемое изобретение касается гуминового концентрата, способа его получения, устройства для электрохимического получения гуминового концентрата, способа очистки вод от неорганических, органических и микробиологических примесей, способа обезвоживания вязкотекучих сред, способа детоксикации органических соединений, способа утилизации осадков сточных вод, способа создания почв из естественных и искусственных грунтов и восстановления свойств и плодородия деградированных почв, способ компостирования органических отходов, способ утилизации осадков водопроводных вод

Изобретение относится к уничтожению боевых отравляющих веществ (ОВ), в частности к утилизации ОВ нервно-паралитического действия типа Vx

Изобретение относится к области уничтожения химического оружия, в частности люизита

Изобретение относится к способам термического разложения органических соединений и может быть использовано для уничтожения отходов в химической и ряде других отраслей промышленности; для уничтожения различных классов отравляющих веществ (ОВ)

Изобретение относится к области изменения химического состава жидких токопроводящих сред путем проведения управляемого электрохимического процесса

Изобретение относится к глубокой очистке веществ, в частности люизита

Изобретение относится к способам обезвреживания отравляющих веществ раздражающего действия (ирритантов), а именно к разработке способа утилизации композиции мышьякорганических веществ из Государственного могильника, содержащей 10-хлор-5,10-дигидрофенарсазин (адамсит)

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов путем разделения на составные части и может быть использовано в аналитической химии для выделения - хлорвиниларсиноксида из проб почвы, а также при экологическом контроле и мониторинге окружающей среды

Наверх