Способ сушки медицинской аскорбиновой кислоты

 

Изобретение относится к технологии сушки дисперсных твердых материалов, в частности к способу сушки медицинской аскорбиновой кислоты. Сушку осуществляют путем продувки через медицинскую аскорбиновую кислоту нагретого воздуха. При этом продувку осуществляют в режиме пульсации с частотой 0,5-5,0 Гц, скважностью импульса 0,5-0,7 и скоростью 0,4-0,6 м/с, а температуру в слое материала поддерживают 60-65^oC. Способ позволит получить сухой продукт, соответствующий требованиям Государственной Фармакопеи. 1 ил.

Изобретение относится к технологиям сушки дисперсных твердых материалов, в частности к способу сушки медицинской аскорбиновой кислоты (МАК).

Синтетическая МАК является важнейшим продуктом, широко используемым как для чисто медицинских целей в качестве компонента лекарственных форм, так и в виде витаминных кормовых добавок для различных сельскохозяйственных животных и птицы. Возрастание спроса на МАК требует совершенствования технологии ее изготовления и, в частности сушки фармакопейного продукта. На отечественных заводах фаза сушки реализована по периодической технологии с использованием низкопроизводительного оборудования (вакуум-сушильные шкафы) и не отвечает современным требованиям вследствие значительного объема ручных операций.

Ближайшим аналогом заявляемого объекта является способ сушки МАК (см. А. А. Сооловский, Н.М.Кондратьева, Исследование процесса аскорбиновой кислоты в псевдоожиженном слое. ХФЖ N 5, 1986 г, с. 600-606), который и был взят за прототип.

Согласно описанию сушку МАК осуществляли в непрерывном режиме на стендовой установке. Подачу влажного продукта производили непрерывно дозирующим шнеком. Для разрыхления и разбивания комочков продукта использовали специальное протирочное устройство. Влажный продукт подавали с производительностью 1 - 2,8 кг/ч в псевдоожиженный слой сухой МАК, предварительно загруженной в сушилку. Псевдоожижение проводили нагретым воздухом или азотом, подаваемым со скоростью 0,6 - 0,66 м/с. Эксперименты показали, что сушка МАК в песевдоожиженном слое при непрерывном режиме до остаточной влажности 0,1% не приводит к потере качества продукта. При этом температура слоя продукта в сушилке не превышали 45-50^oC, а среднее время пребывания 15 мин.

Вместе с тем данный способ имеет ряд недостатков.

Для псевдоожиженного слоя тонкодисперсных материалов, к которым может быть отнесена МАК, характерна низкая гидродинамическая устойчивость, особенно в зоне загрузки влажного материала. Это обстоятельство способствует каналообразованию в слое и залеганию продукта на газораспределительной решетке. В результате МАК спекается и длительное время подвергается воздействию температуры, что снижает ее качество.

Кроме того, унос продукта из слоя достигает 3%, что косвенно свидетельствует о имеющем место в ходе сушки истирании МАК.

Задачей заявляемого способа является повышение качества высушиваемой МАК за счет оптимизации гидродинамических и тепловых режимов введения процесса.

Поставленная задача решается предлагаемым способом сушки МАК, который заключается в продувке через нее прогретого воздуха. При этом продувку осуществляют в режиме пульсации с частотой 0,5 - 5 Гц, скважностью импульса 0,5 - 0,7 и скоростью 0,4 - 0,6 м/с, а температуру в слое материала поддерживают равной 60 - 65^oC.

Сравнение заявляемого технического решения с прототипом показало, что оно отличается от последнего иным методом продувки - режим пульсации воздуха, а также иными тепловыми и гидродинамическими параметрами процесса, т.е. данное техническое решение соответствует критерию "новизна".

В технике известны способы сушки фармацевтических материалов в пульсирующем слое (см., например, книгу Н.И. Рощина Псевдоожижение в производстве лекарств М. , Медицина, 1981, с. 75). Однако ни один из них не может быть использован для сушки МАК. Предлагаемый способ включает в себя такую совокупность рабочих параметров процесса, которые в комплексе позволяют оптимизировать гидродинамические и тепловые режимы сушки и способствует получению продукта, соответствующего требованиям Государственной фармакопеи (Х, статья 6).

Применение пульсирующего потока воздуха обусловлено тем, что влажная МАК, подлежащая высушиванию, плохо псведоожижается стационарным потоком газа. В то же время пульсация газового потока, подводимого в нижнюю часть слоя, обеспечивает надежное перемешивание и гарантированную качественную сушку всего продукта.

Диапазон изменения частот пульсации сушильного агента 0,5 - 5 Гц обусловлен главным образом возможными колебаниями во влажности исходного продукта, подаваемого на сушку. Так МАК с влажностью 5-6% обладает повышенной склонностью к агломерации, и для обеспечения удовлетворительного перемешивания в слое предпочтительно использовать частоты пульсации от 0,5 до 3 Гц. Для обработки продукта с пониженной влажностью, например от 3 до 5%, предпочтительно использовать частоты пульсации от 3 до 5 Гц. В этом случае опасность агломерации МАК минимальна, а повышение значения частоты пульсации воздуха интенсифицируют процесс сушки.

Снижение частоты пульсации менее 0,5 Гц способствует увеличению амплитуды колебательного движения частиц в вертикальной плоскости и ведет к увеличению уноса материала из сушилки.

Напротив, увеличение частоты пульсации свыше 5 Гц не приводит к заметному повышению интенсивности сушки и, по-видимому, нецелесообразно.

Под скважностью импульса понимается отношение времени активной фазы периода пульсации ко всему периоду пульсации. Диапазон изменения значений скважности импульса 0,5 - 0,7 обусловлен соображениями обеспечения достаточно высокой скорости сушки и незначительного уноса продукта из аппарата. При скважности менее 0,5 уменьшается скорость сушки, главным образом, вследствие ухудшения перемешивания продукта и уменьшения количества сушильного агента, подводимого к слою. При скважности более 0,7 возрастает унос продукта из сушилки, что обусловлено, по-видимому, изменением характера перемешивания материала в слое и приближением его структуры к структуре обычного псведоожиженного слоя.

Диапазон изменения скоростей воздуха, рассчитанных на полное сечение аппарата, обеспечивает в комплексе с вышеперечисленными параметрами пульсации надежное перемешивание материала в слое без залегания на решетке и каналообразования. При этом использование скоростей менее 0,4 м/с неоправданно из-за снижения интенсивности сушки и опасности залегания материала на газораспределительной решетке. Увеличение скорости газового потока более 0,6 м/с увеличивает унос МАК из сушилки.

Диапазон температур слоя МАК обеспечивает получение продукта с требуемыми качественными характеристиками и определяет производительность установки в целом. При температуре слоя продукта менее 60^oC заметно снижается производительность установки. Наоборот, увеличение температуры слоя выше 65^oC вызывает ухудшение качества продукта, проявляющееся в снижении его стойкости в серной кислоте.

Таким образом, предлагаемый способ сушки медицинской аскорбиновой кислоты с заявляемой в нем совокупностью признаков позволяет достичь технический результат - повысить качество готового продукта.

Такое выполнение способа непосредственно из уровня техники не вытекает и не было очевидным для специалистов, а имеющиеся отличия непосредственно влияют на решение поставленной задачи. Это дает основание считать данное техническое решение обладающим изобретательским уровнем.

Способ не вызовет затруднений при его промышленной реализации, так как описанные приемы и устройства для его осуществления легко воспроизвести из стандартных материалов с применением известных технологических приемов. Необходимость же в использовании способа сушки МАК, позволяющего получить высококачественный готовый, отвечающий требованиям Государственной фармакопеи, не вызывает сомнений, а значит предложение обладает промышленной применимостью.

Пример конкретного выполнения.

В рабочую камеру сушилки 1 (фиг. 1) предварительно загружают порцию сухой МАК и производят ее прогрев пульсирующим потоком воздуха до достижения слоем температуры 60 - 65^oC. Далее осуществляют подачу влажного продукта (влажность 3-6% по этиловому спирту) из бункера-питателя 2 через протирочное устройство 3 непосредственно в первую секцию сушилки 1.

Необходимый для сушки воздух предварительно очищают в волокнистом фильтре 4 и газодувкой подают в паровой калориметр 6, где нагревают до рабочей температуры. Пульсирующую подачу нагретого воздуха осуществляют с помощью механического клапана-пульсатора 7 роторного типа одновременно или последовательно во все секции сушилки. Влажная МАК, повергаясь воздействию пульсирующего с частотой 0,5 - 5 Гц и скважностью импульса 0,5 - 0,7 газового потока, интенсивно перемешивается с сухим продуктом, находящимся в аппарате. При этом скорость газового потока поддерживают в диапазоне 0,4 - 0,6 м/с. Каналообразование в зоне загрузки влажной МАК, а также залегание продукта на решетке отсутствует. Проходя последовательно секции сушилки, МАК высыхает до влажности 0,1% и через шлюзовый затвор 12 выгружается из аппарата в бункер 13.

Отработанный сушильный агент очищают от пыли продукта в рукавном фильтре. Унос МАК из сушилки с отработанным воздухом не превышает 1%.

Пары спирта конденсируют в холодильнике 9, охлаждаемом рассолом. Конденсат собирают в емкости 10.

Отработанный воздух выбрасывают в атмосферу при помощи хвостовой газодувки 11.

Полученный в результате сушки продукт представляет собой однородный тонкодисперсный порошок белого цвета, по всем параметрам соответствующий требованиям Государственной фармакопеи.

Формула изобретения

Способ сушки медицинской аскорбиновой кислоты путем продувки через нее нагретого воздуха, отличающийся тем, что продувку осуществляют в режиме пульсации с частотой 0,5 - 5,0 Гц, скважностью импульса 0,5 - 0,7 и скоростью 0,4 - 0,6 м/с, при этом температуру в слое материала поддерживают 60 - 65^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1