Способ получения тетранатрийпирофосфата

Авторы патента:


 

Изобретение относится к способу получения тетранатрийпирофосфата, используемого в качестве реактива, пищевых добавок и реагента для органического синтеза. Сущность изобретения заключается в способе получения тетранатрийпирофосфата, включающем обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром, при этом обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром проводят при температуре 70 - 90oС с мольным соотношением NaOH : Na5P3O10, равным 0,7 - 0,9. Способ дает возможность повысить качество тетранатрийнирофосфата за счет низкого содержания ортофосфатов - 0,05 - 0,1%, способ позволяет также снизить энергозатраты на проведение процесса. В готовом продукте практически отсутствуют полиформы. 2 табл.

Техническое решение относится к способам получения тетранатрийпирофосфата натрия, используемого в качестве реактива, пищевых добавок и реагента для органического синтеза.

Известен способ получения тетранатрийпирофосфата, включающий в себя нейтрализацию ортофосфорной кислоты едким натром или кальцинированной содой до pH 8,8-9,0, сушку и прокалку динатрийфосфата при температуре 360-400oC, растворение порошкообразного пирофосфата в воде, кристаллизацию 10-ти водного тетранатрийпирофосфата и отделение кристаллов от маточного раствора на центрифуге (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л.: Химия, 1970, т. II, с. 1083-1084).

Недостатками этого способа являются многостадийность процесса, большая продолжительность процесса, сложность аппаратурного оформления, высокие энергетические затраты на сушку и прокалку пирофосфата натрия, загрязнение окружающей среды газовыми выбросами от распылительной сушки с высоким пылесодержанием.

Известен способ производства тетранатрийпирофосфата, включающий смешение солей триполифосфата натрия и карбоната натрия с отношением натрий/фосфор = 1,9-2,1 и размером частиц менее 180 мк.

Полученную смесь выдерживают при температуре 300-700oC до превращения более 95% ее в тетранатрийпирофосфат (патент США N 4873068, опубл. 10.10.89 г.).

Указанный способ обладает такими недостатками, как сложность аппаратурного оформления процесса, достаточно высокие энергетические затраты на осуществление процесса, невысокое качество получаемого продукта (95% основного вещества) из-за содержания в нем примеси непрореагировавшей соды.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по совокупности признаков (прототип) является способ получения тетранатрийпирофосфата, заключающейся в обработке раствора триполифосфата натрия едким натром при кипячении в течение 40-60 минут при концентрации NaOH - 10-20% с образованием эквимолярных количеств тетранатрийпирофосфата и тринатрийфосфата (Продан Е. А. и др. Триполифосфаты и их применение. М.: Наука и техника, 1969, с. 235).

Указанный способ, не обладая недостатками вышеприведенных способов, имеет в свою очередь следующие недостатки: - высокое содержание в растворе тетранатрийпирофосфата примеси ортофосфата натрия (Na3PO4) и NaOH, что не позволяет получить целевой продукт с высоким содержанием основного вещества и необходимой чистоты, - высокий расход NaОН, - относительно высокая температура раствора, необходимая для гидролиза триполифосфата натрия (выше 100oC).

Технической задачей предлагаемого изобретения является снижение расхода едкого натра и повышение качества, получаемого продукта за счет снижения содержания ортофосфатов.

Решение технической задачи достигается тем, что в известном способе получения тетранатрийпирофосфата, включающем обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром, обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром ведут при температуре 70-90oC с мольным соотношением NaOH: Na5P3O10, равным 0,7-0,9.

Существенные отличия заявляемого технического решения заключаются в обработке водного раствора триполифосфата натрия едким натром при температуре 70-90oC при мольном соотношении NaОН: Na5P3O10 = 0,7- 0,9.

Техническим результатом заявляемого способа является снижение расхода едкого натра и повышение качества получаемого тетранатрийпирофосфата за счет снижения содержания ортофосфатов. По сравнению с прототипом достигается более высокая степень перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 (96-99%, вместо 72-73%), повышается качество готового продукта, за счет низкого содержания ортофосфатов - 0,05-01% вместо 0,2-0,3%. Кроме того, достигается практически полное отсутствие триполиформы в готовом продукте и минимальное содержание ее в конечных рабочих растворах (0,3-1,5%), а также минимальное содержание ортоформы в готовом продукте тетранатрийпирофосфата (0,05-1%) и в конечных рабочих растворах (1,5-3,5%).

Указанное выше, полностью подтверждено методом бумажной хромотографии и колориметрическим методом определения содержания PO'''4.

Заявляемый способ позволяет снизить энергозатраты на проведение процесса (70-90oC, вместо 100oC и более 100oC) и получить товарный продукт Na4P2P7 10H2O реактивной квалификации, соответствующей требованиям ГОСТ 342-77.

Сущность заявляемого технического решения заключается в том, что в мягких условиях осуществления процесса селективного гидролиза при недостатке щелочи (NaOH) и сравнительно невысокой температуре процесс протекает по реакции: 2Na5P3O10 + 2NaOH - 3Na4P2O7 + H2O, сводящей к минимуму образование ортофосфатов натрия.

Пример. В реактор-кристаллизатор заливают 747,5 воды, включают мешалку и подают 232,3 г триполифосфата натрия, суспензию нагревают до температуры 80oC и в нее вносят 20,2 г едкого натра (мольное соотношение NаOH : Na5P3O10 = 0,8). Раствор перемешивают в течение 60 минут, после чего проводят кристаллизацию тетранатрийпирофосфата за счет охлаждения раствора холодной водой, подаваемой в рубашку реактора-кристаллизатора до температуры 20oC. Суспензию кристаллов тетранатрийпирофосфата расфильтровывают на роторной центрифуге. Вес кристаллов Na4P2O7 10H2O с влажностью 3% - 385,2 г, в том числе: Na4P2O7 10H2O - 373,7 г, H2O адсорбц. - 11,5 г.

Кристаллы подсушивают при комнатной температуре до влажности 0,5%.

Количество подсушенной соли (W = 0,5%) - 375,6 г, Количество испарившейся воды - 9,6 г.

Содержание в высушенных кристаллах: Na4P2O710H2O - 99,2%,
ортофосфатов - 0,05%
Количество маточного раствора - 614,8 г.

Состав маточника, в %
Na4P2O7 - 4,50
PO4''' - 1,6
Na5P3O10 - 0,37
Степень перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 - 99%.

Были проведены опыты в заявляемых интервалах температур и соотношениях NaOH: Na5P3O10. Результаты опытов приведены в Таблице 1 в конце описания. В таблице также указаны результаты опытов при значениях, выходящих за заявляемые пределы.

Как видно из Таблицы, снижение температуры процесса (менее 70oC) приводит к уменьшению степени перехода Na5P3O7 до 90% и снижению содержания основного вещества в готовом продукте до 97,4% (вместо 98% по требованиям ГОСТа 342-77 для марки "ч" и 99% - для марки "чда") при сравнительно низком содержании в нем ортофосфатов - 0,05% (по ГОСТу 0,2% для марки "ч" и 0,1% для марки "чда").

Повышение температуры процесса (более 90oC) также приводит к некоторому снижению степени перехода Na5P2O10 в Na4P2O7 (до 95%) за счет образования при гидролизе Na5P3O10 повышенного количества ортофосфатов (5,1%). Содержание ортоформы в готовом продукте повышается до 0,2%, что удовлетворяет только требованиям ГОСТа для марки "ч". Уменьшение количества подаваемой в процесс щелочи до мольного соотношения NaOH : Na5P3O10 менее 0,7 приводит к значительному снижению при прочих равных условиях степени перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 (до 92% при = 0,65) и уменьшению содержания основного вещества (до 97,2%).

Увеличение количества подаваемой щелочи до мольного соотношения NaOH: Na5P3O10 более 0,9, также вызывает некоторое снижение степени перехода Na5P3O10 в Na4P2O7 до 94% при = 0,95), за счет повышения в растворе содержания ортофосфатов (до 5,3%) вследствие сдвига гидролиза в сторону реакции, протекающей в условиях прототипа (Na5P3O10 + 2NaOH --> Na4P2O7 + Na3PO4 + H2O). В этом случае снижается также и содержание основного вещества ниже стандартного значения для марки "ч" (97,8%)
В Таблице 2 приведены показатели предлагаемого и известного (прототипа) способов.


Формула изобретения

Способ получения тетранатрийпирофосфата, включающий обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром, отличающийся тем, что обработку водного раствора триполифосфата натрия едким натром ведут при температуре 70 - 90oС при мольном соотношении NaOH : Nа5P3O10, равном 0,7 - 0,9.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения конденсированных фосфатов, в частности пирофосфорнокислого калия, используемого в производстве моющих средств, в электрохимических процессах меднения, цинкования, кадмирования и др
Изобретение относится к производству трехзамещенного пирофосфата натрия в виде девятиводной соли и может быть использовано в пищевой промышленности

Изобретение относится к технологии получения конденсированных фосфатов , в частности пирофосфорнокислого калия, используемого в производстве моющих средств, в электрохимических процессах меднения и др

Изобретение относится к способу получения двойных пирофосфатов общей формулы FeMOP O, 1М(Г) - Na, К, Rb или Cs, которые могут быть использованы для приготовления твердых электролитов

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности натрия фосфорнокислого пиро (тетранатрийпирофосфата), используемого в пищевой промышленности, а также в качестве реагента для органического синтеза и других реактивов

Изобретение относится к способу получения пирофосфата натрия, используемого в химической промышленности

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности дигидропирофосфата натрия (натрия пирофосфорно-кислого двузамещенного), используемого в пищевой промышленности в качестве разрыхлителя для пекарских порошков, а также для приготовления колбасных изделий

Изобретение относится к производству пищевых фосфатов натрия, используемых в пищевой промышленности в качестве соли-плавителя при производстве плавленых сыров и колбасных изделий

Изобретение относится к области химии

Изобретение относится к способу получения канафита, т.е. гидратированного двойного пирофосфата натрия кальция (Na2Ca2PO7*4H2O). Способ включает дозирование исходных компонентов: воды, кристаллогидрата пирофосфата натрия, ацетата кальция или кристаллогидрата нитрата кальция при мольном отношении кристаллогидрата пирофосфата натрия к ацетату кальция или кристаллогидрату нитрата кальция в интервале 0,98-1,02 и соотношении массы воды к массе синтезируемого канафита в интервале 0,7-0,8. Далее осуществляют взаимодействие указанных компонентов при интенсивном перемешивании в планетарной мельнице со скоростью 5000-7000 об/мин в течение 1-3 часов. Затем промывают полученный продукт водой 4-6 раз и проводят дезагрегацию. Предложенный способ позволяет получить однофазный порошок канафита с размером частиц в интервале 100-500 нм с высоким выходом конечного продукта. 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области медицинского материаловедения и может быть применено при создании материалов для использования в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, а также в качестве носителей лекарственных средств или субстратов для культивирования клеток. Способ получения пористого керамического материала на основе пирофосфата кальция включает подготовку шихты, содержащей фосфат кальция с соотношением Ca/P в интервале 0,9-1,1, синтезированный соосаждением из растворимых солей кальция и растворимых фосфатов, дающих легкоудаляемые при термообработке сопутствующие продукты реакции и компонент, обеспечивающий формирование пористой структуры при термообработке, в качестве которого используют дигидрофосфат натрия, формование и обжиг при температурах в интервале 800-900°C. Изобретение позволяет получить пористый резорбируемый материал на основе фосфата кальция с пористостью 60-70%. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу получения пористого пирофосфата кальция для использования в медицине. Способ включает подготовку исходной порошковой смеси, содержащей карбонат кальция и гидрофосфат аммония, формование заготовок и их обжиг. Причем карбонат кальция и гидрофосфат аммония используют при мольном соотношении, выбранном из интервала 0,5-0,7, а обжиг формованных заготовок проводят в интервале 800-900°С в течение 1-3 часов. При этом карбонат кальция предпочтительно получают методом химического осаждения из водных растворов ацетата кальция и гидрокарбоната аммония с концентрацией 0,5-2,5 М. Пористость пирофосфата кальция, полученного в соответствии с предлагаемым способом, составляет 80-90%. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способам получения порошков фосфатов кальция, которые могут быть использованы для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, для производства косметических средств, сорбентов и других функциональных материалов. Описан способ получения порошка пирофосфата кальция, включающий подготовку и взаимодействие водных растворов, содержащих ионы кальция, пирофосфат-ионы и ионы аммония, остаривание осадка в маточном растворе в течение 30-60 мин, фильтрование, сушку, дезагрегацию, термообработку в интервале 300-600°C в течение 2-4 ч. При этом после подготовки раствора, содержащего пирофосфат-ионы, его смешивают с ионообменной смолой в H+-форме при соотношении «масса ионообменной смолы/ масса соли» в интервале 3-5 в течение 30-60 мин, причем концентрация раствора, содержащего пирофосфат-ионы, составляет 0,1 М - 0,5 М. Затем смолу отделяют фильтрованием, в полученный раствор добавляют равный объем раствора соли кальция, взятый в количестве, обеспечивающем соотношение ионов Ca/Р=1, а pH полученного раствора изменяют до выпадения осадка. Техническим результатом является получение порошка с частицами с формой, близкой к равноосной, размером 100-200 нм, обеспечивающими активность порошка в различных процессах. 3 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл., 5 пр.
Наверх