Способ сращивания и полировки оптических кристаллов

Авторы патента:

Изобретение может быть использовано в области оптического приборостроения в технологических лазерных установках, детекторах ядерных ионизирующих излучений. Сущность изобретения состоит в том, что способ сращивания и полировки кристаллов включает шлифовку и химическую обработку сопрягаемых поверхностей, их совмещение, нагрев до температуры 0,2-0,90 температуры плавления, сжатие при всестороннем давлении 0,2-2,0 предела текучести до локального пластического деформирования в приповерхностных слоях в местах сопряжения. Сжатие осуществляют в пресс-форме, внутренние стенки которой обработаны до 14 класса чистоты. После чего производят изотермическую выдержку и охлаждение. Сопрягаемые поверхности могут выполняться выпуклыми. Изобретение способствует удешевлению технологии и сокращению времени процесса при сохранении высокооптической прозрачности и механической прочности границ сращивания. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к технологии оптического приборостроения. Соединения деталей из оптических кристаллов могут быть использованы, например, в технологических лазерных установках, детекторах ядерных ионизирующих излучений.

Известен способ полировки щелочно-галоидных оптических кристаллов [1] путем двухступенчатого горячего прессования. Недостатками этого способа являются возможность полировки только торцевых поверхностей кристалла и сложность способа за счет двухстадийности процесса.

Известен способ сращивания щелочно-галоидных оптических кристаллов [2], включающий совмещение по предварительно полированным поверхностям кристаллов фтористого лития, нагрев в вакууме до температуры 800^oC (0,95 Т_пл), прижим друг к другу с давлением 40 Г мм^-2 и последующее охлаждение.

Известен способ сращивания кристаллов [3], принятый нами за прототип, включающий полировку сопрягаемых поверхностей кристаллов, их совмещение, прижим друг к другу до давления 0,40 - 0,99 предела упругости более пластичного из сращиваемых кристаллов, нагрев в вакууме до температуры 0,20 - 0,99 температуры плавления более легкоплавкого из них с последующей выдержкой при этой температуре и охлаждение.

Такими способами удается получать кристаллы с высокой оптической прозрачностью и механической прочностью границ сращивания. Однако эти способы технологически сложны и дорогостоящи за счет применения высокого вакуума и необходимости тщательной механической полировки до оптического контакта.

Технический результат, получаемый настоящим изобретением, состоит в упрощении способа сращивания, удешевлении этой технологии, сокращении времени процесса при сохранении высокой оптической прозрачности и механической прочности границ сращивания. Дополнительный технический результат состоит в совмещении операции сращивания кристаллов и полирования полученного кристалла.

Сущность изобретения состоит в том, что в способе сращивания и полировки оптических кристаллов, включающем подготовку сопрягаемых поверхностей, их совмещение, сжатие, нагрев до температуры 0,2 - 0,99 температуры плавления, выдержку при этой температуре под давлением и охлаждение, подготовку сопрягаемых поверхностей производят шлифовкой и снятием механически поврежденного и загрязненного слоя химической обработкой, а сжатие осуществляют всесторонне в пресс-форме, внутренние стенки которой обработаны до 14 класса чистоты, при давлении 0,2 - 2,0 предела текучести до локального пластического деформирования в приповерхностных слоях в местах сопряжения.

Кроме того, сопрягаемые поверхности могут выполняться выпуклыми.

Шлифовка и последующее снятие механически поврежденного и загрязненного слоя химической обработкой создают на сопрягаемых поверхностях микронеровности. Это препятствует образованию межатомных связей этих поверхностей. При всестороннем постепенном увеличении сжатия в интервале давлений 0,2 - 2,0 предела текучести начинается локальная пластическая деформация в приповерхностных слоях в местах сопряжения. Происходит сближение сопрягаемых поверхностей до межатомных расстояний по всему сечению, чем обеспечивается высокое качество соединения. При этом на внешней поверхности кристалла также происходит локальная пластическая деформация и наблюдается эффект "разглаживания", который обеспечивается предварительной обработкой внутренних поверхностей пресс-формы до 14 класса чистоты.

Выполнение сопрягаемых поверхностей выпуклыми позволяет очистить границу соединения от примесей и посторонних включений, которые адсорбируются на поверхность кристаллов из атмосферы (вода, кислород, углерод и др.). Самоочистка поверхности происходит за счет того, что соединение кристаллов начинается в центральной области и поверхностные загрязнения оттесняются к краям и таким образом выводятся за пределы оптической аппертуры.

Техническая сущность способа сращивания оптических кристаллов поясняется следующими примерами его осуществления.

Пример 1. Из кристаллов хлористого калия вырезают три заготовки в форме четырехгранных призм высотой 66,6 мм, сечением 28,47 х 28,4; 25,2 х 25,2 и 21,9 х 21,9. Торцевые поверхности заготовок выполняют выпуклыми с радиусом кривизны, равным 2954 мм. Затем проводят их грубую шлифовку шлифпорошками и химическую полировку раствором соляной кислоты с последующей спиртовой промывкой. Устанавливают эти заготовки в пресс-форму, совмещая их торцевые части. Внутренняя полость пресс-формы соответствует геометрии обрабатываемого изделия, например, усеченной пирамиды с основаниями, имеющими форму квадрата или трапеции. В зависимости от количества граней получаемого кристалла, пресс-форма снабжается таким же количеством пуансонов с заданной геометрией. Рабочие внутренние поверхности пуансонов имеют заданную чистоту и достаточную твердость не менее 48-56. Затем нагревают заготовку в течение 1 часа до 320^oC, выдерживают при этой температуре 3 часа и нагружают со скоростью 200 мкм/мин до давления 10 т (уд. давление 5 МРа), снимают давление и охлаждают сращенный кристалл с печью. Механические испытания показали, что прочность на изгиб полученного таким образом сращенного кристалла соответствует прочности монолитного кристалла из того же материала. Требования к качеству сварного соединения и полировки граней полученного кристалла обеспечиваются равномерным, с заданной скоростью перемещением радиальных пуансонов. Это условие выполняется в частности за счет конической формы наружных поверхностей пуансонов. Внутренние поверхности цилиндрического корпуса пресс-формы, передающей осевую нагрузку размещенным в нем радиальным пуансонам, имеет соответствующую наружным поверхностям пуансонов коническую форму. Такая схема передачи усилия позволяет пуансонам синхронно перемещаться и равномерно передавать нагрузку на все грани кристалла, обеспечивая всестороннее его сжатие. Для полировки верхней и нижней грани кристалла торцевые пуансоны расположены неподвижно в верхней и нижней частях пресс-формы с заданными размерами. В качестве материала для пуансонов успешно используют нержавеющую сталь. Внутренние поверхности пуансонов обрабатывают до 14 класса чистоты. Поверхность полируемых кристаллов по окончании процесса соответствует классу чистоты рабочих поверхностей пуансонов. Во избежание слипания кристалла с пуансонами рабочие поверхности пуансонов смазывают силиконовым маслом толщиной не более 1 мкм.

Другие примеры осуществления способа приведены в таблице.

Источники информации 1. Патент США N 3794704 МПК B 29 D 11/00, 1971.

2. Регель В.Р., Степанцов Е.А., Товмасян А.В. О твердофазных реакциях, протекающих на границах кристаллов при их термокомпрессионном соединении. - Изв. Академии наук, серия физич., т. 50, N 3, 1986, стр. 472.

3. Авторское свидетельство СССР N 1116100, кл. C 30 B 33/06, 1984.2

Формула изобретения

1. Способ сращивания и полировки оптических кристаллов, включающий подготовку сопрягаемых поверхностей, их совмещение, нагрев до температуры 0,2 - 0,99 температуры плавления, сжатие, изотермическую выдержку и последующее охлаждение, отличающийся тем, что подготовку сопрягаемых поверхностей производят шлифовкой и химической обработкой, а сжатие осуществляют в пресс-форме, внутренние стенки которой обрабатывают до 14 класса чистоты при всестороннем давлении 0,2 - 2,0 предела текучести до локального пластического деформирования в приповерхностных слоях в местах сопряжения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сопрягаемые поверхности выполняют выпуклыми.

РИСУНКИ

Рисунок 1

Способ сращивания монокристаллов оксидов // 1814332

Изобретение относится к области получения монокристаллов со структурой силленита и элементов из них больших размеров, в частности монокристаллов: Bi12SiO20 (BSO); Bi12GeO20 (BGO); Bi12TiO20 (ВТО)

Способ ионно, ионизационно, термодинамического твердофазного объемного сращивания и облагораживания кристаллов диффузионной сваркой // 2145366

Изобретение относится к диффузионной сварке кристаллов и может быть применено при сращивании и облагораживании различных кристаллов для радиоэлектронной промышленности, в ювелирном деле, в оптике и других отраслях

Монокристаллический sic и способ его получения // 2154698

Способ соединения деталей из тугоплавких оксидов // 2477342

Изобретение относится к области изготовления деталей для оптических, акустоэлектронных и лазерных устройств, где в качестве активных и пассивных материалов используются тугоплавкие оксиды, преимущественно, двух-, трех- и четырехвалентных металлов, как в форме простых оксидов, так и сложных соединений

Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза // 2489532

Изобретение относится к технологии химического осаждения из газовой фазы алмазных пленок и может быть использовано, например, для получения алмазных подложек, в которых монокристаллический и поликристаллический алмаз образует единую пластину, используемую в технологии создания электронных приборов на алмазе или применяемую в рентгеновских монохроматорах, где необходимо осуществить теплоотвод от монокристаллического алмаза

Способ соединения деталей оптического элемента из кристаллов гранатов // 2560438

Изобретение относится к области изготовления оптического элемента путем соединения нескольких кристаллов гранатов. Такие композитные оптические элементы широко применяются в лазерах и других оптических устройствах. Способ включает полировку соединяемых поверхностей деталей, их совмещение и нагрев, при этом соединяемые поверхности деталей обрабатывают раствором ортофосфорной кислоты в спирте и сажают на оптический контакт, после чего соединенные детали при атмосферном давлении нагревают до температуры ниже температуры плавления соединяемых деталей, причем нагрев осуществляют, по крайней мере, в два этапа с выдержкой на первом этапе не менее трех часов при температуре порядка 300°С и с выдержкой на втором этапе не менее двадцати часов при температуре порядка 1200°С. Разработанный способ позволяет исключить дорогостоящую операцию напыления промежуточного слоя между соединяемыми кристаллами гранатов и исключить в готовом изделии сам этот промежуточный слой. Кроме того, изобретение позволяет изготавливать композитный оптический элемент с очень однородным контактом, минимальными потерями и с прочностью, сравнимой с прочностью самого материала. Простота изготовления композитных оптических элементов данным способом позволяет создавать сборки с большой апертурой. 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.

Способ получения монокристаллических алмазных эпитаксиальных пленок большой площади // 2577355

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано при разработке технологии алмазных электронных приборов увеличенной площади. Способ включает закрепление на подложке монокристаллических алмазных пластин с ориентацией поверхности (100) и последующее нанесение на пластины эпитаксиального алмазного слоя, при этом перед закреплением на подложке на каждой монокристаллической алмазной пластине предварительно сполировывают края, создавая усеченную четырехгранную пирамиду с верхней плоскостью, ориентированной по кристаллографической плоскости (100), и с четырьмя боковыми гранями, ориентированными по плоскостям типа {311}, каждую усеченную пирамиду соединяют с подложкой таким образом, чтобы усеченные пирамиды соприкасались друг с другом своими боковыми гранями, а затем наносят на усеченные пирамиды алмазный эпитаксиальный слой. В качестве подложки, к которой крепятся монокристаллические алмазные пластины, применяют карбид кремния. Монокристаллические алмазные пластины соединяют с подложкой при помощи припоя на основе металлов титана и меди. Способ позволяет повысить площадь монокристаллической эпитаксиальной алмазной пленки, выращиваемой на монокристаллических подложках алмаза. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Способ соединения и фиксации монокристаллов (варианты), устройство для осуществления способа и стек, полученный с их использованием // 2580127

Изобретение относится к механическим способам обработки монокристаллических слитков. Способ соединения и фиксации монокристаллов включает позиционирование нескольких монокристаллов, ориентирование их определенным образом и фиксацию монокристаллов друг с другом клеящим веществом, причем предварительно проводят отбор необходимого количества слитков монокристалла, затем проводят ориентацию торцов отобранных слитков с необходимым допуском и снятие предварительного базового среза длиной 18-20 мм, после чего склеивают слитки монокристаллов с помощью устройства для соединения и фиксации монокристаллов следующим образом: наносят клеящий материал на предварительно обезжиренный торец слитка монокристалла, устанавливают слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства, одновременно прижимая слиток чистым торцом к неподвижному упору 4 и образующей слитка к поверхности бокового ограждения 2, устанавливают следующий слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства вплотную к торцу предыдущего слитка и, вращая ручку 7 прижимного винта 6, слитки прижимают друг к другу с помощью подвижного упора 5, повторяют указанные операции до получения стека необходимой длины, выдерживают стек в устройстве до полного отвердения клеящего материала, причем в качестве клеящего материала используют двухкомпонентный бесцветный эпокси-каучуковый клей, затем проводят калибрование стека до необходимого диаметра и снятие основного базового среза, после чего проводят контроль ориентации базового среза и перпендикулярности торцов к образующей. Как вариант, способ соединения и фиксации монокристаллов может быть осуществлен без снятия предварительного базового среза с использованием приспособления для нанесения общей вспомогательной линии. Технический результат изобретения - упрощение процесса соединения и фиксации монокристаллов, уменьшение временных затрат, повышение точности совмещения кристаллографических осей слитков монокристалла.4 н. и 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.

Способ формирования полых монокристаллических цилиндрических трубок // 2630811

Изобретение относится к области электронной техники для изготовления аксиальных цилиндрических изделий различных элементов силовых электрических приборов, в частности катодов термоэмиссионных преобразователей. Способ формирования полых монокристаллических цилиндрических трубок включает выращивание из расплава цилиндрических монокристаллов вытягиванием вверх с помощью монокристаллической затравки требуемой ориентации, отделение из монокристалла двух заготовок требуемой длины, их механическую и электрохимическую обработку, в результате которых получают два полых полигранных цилиндра с заданной геометрией, определение на боковой поверхности указанных цилиндров расположения требуемых кристаллографических направлений, вырезание электроискровой резкой и удаление участков цилиндров с промежуточной кристаллографической ориентацией, после чего оставшиеся цилиндры поворачивают относительно друг друга вокруг продольной оси, стыкуют, сопрягают цилиндры электронно-лучевой сваркой, затем электроискровой резкой от заготовки отделяют технологические участки и проводят электрохимическую обработку сварного моногранного монокристаллического цилиндра. Изобретение позволяет получать трубки с однородной моногранной кристаллографической ориентацией рабочей поверхности и изотропными физико-механическими свойствами. 10 ил.

Способ получения легированных переходными металлами халькогенидов цинка // 2631298

Изобретение относится к ИК-оптике, а именно к созданию лазерных сред, и касается технологии получения легированных переходными металлами халькогенидов цинка в качестве активной среды или пассивного затвора для твердотельных лазеров. Способ заключается в том, что на, по меньшей мере, часть поверхности, по меньшей мере, одного элемента из халькогенида цинка наносят, по меньшей мере, один слой пленки, содержащий, по меньшей мере, один легирующий переходный металл (хром, кобальт, железо, марганец). Далее элементы укладывают друг на друга, формируя заданное чередование халькогенидов цинка и легирующих переходных металлов по сечению элемента таким образом, чтобы, по меньшей мере, два элемента из халькогенида цинка соприкасались друг с другом через, по меньшей мере, один слой нанесенной пленки, после чего уложенные элементы диффузно сваривают с последующим диффузионным отжигом. Технический результат заключается в сокращении времени получения образцов и количества технологических стадий. Полученные образцы обладают улучшенными оптическими характеристиками. Использование полученных халькогенидов цинка в качестве активной среды уменьшает порог лазерной генерации и повышает квантовую эффективность лазерной генерации (КПД по поглощенной энергии) в среднем на 3-5% за счет снижения дефектности образцов. 5 з.п. ф-лы, 6 ил., 3 пр.

Способ сращивания изделий из поликристаллических алмазов в свч-плазме // 2635612

Изобретение относится к способам получения монолитных соединений стержней из поликристаллических алмазов, предназначенных для использования в производстве приборов электроники, оптики, СВЧ-техники, в частности для изготовления диэлектрических опор в лампах бегущей волны (ЛБВ), использующих низкий коэффициент поглощения на частотах генерации. Способ сращивания компонентов из поликристаллических CVD-алмазов в СВЧ- плазме заключается в том, что торцы соединяемых образцов поликристаллического алмаза (ПКА) размещают на промежуточной монокристаллической алмазной подложке (ПМАП) на ростовой грани {100}, которая перпендикулярна к направлению оси сращиваемого соединения, навстречу друг другу с зазором S не менее (0,5-5,0)⋅h, где h - высота ПКА, при этом торцы ПКА выполнены со скосами с углом раскрытия α(°)=tg(Vэ.пка⋅τ)/(Vэ.мка/⋅τ), где τ - полное время роста сварного соединения, Vэ.пка - скорость встречного роста слоев на ПКА и на боковой грани {111} ПМАП, Vэ.мка - скорость эпитаксиального роста монокристаллического слоя алмаза на ростовой грани {100} ПМАП. Монолитное соединение создается методом одновременного эпитаксиального ускоренного и замедленного роста CVD-слоев на промежуточной монокристаллической алмазной подложке (ПМАП) и встречно растущих слоев на гранях ПМАП и сращиваемых торцах ПКА перпендикулярно направлению оси соединения, на оптимальном расстоянии от основания соединяемых компонентов, торцы которых выполнены со скосами, равными половине угла раскрытия монолитного неразъемного соединения α(°). Изобретение обеспечивает экономию затрат времени и средств на выращивание заготовок большого размера, замену их менее дорогостоящими заготовками меньшего размера и удовлетворяющими требованиям вырезки из них элементов стержней опор для ЛБВ, приобретающих нужную длину после сращивания. 2 ил., 2 табл., 1 пр.