Способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката

 

Изобретение относится к получению шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского. Задачей изобретения является получение профилированных таблеток шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката и сокращение предварительных операций подготовки шихты. Взвешенные в расчетном стехиометрическом соотношении исходные компоненты - оксид лантана, оксид галлия и оксид кремния - перемешиваются в полиэтиленовой банке, помещенной в смеситель типа "пьяной бочки", и полученная смесь оксидов засыпается в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовым стержнем, установленным в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля подбирается равным диаметру иридиевого тигля, используемого для дальнейшего выращивания монокристалла из шихты. Спекание проводится при температуре 1400°С в течение 4 ч. Техническим результатом предлагаемого способа является сокращение предварительных операций, получение профилированных таблеток необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла и избежание нарушения стехиометрии расплава.

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов, а более конкретно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского.

Известен способ синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката путем нагрева смесей соответствующих химически чистых оксидов до температуры 1150-1200oC с последующей выдержкой при этой температуре в течение 4-5 ч (Монолитные фильтры на основе кристаллов лангасита, работающие на основных колебаниях сдвига /Сахаров С.А., Ларионов И.М., Медведев А.В. // Зарубежная радиоэлектроника, N 9-10, 1994).

Недостатком данного способа является получение многофазовой смеси (La3Ga5SiO14+LaGaO3+ Ga2O3+SiO2), содержание в которой лантангаллиевого силиката составляет менее 5%, а более 90% - смесь галлата и оксида галлия, что при последующем наплавлении способствует улетучиванию оксида галлия, а следовательно, нарушению стехиометрии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является получение пьезоэлектрического материала на основе лангасита (А.С. 1506951 СССР, Пьезоэлектрический материал на основе лангасита // М.Ф.Дубовик, И. А. Андреев, Т. И. Коршикова и др. , C 30 B 29/34, 15/00, заявка 4294668/23-26 от 10.08.87), согласно которому взвешенные в pacчетном стехиометрическом соотношении исходные компоненты перемешивают насухо в барабанах со стержневыми мелющими телами, увлажняют водой (100 мл воды на 1 кг смеси) и таблетируют порошок при удельном давлении прессования 250 МПа. После сушки таблетки обжигают в камерных печах при 140020oC в течение 4 ч.

Недостатком данного способа является - использование барабанов со стержневыми мелющими телами, которые находятся в непосредственном контакте с перемешивающимися оксидами, и прессового оборудования, что приводит к загрязнению исходной шихты уже на стадии ее приготовления ионами железа, которые являются сильными хромофорами; - использование увлажняющей жидкости (воды или спирта), необходимой для процесса прессования, или введение в смесь исходных оксидов алюминия или титана для улучшения сыпучих свойств исходной шихты; невозможность получения профилированных таблеток лантангаллиевого силиката.

Задачей предлагаемого изобретения является получение профилированных таблеток шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката и сокращение предварительных операций подготовки шихты.

Указанная задача достигается тем, что взвешенные в расчетном стехиометрическом соотношении исходные компоненты - оксид лантана, оксид галлия и оксид кремния -перемешиваются в полиэтиленовой банке, помещенной в смеситель типа "пьяной бочки". Полученная смесь исходных оксидов засыпается в алундовый тигель в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля подбирается равным диаметру иридиевого тигля, используемого для дальнейшего выращивания монокристалла из шихты. Далее производится нагрев смеси до температуры 1400oC и выдержка в течение 4 ч.

Уменьшение предварительных операций по подготовке шихты, отказ от использования барабанов, прессового оборудования позволяют получить профилированные таблетки шихты лантангаллиевого силиката, которые дают возможность при выращивании монокристаллов проводить наплавление шихты за один прием и получать более качественные кристаллы за счет меньшего нарушения стехиометрического состава шихты.

Пример: 315 г исходной смеси состава: La2O3 - 48%, Ga2O3 - 46%, SiO2 - 6%, полученной в результате смешивания в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа "пьяной бочки", загружали в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 60 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивали монокристалл лантангаллиевого силиката. Тигель устанавливали в печь и проводили нагрев до температуры 1400oC и выдержку в течение 4 ч. В результате спекания получали профилированную таблетку с отверстием вдоль ее оси. Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 315 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки, общий вес которых дает возможность сразу наплавить полный объем иридиевого тигля, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.

Таким образом, предложенный способ твердофазного синтеза шихты лантангаллиевого силиката: - сокращает количество предварительных операций; - позволяет получить профилированные таблетки необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла; - позволяет избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при наплавлении их на тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы.

Формула изобретения

Способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающий смешивание исходных оксидов лантана, галлия, кремния, взятых в стехиометрическом соотношении, их нагрев до температуры 1400oC, выдержку в течение 4 ч, отличающийся тем, что шихта спекается в пространстве между внутренними стенками алундового тигля с диаметром, равным диаметру тигля для выращивания монокристалла, и алундовой трубкой, установленной в его центральной части.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов лантангаллиевого силиката, используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения синтетических драгоценных камней
Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а именно лантангаллиевого силиката, обладающего пьезоэлектрическим эффектом и используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах

Изобретение относится к химической технологии композиционных материалов на основе оксидов для выращивания монокристаллов, в частности лантангаллиевого силиката
Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а именно лантангаллиевого силиката (ЛГС), обладающего пьезоэлектрическим эффектом и используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах

Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а именно лантангалиевого силиката
Изобретение относится к способу получения в гидротермальных условиях монокристаллов K2(NbO)2 Si4O12 и может быть использовано в нелинейной оптике
Изобретение относится к получению лантангаллиевого силиката, применяемого для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и монолитных фильтров системы радиосвязи и других устройств на объемных и поверхностных акустических волнах
Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений
Изобретение относится к производству акустоэлектронных частотно-избирательных устройств на поверхностных акустических волнах (ПАВ) и объемных акустических волнах (ОАВ)

Изобретение относится к материалам для квантовой электроники, в частности, к монокристаллам для иттербиевых лазеров с длиной волны около 1,064 мкм, перестраиваемых в диапазоне 1-1,08 мкм с диодной накачкой, и для получения лазерной генерации в режиме сверхкоротких импульсов
Изобретение относится к новому способу получения сложного оксида состава Y2Be2SiO7, который может быть использован в качестве кристаллической среды для лазерных кристаллов

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4O14)
Изобретение относится к производству щелочных силикатов и может найти применение в химической промышленности в производстве моющих, чистящих, отбеливающих, дезинфицирующих средств, в текстильной, металлургической, машиностроительной, нефтеперерабатывающей и других отраслях

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2 Ge4О14), используемых в пьезотехнике

Изобретение относится к сцинтилляционным материалам и может быть использовано в ядерной физике, медицине и нефтяной промышленности для регистрации и измерения рентгеновского, гамма- и альфа-излучений; неразрушающего контроля структуры твердых тел; трехмерной позитрон-электронной и рентгеновской компьютерной томографии и флюорографии
Изобретение относится к области химической технологии и материаловедения
Наверх