Способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида

 

Предлагаемое изобретение касается основного органического синтеза, а более конкретно, получения фталевого ангидрида - крупнотоннажного продукта, находящего широкое применение в народном хозяйстве. Предлагается проводить исчерпывающую дистилляцию смеси кубовых остатков производства фталевого ангидрида из о-ксилола и из нафталина при их соотношении в смеси 2-8:8-2. Предложенный способ позволяет избежать технологических трудностей и упростить эксплуатацию оборудования.

Предлагаемое изобретение касается основного органического синтеза, а более конкретно получения фталевого ангидрида - крупнотоннажного продукта, находящего широкое применение в народном хозяйстве.

Фталевый ангидрид получают парафазным каталитическим окислением нафталина или о-ксилола. Первоначально из газов выделяют т.н. фталевый ангидрид-сырец, подвергаемый затем дистилляции с целью очистки. В результате дистилляции образуется кубовый остаток, содержащий более 70% основного вещества. Этот кубовый остаток в свою очередь подвергают т.н. исчерпывающей дистилляции для более полного извлечения основного вещества.

Процесс исчерпывающей дистилляции осуществляют периодически под вакуумом в аппаратах с мешалками и рубашками для обогрева. По мере отгонки фталевого ангидрида вязкость массы непрерывно возрастает, достигает максимального /критического/ значения, а затем резко падает, когда оставшийся продукт превращается в порошкообразную массу [Д.А.Гуревич "Фталевый ангидрид", стр. 160-165. "Химия", Москва, 1968 г.].

Темп нарастания вязкости и ее максимальное /пиковое/ значение различны для фталевого ангидрида-сырца, полученного из нафталина или о-ксилола. По-видимому, это объясняется различием в составах примесей, образующихся при окислении нафталина /1,4-нафтохинон, малеиновый ангидрид и др./ и о-ксилола /фталид, бензойная и о-толуиловая кислоты, малеиновый ангидрид, тримеллитовая кислота и др. /. Однако в обоих случаях имеют место технологические трудности, связанные с увеличением мощности, потребляемой перемешивающим устройством, и частыми поломками мешалок при пиковой нагрузке.

Известен способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, в котором для избежания вышеописанных технологических сложностей предложено добавлять в кубовый остаток в качестве разжижителей диэфиры тетрагидрофталевой кислоты в количестве от 0,1 до 50 мас.% [Заявка Японии 2-304078, C 07 D 307/89, 1990 г.].

Однако фталевый ангидрид, полученный в соответствии с предлагаемым способом, необходимо подвергнуть повторной дистилляции для выделения чистого целевого продукта, что усложняет технологическую схему и связано с дополнительными энергозатратами.

Задачей предлагаемого изобретения была разработка такого способа исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, который бы позволил осуществлять выделение продукта без усложнения технологической схемы.

Для решения этой задачи предложен способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, в котором исчерпывающей дистилляции подвергают смесь кубовых остатков, получаемых в производстве фталевого ангидрида из нафталина и из о-ксилола. Причем соотношение компонентов смеси (2-8) : (8-2).

При выходе за указанные пределы соотношений эффект от смешения резко снижается и процесс отгонки протекает практически так же, как и без смешения.

Полученный от предложенного приема эффект - снижение пиковой вязкости был неожиданным, так как не мог быть предсказан заранее, исходя из предшествующих знаний в этой области.

Предлагаемый способ осуществляют так же, как и традиционный, периодически в аппаратах с мешалками и рубашками для обогрева.

Нижеприведенные примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение.

Пример 1 (сравнительный).

В аппарат цилиндрический с плоским днищем, рубашкой для обогрева, мощной скребущей мешалкой загружают кубовый остаток со стадии дистилляции фталевого ангидрида из о-ксилола, содержащий фталевый ангидрид 80-85 мас.%, фталид 0,1-9,5 мас.%, тримеллитовую кислоту 10 мас.%, пиромеллитовый ангидрид 0,5-5 мас.%, продукты конденсации. Объем аппарата 6,5 м3, число оборотов мешалки 6 об/мин, мощность привода 36 кВт.

Отгон продукта ведут при температуре в массе куба 250-270oC при вакууме 650-680 мм рт.ст в течение 4 часов. Продолжительность операции - 13-14 часов, без учета выгрузки кубового остатка. Конец дистилляции определяют по повышению, а затем резкому снижению нагрузки на электродвигатель привода мешалки.

Остаток содержит не более 7,0 мас.% фталевого ангидрида.

Среднее время работы мешалки без остановки на ремонт 12-15 часов.

Пример 2 (сравнительный).

В аппарат для исчерпывающей дистилляции, описанный в примере 1, загружают кубовый остаток со стадии дистилляции фталевого ангидрида, полученного окислением нафталина, содержащий в мас.%: флатевого ангидрида 30-70, 1,4-нафтохинона 1-3, продукты конденсации 1,4-нафтохинона и малеинового ангидрида.

Процесс осуществляют по технологии, описанной в примере 1.

Среднее время работы мешалки без остановки на ремонт 11-14 часов.

Пример 3.

Берут кубовый остаток производства фталевого ангидрида из о-ксилола (состав по примеру 1) в количестве 2 весовые части и кубовый остаток производства фталевого ангидрида из нафталина в количестве 8 весовых частей и подвергают дистилляции в условиях примера 1.

В процессе дистилляции резкого снижения нагрузки на двигатель не наблюдалось. Среднее время работы мешалки без ремонта 40 часов.

Пример 4.

Берут кубовый остаток производства фталевого ангидрида из о-ксилола (состав по примеру 1) в количестве 8 весовых частей и кубовый остаток производства фталевого ангидрида из нафталина в количестве 2 в.ч. и подвергают дистилляции в условиях примера 1.

В процессе отгонки фталевого ангидрида резкого снижения нагрузки на электродвигатель не наблюдалось.

Среднее время работы мешалки без ремонта более 30 часов.

Пример 5.

Берут кубовые остатки производства фталевого ангидрида из нафталина и о-ксилола в равных весовых частях и подвергают дистилляции в условиях примера 1.

В процессе дистилляции резкого снижения нагрузки на электродвигатель мешалки не наблюдалось.

Среднее время работы мешалки без ремонта более 30 часов.

Таким образом, предложенный способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида позволяет избежать технологических трудностей и упростить эксплуатацию оборудования.

Формула изобретения

Способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида, отличающийся тем, что дистилляции подвергают смесь кубовых остатков, получаемых в производстве фталевого ангидрида из нафталина и из о-ксилола в массовом соотношении 2 - 8 : 8 - 2.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве пластификаторов при переработке полимеров

Изобретение относится к методу выделения диангидрида пиромеллитовой кислоты из высокотемпературного газа, содержащего его пары, в частности из высокотемпературного контактного газа, образующегося при парофазном окислении дурола
Изобретение относится к катализаторам парофазного окисления нафталина или о-ксилола или их смесей во фталевый ангидрид

Изобретение относится к катализатору для получения фталевого ангидрида, в частности, оно относится к катализатору для получения фталевого ангидрида посредством парофазного каталитического окисления орто-ксилола и/или нафталина молекулярным кислородом или газом, содержащим молекулярный кислород, Широко известным катализатором такого рода является катализатор для получения фталевого ангидрида, включающий нанесенное на инертный носитель каталитически активное вещество, содержащее в качестве основных компонентов оксид ванадия и оксид титана

Изобретение относится к катализаторам для окисления о-ксилола во фталевый ангидрид в организованном кипящем слое и способу их приготовления

Изобретение относится к способу выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Изобретение относится к способу удаления йодистых соединений, в частности C1-C10-алкилйодидов из карбоновых кислот и/или их ангидридов, содержащих также примеси ионов металлов

Изобретение относится к ангидридам карбоновых кислот, в частности к десублимации фталевого ангидрида

Изобретение относится к производным карбоновых кислот,, в частности к очистке уксусного ангидрида от окисляемых примесей

Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способам выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталевого ангидрида, использующегося, например, в синтезе пигмента фталоцианинового из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, который включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70 градусов С и выделение фталевого ангидрида
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры
Наверх