Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана

 

Использование: при определении общего водорода в таблетках из двуокиси урана, для упрощения конструкции установки и повышения точности результата анализа. Сущность изобретения: анализатор водорода состоит из газового блока, дожигателя водорода, обводной трубы, установленной параллельно дожигателю водорода, кулонометрического датчика, интегратора тока, блока питания. Газовый блок включает молибденовый испаритель с загрузочным устройством и термопарой, помещенный в электродную печь, снабженную тоководами, которая в свою очередь размещена в камере, заполненной гелием. Дожигатель водорода окисляет водород до воды, которая совместно с водой, выделившейся из таблеток, разлагается в кулонометрическом датчике электролизом на водород и кислород, что позволяет определять общий водород, наличие молибденового испарителя исключает контакт между нагревательным элементом и образцами, наличие программного регулятора напряжения позволяет задавать нужную температуру нагрева с заданной скоростью, а установка обводной трубы позволяет определять раздельно количество свободного водорода и воды. 4 з.п.ф-лы, 2 ил. )

Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода в таблетках из двуокиси урана.

Известно устройство для определения водорода (Аналитическая химия, N 45, 1990, стр. 1317). Это устройство предусматривает применение сенсора на основе МДП (металл-диэлектрик-полупроводник) для определения водорода в твердых телах.

Недостатком данного устройства является то, что он не обеспечивает раздельного определения свободного водорода и воды, а замер локальной концентрации водорода в точечном участке не позволяет дать оценку концентрации водорода партии таблеток.

Наиболее близким по технической сути - прототип, является автоматический определитель водорода, используемый в методе ASTM (Стандартные методики химических, масс-спектрометрических и спектральных анализов порошков и таблеток двуокиси урана ядерного сорта. ANSI/ASTM C 696-80, ЦНИИАТОМИНФОРМ, Москва, 1982, перевод N 129, п. 144.2-147, стр. 182-185).

Таблетка из двуокиси урана нагревается в графитовом тигле в атмосфере инертного газа до температуры более чем 1800oC. Выделившийся водород, предварительно прошедший хроматографическую очистку от азота и двуокиси углерода, измеряют интегрированием выходного пика от детектора по теплопроводности. Сигнал интегрируется в электрической системе, откалиброванной в микрограммах водорода на грамм образца двуокиси урана. При нагревании таблеток имеют место восстановление закиси-окиси урана, в основном находящейся на поверхности таблеток, водородом с образованием воды и окисление двуокиси урана водой с образованием закиси-окиси урана и водорода U3O8 + 2H2 = 3UO2 + 2H2O.

Это приводит к искажению результатов определения водорода.

Недостатком указанного прибора является система сложной газовой очистки, невозможность раздельного определения свободного водорода, воды и общего водорода, отсутствие задания и контроля температуры, а также малое количество анализируемого вещества (1 таблетка), не дающее объективной информации о партии таблеток.

Задача изобретения - упрощение конструкции установки, повышение точности результата анализа.

Данная задача решается благодаря тому, что внутри печи установлен испаритель, выполненный в виде трубки из молибдена, выход из которой патрубком соединен с дожигателем водорода, который в свою очередь соединен с интегратором через преобразователь, при этом внутри испарителя установлена термопара, блок питания выполнен с программным регулятором напряжения, в качестве преобразователя использован датчик, основанный на кулонометрическом методе измерения, а параллельно дожигателю водорода установлена обводная труба.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как дожигатель водорода окисляет водород до воды, которая совместно с водой, выделившейся из таблеток, разлагается в кулонометрическом датчике электролизом на водород и кислород, что позволяет определять общий водород, наличие испарителя из молибдена исключает контакт между нагревательным элементом и образцами, наличие программного регулятора напряжения позволяет задавать нужную температуру нагрева с заданной скоростью, а установка обводной трубы позволяет определять раздельно количество свободного водорода и воды.

На фиг. 1 представлена блок схема анализатора водорода; на фиг. 2 - газовый блок анализатора.

Анализатор водорода состоит из газового блока 1, дожигателя водорода 2, обводной трубы 3, установленной параллельно дожигателю водорода, кулонометрического датчика 4, интегратора тока 5, блока питания 6.

Испаритель 7 с загрузочным устройством 8 и термопарой 9 помещен в электродную печь 10, снабженную тоководами, которая в свою очередь размещена в камере 11, заполненной гелием.

Дожигатель водорода 2 представляет собой проточный кварцевый реактор, заполненный окисью меди.

Кулонометрический датчик выполнен в виде стеклянной трубки с впаянными на внутренней поверхности двумя платиновыми электродами. Один электрод разорван, в результате чего датчик содержит два последовательно соединенных чувствительных элемента - рабочий и контрольный, предназначенный для контроля полноты поглощения воды рабочим датчиком. Гигроскопическое вещество кулонометрического датчика представляет собой пирофосфорную кислоту H4P2O7, получаемую обезвоживанием электролизом ортофосфорной кислоты, нанесенной на внутреннюю поверхность чувствительного элемента до начала работы датчика.

Блок питания представляет собой силовой трансформатор с выходным напряжением до 15 вольт, выдерживающий токовую нагрузку до 450 А, и программный регулятор напряжения.

Регистрация количества электричества, пошедшего на электролиз воды, проводится интегратором И1 в сочетании со счетной приставкой ПСО2-5.

Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана работает следующим образом.

Анализируемые таблетки (6 шт.) помещаются в молибденовый испаритель 7 с помощью загрузочного устройства 8, подается напряжение через программный регулятор напряжения и включается интегратор тока 5. Нагрев таблеток проводится посредством передачи тепла от электродной печи 10 через стенки молибденового испарителя 7, что обеспечивает плавный нагрев таблеток и исключает загрязнение водорода и воды другими газами. Таблетки, нагретые до температуры 1800oC+50oC, в атмосфере гелия выделяют водород и воду, которые через патрубок переносятся потоком гелия в дожигатель водорода до воды, после чего вода тем же потоком гелия увлекается в кулонометрический датчик 4, где поглощается пятиокисью фосфора и тот же час разлагается электролизом на водород и кислород. Количество электричества, пошедшее на электролиз воды, которое является мерой массовой доли общего водорода в таблетках, регистрируется интегратором тока 5.

В случае, если необходимо измерить свободный водород, то водород и вода, выделившиеся из таблеток, потоком гелия направляют по обводной трубе в кулонометрический датчик. В данном случае мы определяем количество воды, а по разнице общего водорода и связанного в воде, определяем количество свободного водорода.

В результате использования предлагаемого анализатора водорода удалось упростить конструкцию установки, повысить точность результата анализа, поскольку анализ проводится из укрупненной навески (6 таблеток) по сравнению с прототипом (1 таблетка), это обеспечивает представительность пробы от анализируемой партии и увеличивает рабочий сигнал в шесть раз. Конструкция анализатора позволяет устанавливать строго требуемую температуру, что позволяет определить не только общий водород, но и свободный водород и воду, а плавный нагрев и охлаждение таблеток в потоке гелия предотвращают их разрушение и окисление, в результате чего таблетки могут быть использованы для снаряжения тепловыделяющих элементов.

Формула изобретения

1. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана, содержащий электродную печь для нагревания образцов с загрузочным устройством, преобразователь, регистратор и блок питания, отличающийся тем, что внутри печи установлен молибденовый испаритель, выход из которого патрубком соединен с дожигателем водорода, который, в свою очередь, соединен с интегратором через преобразователь.

2. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что параллельно дожигателю установлена обводная труба.

3. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что внутри испарителя установлена термопара.

4. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что в качестве преобразователя использован датчик, основанный на кулонометрическом методе измерения.

5. Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по п.1, отличающийся тем, что блок питания выполнен с программным регулятором напряжения.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к исследованию конструкций, содержащих делящееся вещество, например подкритических сборок и ТВЭЛов

Изобретение относится к технике и оборудованию для получения изотопов из делящихся материалов, в частности, для получения молибдена-99 и ксенона-133, применяемых в современной диагностике

Изобретение относится к устройствам для обнаружения поверхностных дефектов на цилиндрических объектах, таких как топливные таблетки атомных электростанций

Изобретение относится к контролю ТВЭЛов, а именно, к измерению толщины оболочек ТВЭЛЛов ядерных реакторов, изготовленных в виде трехслойных труб различной конфигурации

Изобретение относится к ядерной технике и может быть использовано при неразрушающих исследованиях отработавших тепловыделяющих элементов

Изобретение относится к области микроэлектронных и микромеханических устройств и может быть использовано в качестве нагревателя интегрального полупроводникового газового датчика, инфракрасного излучателя адсорбционного оптического газоанализатора, активатора печатающей головки струйного принтера

Изобретение относится к методам кондуктометрического контроля изделий и может быть использовано для определения теплофизических характеристик изделий радиоэлектронной и микроэлектронной аппаратуры, а также для разбраковки изделий по теплофизическим параметрам

Изобретение относится к методам кондуктометрического контроля изделий и может быть использовано для определения теплофизических характеристик изделий, например, в электронной промышленности

Изобретение относится к технике безопасности на газовых шахтах Целью изобретения является повышение точности изменений за счет исключения погрешности от сопротивления кабельной линии связи и колебаний входного напряжения При появлении метана в анализируемой среде на активном элементе узла 4 «увствителвных элементов появляется разбаланс моста, пропорциональный содержанию метана в анализируемой атмосфера Этот сигнал усиливается в ус.литспс 16 и поступает ча регистратор 17 Та кск напряжение в узле 4 чувствительных элементов остается стабильным, то вн одной сигнал мостового измерительного блока 3 не будет зависеть от сопротивлений кабельной линии связи, а также от ахоаногс сопротивления метэнометрз

Изобретение относится к обработке воды для питания котлов и тепловых сетей

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к средствам кондуктометрических измерителей с автоматической градуировкой

Изобретение относится к области газового анализа кондуктометрическими средствами

Изобретение относится к технике газового анализа, в частности к устройствам кондуктометрического компенсационного типа, и может быть использовано в металлургической, химической и других областях народного хозяйства

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению общего водорода (свободного и связанного) в топливных таблетках из двуокиси урана
Наверх