Способ получения ультрадисперсного металлического порошка

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для производства порошков железа, меди, никеля, кобальта, вольфрама, молибдена и металлических сплавов химическими методами. Способ включает химическое осаждение по меньшей мере одного гидрооксида металла раствором щелочи с образованием суспензии, диафильтрацию полученной суспензии с отделением раствора по меньшей мере одного гидрооксида металла, его дегидратацию, предварительный нагрев по меньшей мере одного гидрооксида металла и его восстановление с получением металлического порошка и последующую пассивацию указанного порошка, при этом одновременно с диафильтрацией осуществляют сорбционную очистку суспензии, а восстановление гидрооксида металла и пассивацию металлического порошка осуществляют при активном перемешивании материала. Изобретение позволяет получить ультрадисперсный металлический порошок со структурой частиц, обладающих низким уровнем искажений и отсутствием протяженных дефектов, а также высокочистый металлический порошок, состоящий из частиц монодисперсного состояния при сохранении узкого фракционного состава и заданной морфологии, и обеспечивает возможность регулирования дисперсности на всех стадиях технологического процесса. 6 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для производства порошков железа, меди, никеля, кобальта, вольфрама, молибдена и металлических сплавов химическими методами. Известен химический метод получения монодисперсных наночастиц никеля (Н.Д. Степус, Г.Ю. Сименюк, Ю.Ю. Сидорин, В. М. Пугачев "Метод получения наночастиц никеля. Физикохимия ультрадисперсных систем". Сборник научных трудов IV Всероссийской конференции. МИФИ, Москва, 1999, с. 144) путем восстановления хлористого никеля раствором фосфорноватистокислого кальция. Получены порошки со средним размером частиц 15 нм и не содержащие окислов.

Предложен метод получения ультрадисперсных порошков меди (Н.Н. Образцова, Г. Ю. Сименюк, Н.К. Еременко "Ультрадисперсные порошки меди и электропроводящие композиции на их основе. Физикохимия ультрадисперсных систем". Сборник научных трудов IV Всероссийской конференции. МИФИ, Москва, 1999, с. 142-143) в основе которого лежит восстановление сульфата меди глицерином с последующей обработкой полученного порошка 1%-ным раствором гидрохинона в этиловом спирте. Полученные порошки меди имеют размер частиц 20-120 нм.

Указанные способы получения порошков малопроизводительны. Образующиеся в процессе реакции нерастворимые соли загрязняют конечный продукт, что не позволяет получать порошки высокой степени чистоты. К тому же в нанопорошки необходимо добавлять вещества, предотвращающие их окисление в процессе сушки.

Известен химико-металлургический способ получения порошков железа (Н.С. Вавилов, Л. В. Коваленко, Г.Э. Фолманис "Микрометаллургия ультрадисперсного железа. Физикохимия ультрадисперсных систем" Материалы V Всероссийской конференции, МИФИ, Москва, 2000 г. , с. 140-141). Способ предусматривает получение маловодного гидроксида железа и восстановление сырого гидроксида в потоке водорода при сравнительно низкой температуре. Полученные порошки имеют удельную поверхность до 95 м²/г, не менее 75% частиц которых находятся в интервале 7,6...20,5 нм.

Однако без операций отмывки гидроксида от присутствующих в нем солей и щелочи и последующей дегидратации исключается возможность получения чистых по химическому составу порошков с гарантированными свойствами.

Известен химический способ получения особо тонких порошков Co, Ni, Fe и Cu (см. В. Розенбанд, Ч. Соколовский, Д. Лехмон, Н. Ефременко "Новая технология получения особо тонкого порошка кобальта". Данная статья опубликована в Интернете на сайте компании "Eurotech Ltd" по адресу: http: // www.eurotechltd com/paper6. html), заключающийся в том, что из растворов хлоридов металлов получают промежуточные соли галоидов и далее производят разложение этих солей в закрытом реакторе в среде аргона при абсолютном давлении 2 атм. и температуре ~ 600^oC. Промежуточными солями могут быть, например при получении кобальта, - фторид кобальта двойного аммония (NH₄)₂CoF₄. После разложения соли и термохимического восстановления реактор опорожняют и заполняют новой порцией аргона с целью предупреждения протекания обратных реакций в процессе охлаждения. Порошок получается слабо агломерированным. Частицы полученных порошков имеют неправильную форму с размером 2 мкм и более (порошки Cu - 5 мкм, Fe - 9 мкм, Co и Ni ~ 2 мкм).

Однако указанный способ не позволяет получать ультрадисперсные порошки ввиду того, что при термохимическом восстановлении при высоких температурах (~ 600^oC) одновременно с образованием частиц протекает процесс спекания последних. Кроме того, использование в процессе фторидов требует специальных мер безопасности и создает определенные в экологическом плане.

В качестве прототипа выбран способ получения дисперсного металлического порошка (патент РФ N 2030972, МКИ B 22 F 9/22, опубл. 20.03.95 г., БИ N 8), заключающийся в том, что сначала готовят водный раствор реагента, в качестве которого используют щелочь, затем в приготовленный раствор порциями вводят соль соответствующего металла, при комнатной температуре в условиях перемешивания проводят обработку с получением гидроксида. Полученный гидроксид металла подвергают фильтрации и промыванию, в процессе которых осуществляют его измельчение. Затем полученный продукт после сушки на воздухе восстанавливают до металла с помощью пропускаемого через него водорода при нагревании до температуры выше порога восстановления гидроксида металла.

В известном способе в процессе фильтрации растворов и промывки гидроксидов ввиду большой кратности промывок и продолжительности выдержки под маточным раствором создаются условия снижения удельной поверхности продукта, обусловленные протеканием процесса перекристаллизации, что приводит к снижению дисперсности гидроксида.

В способе-прототипе гидроксид предлагается отделять фильтрацией, интенсивно промывать, причем подчеркивается, что гидроксид в процессе указанных операций измельчается без всяких механических воздействий, что не соответствует действительности. Такой процесс требует большого количества воды и создания замкнутого цикла оборота воды. Достаточно привести один пример - расход воды за счет 13-15 промывок составляет 300-350 кг на 1 кг гидроксида. Отсутствие глубокой очистки от примесей препятствует получению порошков высокой чистоты.

Рекомендуемые температурно-временные параметры восстановления гидроксидов (оксидов) металлов при температуре выше порога восстановления не позволяют получать ультрадисперсный порошок, так как незначительное повышение температуры выше порога температуры восстановления приводит к одновременному интенсивному протеканию процесса спекания образовавшихся энергонасыщенных ультрадисперсных частиц металла. Например, для CuO верхний порог температуры восстановления составляет 170^oC. В известном способе рекомендуется повышать температуру на 100-400^oC. Однако уже при температуре 270^oC получают порошки дисперсностью 1,0 - 2,0 мкм.

При реализации известного способа в процессе восстановления не происходит направленного воздействия на материал газа-восстановителя: частицы порошка, в зависимости от их расположения по высоте, внутри неподвижного слоя приходят в соприкосновение с газом-восстановителем с различным содержанием влаги, поскольку газ-восстановитель в процессе продвижения постоянно насыщается водяными парами и по сравнению с первоначальным газом-восстановителем имеет точку росы значительно выше.

Проводимая дегидратация (сушка) на воздухе не способна в принципе создать условия получения однородного по содержанию остаточной влаги материала, а главное, не дает возможности регулировать дисперсность продукта на данной стадии процесса.

В основу настоящего изобретения положена задача разработать способ получения ультрадисперсного металлического порошка, обеспечивающий за счет формирования структуры частиц, обладающих низким уровнем искажений и отсутствием протяженных дефектов, получение высокочистых ультрадисперсных порошков металлов, состоящих из частиц монодисперсного состояния при сохранении узкого фракционного состояния и заданной морфологии, и возможности регулирования дисперсности на всех стадиях технологического процесса.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения ультрадисперсного металлического порошка, заключающемся в том, что осуществляют химическое осаждение по меньшей мере одного гидроксида металла раствором щелочи с образованием суспензии, диафильтрацию полученной суспензии с отделением раствора по меньшей мере одного гидроксида металла, его дегидратацию, предварительный нагрев по меньшей мере одного гидроксида металла и его восстановление с получением металлического порошка и последующую пассивацию указанного порошка, согласно изобретению осуществляют сорбционную очистку суспензии, которую проводят одновременно с диафильтрацией, а восстановление гидроксида металла и пассивацию металлического порошка осуществляют при активном перемешивании материала.

Одновременное проведение диафильтрации и сорбционной очистки позволяет исключить интенсивное влияние кратности промывок и продолжительности выдержки под маточным раствором на удельную поверхность продукта, что создает благоприятные условия получения гидроксида в ультрадисперсном состоянии. Предлагаемый способ предотвращает образование в процессе восстановления комков гидроксидов, что способствует получению высокодисперсных порошков, рациональному использованию газа-восстановителя и быстрому протеканию реакции восстановления.

Дегидратацию гидроксида металла целесообразно осуществлять на высокоскоростном дисковом агрегате при температуре воздуха на входе гидроксида металла в пределах 130-180^oC, а на выходе - 85-95^oC. Это обеспечивает возможность регулирования требуемой дисперсности.

Предварительный нагрев осуществляют при температуре ниже нижнего порога температуры восстановления соответствующего гидроксида металла, но не менее 110^oC, благодаря чему гарантируется полное удаление адсорбционной и химически связанной влаги.

Восстановление ведут при постепенном повышении температуры в пределах температурного интервала восстановления соответствующего гидроксида металла. При указанном условии достигается более полное использование повышенной активности, свойственной газу-восстановителю (водороду).

При предварительном нагреве гидроксида металла его подвергают непрерывному интенсивному перемешиванию. Благодаря этому обеспечивается равномерность нагрева гидроксида металла и лучший контакт его с газом-восстановителем, а процесс восстановления ускоряется в 3-4 раза.

Восстановление проводят с противоточным введением в восстановительную зону водорода с точкой росы, равной или ниже -70^oC.

Примеси, содержащиеся в водороде, способны быстро и предпочтительно адсорбциваться на активных центрах гидроксидов, сокращая тем самым фронт продуктивной реакции. Кроме того, степень использования водорода возрастает при его осушке.

Пассивацию металлического порошка проводят в среде азота с содержанием кислорода в пределах 0,05-0,1%. Благодаря этому достигается стабилизация порошков за счет покрытия частиц мономолекулярным слоем оксида соответствующего металла.

Предлагаемый способ позволяет получать не только порошки чистых металлов, но и сплавы с равномерным распределением компонентов в каждой частице. Такие материалы имеют существенные преимущества по сравнению с материалами, полученными путем механического смешивания исходных компонентов.

Предлагаемый способ получения ультрадисперсного металлического порошка осуществляют следующим образом.

Осуществляют химическое осаждение гидроксидов раствором щелочи. Для приготовления водного раствора реагента (щелочи) используют обессоленную воду. При активном перемешивании в воду засыпают гидроксид натрия в виде соли.

Соли металлов (хлориды, сульфаты, сульфиды) после растаривания, просева и, при необходимости, дробления загружают в приготовленный раствор щелочи. Загрузку основного сырья осуществляют ровным тонким слоем с целью создания оптимального течения реакции образования гидроксида соответствующего металла.

Оптимальные условия осаждения достигаются сочетанием ряда параметров. В частности, водный раствор щелочи должен отвечать определенной концентрации: ее избыток предлагается в пределах до 20% от стехиометрически необходимого количества. Избыток щелочи, как показала практика, приводит к увеличению числа промывок, загрязнению продукта примесями. Условия перемешивания, способствующие образованию максимального количества центров новой фазы - зародышевой, и минимальную скорость роста последних в настоящем изобретении предлагаются следующие: при реакции осаждения перемешивание осуществляется мешалкой с числом оборотов в пределах 50-80 об/мин (желательно регулируемое); длительность перемешивания 1,5-2 ч. Увеличение времени более 2 ч способствует снижению удельной поверхности частиц получаемого порошка, вызывает укрупнение частиц, связанное с ростом игольчатых образований. Повышение температуры нагрева раствора до 60-80^oC способствует увеличению скорости образования зародышевой фазы и формированию большого количества мелких частиц с формой, близкой к сферической.

Значение pH среды, где протекает реакция, должно быть в определенных пределах. Например, для Ni(OH)₂ этот предел составляет 9-9,5, а для Cu(ОН)₂ - 4-4,5. Снижение величины pH среды приводит к растворению гидроксидов металлов и, соответственно, после их перехода в раствор, увеличивает потери металла с маточным раствором при фильтрации.

Такое число факторов позволяет варьировать параметры процесса осаждения и получать сконцентрированную суспензию гидроксидов металлов с концентрацией взвешенных частиц до 20% и регулировать в широких пределах морфологию частиц конечного продукта.

Полученную суспензию фильтруют на современных фильтр-прессах, где перепад давления над и под фильтровальной тканью (Δp) достигает 20 атм. Чем больше будет отобрано маточного раствора, тем меньше потребуется в дальнейшем ступеней при ионообменной очистке концентрата. Концентрат гидроксида металла, полученный осаждением из растворов солей щелочью и фильтрацией на фильтр-прессах, промывают обычной водой (даже проточной без предварительной очистки), а затем, после разбавления, направляют на ионообменную очистку с использованием катионо- и анионообменных смол. Известно, что катионообменная очистка водных щелочных растворов от натрия и других катионов ведет к подкислению суспензии за счет реакции типа Na⁺ + RH = RNa + H⁺ При этом металлы (например, никель, медь и др.) переходят в раствор, вытесняя при этом натрий из катионита 2RNa + Ni²⁺ = R₂Ni + H⁺, так как сродство Ni²⁺ к катиониту выше, чем к Na⁺. Отсюда возникает необходимость нейтрализовать переходящие ионы водорода в раствор, не загрязняя суспензию новыми катионами.

Это можно осуществить только при совместном применении катионита и анионита, когда в результате реакции типа ROH + Cl⁺ = RCl + OH^- Ионы ОН^- переходят в раствор и нейтрализуют H⁺.

H⁺ + ОН^- = H₂O.

Совместное использование двух разного типа смол невозможно из-за того, что последние надо разделять для регенерации, то есть заряжать в соответствующую форму: катионит в H⁺-форму путем промывки раствором кислоты, а анионит - в ОН^--форму промывкой раствором щелочи.

Необходимо также поддерживать определенное соотношение катионита к аниониту для обеспечения постоянства pH раствора гидроксида, так как скорость катионного и анионного обменов разная и она изменяется при циклическом применении ионитов.

Промывку ведут обычной, а не обессоленной водой до солесодержания 1-2 г/л (в основном NaCl и Na₂SO₄), затем последовательно выполняют сорбцию ионов хлора и натрия и сульфат-иона.

Сорбцию ионов хлора осуществляют на высокоосновном анионите, заряженном в ОН^--форму, далее отделяют анионит и направляют его на регенерацию. Для восстановления сорбционных свойств анионит перемешивают в растворе щелочи с концентрацией 100-200 г/л в течение 2 ч, затем отделяют смолу на сетке и промывают обессоленной водой. Суспензию гидроксида с pH 11-12 направляют на сорбционное извлечение катионных примесей (в основном Na⁺) на катионите в H⁺-форме с использованием универсального сульфокатионита. Конечное значение pH суспензии гидроксида не должно превышать порогового значения, чтобы избежать перехода металлов в раствор. Отработанный катионит подвергают регенерации в H⁺-форму (кислотную), для чего его обрабатывают соляно-кислым раствором с концентрацией 100-150 г/л, а затем промывают обессоленной водой до pH 3-4. Сконцентрированную суспензию гидроксида фильтруют, промывают обессоленной водой, фильтрат поступает на промывку исходного гидроксида, а концентрат подвергают сушке.

Эти операции гарантируют получение конечного продукта высокой чистоты и предотвращение потерь металла с фильтратом.

Исключительно важным моментом при сорбции ионов хлора и натрия является число контактов анионита и катионита с раствором гидроксида. Применяя различное число ступеней, можно обеспечить достаточно высокую чистоту конечного продукта (например, за три контакта можно достичь концентрации хлора менее 0,2 г/л при исходной 4 г/л).

Предлагаемая диафильтрация суспензии позволяет практически исключить потери металла, на порядок сократить расход промышленной и обессоленной воды (18-20 кг на килограмм гидроксида), в связи с сокращением числа промывок; вести процесс глубокой очистки гидроксида, что дает возможность изготовления конечного продукта высокой степени чистоты.

В экологическом плане процесс позволяет осуществить систему замкнутого оборота воды и полностью исключить промышленные стоки.

Дегидратацию полученных гидроксидов осуществляют в сушильной установке, где тепло для испарения влаги передается сушильному материалу от нагретого воздуха, а агент попадает в дисковой высокоскоростной (30000 об/мин) распылительный агрегат, который обеспечивает получение однородного качественного продукта. Таким образом, главное преимущество предлагаемой сушки против известной воздушной - это возможность регулирования требуемой дисперсности. Последнее обеспечивается тем обстоятельством, что изменение удельной поверхности при нагреве происходит в двух противоположных направлениях: увеличение поверхности за счет разрушения некоторых частиц и уменьшение дисперсности продуктов дегидратации в результате спекания.

Исходя из указанного, предлагается выдерживать температуру горячего воздуха на входе раствора гидроксидов металлов в сушку в пределах 130-180^oC, а температуру на выходе из сушилки - 85-95^oC. Снижение температуры ниже указанной нецелесообразно из-за увеличения остаточного влагосодержания, а ее повышение приводит к укрупнению частиц подвергаемого сушке гидроксида. Указанные параметры обеспечивают получение качественного гидроксида (размер частиц до 8-10 мкм) с массовой долей влаги не более 3%.

Перед восстановлением исходный материал подвергают подготовке, суть которой состоит в удалении свободной и химически связанной влаги. С целью устойчивого удаления влаги температуру в процессе предварительного нагрева материала поддерживают ниже нижнего порога температуры восстановления соответствующего исходного материала (гидроксиды, оксиды), но не менее 110^oC. Подготовленный таким образом материал подвергают восстановлению при плавном повышении температуры в пределах температурного интервала восстановления соответствующего исходного материала.

Продолжительность подготовительного и восстановительного этапов выбирают в пределах от 45 до 120 минут.

Для полного восстановления и создания условий для протекания технологических реакций, согласно положениям адсорбционно-автокаталитической теории (см. "Порошки цветных металлов", Справочное издание под редакцией С.С. Набойченко, Москва, Металлургия, 1997 г., с. 103-114), восстановление осуществляют не менее чем в трех зонах (трех ступенях). Это способствует более полному протеканию основных стадий процесса твердофазного восстановления.

Газ-восстановитель, в качестве которого используют водород с точкой росы -70. . . -90^oC, подают противотоком по направлению перемещения порошка. Интенсивное перемешивание порошка позволяет каждой частице исходного материала вступать в контакт с газом-восстановителем.

С целью снижения пирофорности порошков их после изготовления в одном агрегате без контакта с воздухом передают в среду азота, где также при постоянном перемешивании подвергают пассивации. Такой процесс является методом регулируемого окисления, которое становится эффективным, если поверхность частицы покрывается мономолекулярным слоем оксидов. Это достигается за счет использования азота с содержанием кислорода в пределах 0,05-0,1%. Содержание кислорода ниже указанного предела не обеспечивает покрытие частицы устойчивым слоем оксида, превышение указанного предела влечет за собой увеличенное содержание кислорода в конечном продукте.

С точки зрения полноты стабилизации наночастиц, процесс пассивации осуществляют в течение 40 - 60 мин, при интенсивном перемешивании, что ускоряет протекание процесса.

Способ получения ультрадисперсных сплавов на основе железа, никеля, меди, кобальта разных составов принципиально не отличается от вышеописанного производства однокомпонентных порошков. Исходными материалами служат гидроксидные системы, полученные совместным осаждением из растворов солей щелочью с последующей дегидратацией и восстановлением. При восстановлении в металлических системах происходит образование взаимных металлических твердых растворов, состав которых зависит от соотношения компонентов смеси.

Параметры управления процессом получения металлических композиций зависят от изложенных выше факторов, влияющих на дисперсность и морфологию частиц.

По предлагаемому способу получены двухкомпонентные нанопорошки на основе железа, меди, никеля и кобальта, где концентрация компонентов изменялась в интервале от 0 до 100%, за исключением системы Fe-Cu, где содержание меди не превышало 2,5%.

Целесообразно использование чистых исходных основных и вспомогательных материалов для получения порошков высокой степени чистоты, а именно применение химически чистых солей металлов. Примеси, содержащиеся в солях и щелочи, должны быть хорошо растворимы и переходить в раствор полностью.

Для приготовления раствора щелочи и отмывки гидроксида можно использовать предварительно обессоленную воду, полученную на специализированных установках, в которых очищенная вода, по сравнению с исходной, имеет общую жесткость менее 1 мг-экв./л, солесодержание менее 20 мг/л, в ней практически отсутствуют ионы Fe⁺², Fe⁺³, Cl^-, SO₄^-2, Na⁺¹, К⁺¹ и другие примеси.

Газ-восстановитель - водород, используемый в процессе восстановления, подвергают осушке адсорбционным методом с использованием блоков регенерации с доведением точки росы ниже -70^oC, а также каталитическому дожиганию примесей кислорода. Содержание кислорода должно быть не более 2•10^-3%, азота - не более 3•10^-4%. В процессе подачи водорода проводят обязательный контроль влаги с помощью влагомера конденсационного принципа действия и контроль содержания кислорода методами хроматографии.

Возможно использование азота с содержанием кислорода в пределах от 0,05 до 0,1% и отсутствием других примесей, способствующих загрязнению конечного продукта.

В соответствии с изобретением из-за постоянной подачи газа-восстановителя в зону восстановления его влажность поддерживается практически на определенном уровне. Из-за постоянного перемешивания порошка все частицы получают возможность вступать в контакт с газом-восстановителем, точка росы которого находится на более низком уровне, чем в нижних слоях статического слоя порошка, при обычном способе восстановления. Поэтому представляется возможным значительно снизить температуру восстановления и получать порошки более высокой дисперсности.

Таким образом, основное преимущество предлагаемого способа заключается в том, что на всех стадиях процесса благодаря управлению технологическими параметрами и использованию чистых исходных материалов представлена возможность получения металлических порошков и сплавов, по сравнению с известными аналогами с дисперсностью до 100 нм и заданной морфологией частиц.

Ниже приведены примеры, подтверждающие возможность реализации предлагаемого способа.

Пример 1.

Полученный предложенным методом глубокой очистки гидроксид меди был подвергнут дегидратации при температуре на выходе 85-90^oC; прошел предварительный нагрев при температуре 110^oC и последующие восстановление с постепенным повышением температуры до максимальной, равной 180^oC, в течение 70 минут и пассивацию в течение 50 минут. Медный порошок, полученный по этой методике, имеет характеристики, представленные в таблице 1.

Пример 2.

Полученный гидроксид никеля был дегидрирован при выходной температуре 90-95^oC; предварительный нагрев при 130^oC и восстановление при максимальной температуре не более 350^oC проводили в течение 75 минут, пассивацию - в течение 50 минут. Порошок никеля, полученный по этой методике, имеет характеристики, представленные в таблице 2.

Полученный совместно осажденный гидроксид железа и меди (соотношение: 95% Fe(OH)₂ и 2% Cu(OH)₂), после очистки был подвергнут дегидратации при температуре на выходе 85-95^oC, предварительному нагреву при температуре 110^oC с последующим восстановлением при постепенном повышении температуры до максимальной, равной 470^oC, в течение 65 мин и последующей пассивации в течение 50 мин. Полученный нанопорошок системы Fe-Cu имеет характеристики, представленные в таблице 3.

Пример 4 Полученный совместно осажденный гидроксид железа и кобальта (50% Fe и 50% Co) после очистки был подвергнут дегидратации при температуре на выходе 85-95^oC, предварительному нагреву при температуре 110^oC с последующим восстановлением при постепенном повышении температуры до максимальной, равной 260^oC, в течение 60 мин и последующей пассивации в течение 50 мин. Полученный нанопорошок системы Fe-Co имеет характеристики, представленные в таблице 4.

Приведенные примеры показывают возможность получения металлических порошков в ультрадисперсном состоянии.

Предлагаемый вариант заключительного этапа формирования металлических порошков носит промышленный характер, обеспечивающий возможность управления дисперсностью и морфологией частиц металлических порошков при сохранении узкого фракционного состава путем организации условий восстановления с учетом состава и химической природы исходных материалов. Такая возможность реальна при использовании в процессе восстановления агрегата, позволяющего регулировать в широких пределах температурно-временные характеристики - основные параметры процесса твердофазного восстановления. Получению ультрадисперсных порошков способствует низкая температура восстановления, медленный подъем температуры восстанавливаемого материала, повышенный расход восстановителя, его низкая влажность.

Сущность изобретения заключается не только в том, что оно предусматривает, в отличие от прототипа, другие температурно-временные интервалы, а в том, что в процессе восстановления порошковый материал постоянно перемешивается. При этом, в известном способе в процессе восстановления не происходит направленного воздействия газа-восстановителя на материал: частицы порошка, в зависимости от их расположения по высоте, внутри неподвижного слоя приходят в соприкосновение с газом-восстановителем с различным содержанием влаги, поскольку газ-восстановитель в процессе продвижения постоянно насыщается водяными парами и, по сравнению с первоначально поданным газом-восстановителем имеет точку росы значительно выше.

Другое преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он обеспечивает механизацию и полную автоматизацию процесса от загрузки исходных материалов до отгрузки конечного продукта в транспортирующие емкости с полной изоляцией от окружающей среды. Благодаря возможности совмещения стадий процесса достигается высокая эффективность и снижается потребность в площадях по сравнению с известными способами.

Следует отметить еще одно существенное преимущество предлагаемого способа, состоящее в том, что он осуществляется на всех стадиях технологического процесса при относительно невысоких температурах. Это обстоятельство не только обеспечивает получение продукта в ультрадисперсном состоянии, но и не требует использования специального химического оборудования. Таким образом, процесс отличается технологической простотой и гибкостью.

Полученные по заявленному способу металлические порошки и сплавы благодаря своим специфическим свойствам могут быть использованы в различных отраслях народного хозяйства: металлургии, электронике, машиностроении, строительстве, пищевой промышленности, медицине, сельском хозяйстве.

Металлические порошки нашли свое применение в качестве добавок для получения материалов с высоким комплексом физико-механических свойств; при создании токопроводящих паст; в антифрикционных материалах с высокими триботехническими характеристиками; в производстве красок; в виде пигментов для лаков; при создании имплантирующих материалов. Ультрадисперсные порошки металлов используются как эффективное средство в растениеводстве, животноводстве, птицеводстве, рыбоводстве, а также в кормопроизводстве. Целесообразно использование порошков также для приготовления ветеринарных препаратов. Специфически высокие свойства порошков создают условия для изготовления катализаторов, геттеров, низкотемпературных припоев.

Формула изобретения

1. Способ получения ультрадисперсного металлического порошка, включающий химическое осаждение по меньшей мере одного гидрооксида металла раствором щелочи с образованием суспензии, диафильтрацию полученной суспензии с отделением раствора по меньшей мере одного гидрооксида металла, его дегидратацию, предварительный нагрев по меньшей мере одного гидрооксида металла и его восстановление с получением металлического порошка и последующую пассивацию указанного порошка, отличающийся тем, что одновременно с диафильтрацией осуществляют сорбционную очистку суспензии, а восстановление гидрооксида металла и пассивацию металлического порошка осуществляют при активном перемешивании материала.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дегидратацию гидрооксида металла осуществляют на высокоскоростном дисковом агрегате при температуре воздуха на входе гидрооксида металла в пределах 130 - 180^oС, а на выходе - 85 - 95^oС.

3. Способ по одному из пп.1 и 2, отличающийся тем, что предварительный нагрев осуществляют при температуре ниже порога температуры восстановления соответствующего гидрооксида металла, но не менее 110^oС.

4. Способ по одному из пп.1 - 3, отличающийся тем, что восстановление ведут при постепенном повышении температуры в пределах температурного интервала восстановления соответствующего гидрооксида металла.

5. Способ по одному из пп.1 - 4, отличающийся тем, что при предварительном нагреве гидрооксида металла его подвергают непрерывному интенсивному перемешиванию.

6. Способ по одному из пп.1 - 5, отличающийся тем, что восстановление гидрооксида металла проводят с противоточным введением водорода с точкой росы, равной или ниже -70^oС.

7. Способ по одному из пп.1 - 6, отличающийся тем, что пассивацию металлического порошка проводят в среде азота с содержанием кислорода в пределах 0,05 - 0,1.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4