Способ определения щелочного числа моторных масел

 

Способ применим для оценки качества моторных масел и может быть использован для определения их пригодности при эксплуатации техники. Анализируемую капельную пробу масла вводят в смесь, состоящую из (71±1)% дистиллированной воды и (29±1)% растворителя, причем растворитель состоит из 50% толуола и 50% изопропанола, а в качестве индикатора используют фильтровальную бумагу "синяя лента", пропитанную 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего. Достигается повышение точности и упрощение анализа.

Изобретение относится к оценке качества моторных масел и может быть использовано для определения их пригодности при эксплуатации техники.

Известен полевой щелочной комплект для проверки масел с течевым индикатором (см. патент 4288402 США, G 01 N 33/28), содержащий по меньшей мере один пузырек с индикацией его внутреннего объема и находящимся внутри него растворителем, который не смешивается с водой. В пузырьке помещена также индикаторная смесь, которая содержит 20-28 мас.% низшего спирта, 56-79 мас.% воды, 6-12 мас.% растворимой в воде неорганической соли и 0,2-0,3 мас.% концентрированного водного раствора выбранного индикатора. В состав смеси также входит достаточное количество щелочного раствора гидроокиси, которое обеспечивает надежное изменение окраски нижнего слоя при превышении рН на 0,05 от базового уровня.

Недостатком данного комплекта является то, что для обеспечения надежного изменения окраски нижнего слоя при превышении рН на 0,05 от базового уровня в смесь дополнительно вводится гидроокись (щелочь), что снижает достоверность показаний щелочности масла. Наличие в индикаторной смеси низшего спирта способствует развитию процесса коагуляции, что в известной мере приводит к образованию хлопьев, выпадающих в осадок. Наличие в составе спирта и воды при их смешивании и добавлении анализируемого масла вызывает помутнение раствора, что затрудняет точность определения окраски.

Наиболее близким из известных способов к заявленному по достигаемому эффекту и составу раствора является способ оценки качества смазочного масла (см. авт. св. СССР 1337743, G 01 N 21/78, 31/22), заключающийся в обработке анализируемой пробы масла спиртотолуольноводным раствором неорганической кислоты в присутствии индикатора с последующим сравнением окраски раствора с эталоном. При этом анализируемую капельную пробу масла вводят в раствор соляной кислоты концентрацией 0,0005-0,005 моль/дм³, а соотношение объема раствора и массы вводимой пробы определяют в зависимости от минимально допустимого щелочного числа по формуле: где V - объем рабочего раствора кислоты, см³; G - масса капельной пробы масла, г; а - минимально допустимое для анализируемого масла значение щелочного числа, мг КОН/г; С - концентрация соляной кислоты в спиртотолуольноводном растворе, моль/дм³.

К недостаткам данного способа определения щелочного числа следует отнести следующее. Малый срок годности спиртотолуольноводного раствора с концентрацией в нем соляной кислоты 0,0005-0,005 моль/дм³. Нет заметных переходов цветовой гаммы, при значениях щелочного числа контролируемой пробы масла 2,5-3,5 мг КОН/г не улавливается разница цветов. При определении щелочного числа в грязных маслах преобладают темно-бурые или черные оттенки, определить цвет практически невозможно. Если в растворитель добавить воду для определения оттенка окраски, то получится мутная эмульсия с неопределенным цветом. Использование раствора соляной кислоты при реализации способа усложняет его и делает высокотоксичным.

Задачей изобретения является упрощение способа и повышение точности определения щелочного числа моторных масел по цвету индикаторного раствора.

Поставленная задача достигается тем, что анализируемую капельную пробу масла вводят в смесь, состоящую из (71±1)% дистиллированной воды и (29±1)% растворителя, причем растворитель состоит из 50% толуола и 50% изопропанола, а в качестве индикатора используют фильтровальную бумагу "синяя лента", пропитанную 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего. При этом толуол растворяет содержащиеся в анализируемых маслах смолы, а изопропанол способствует полному извлечению из них основных соединений, индикатор - фильтровальная бумага "синяя лента", пропитанная 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего, обеспечивает быстрое изменение и хороший переход окраски при различных щелочных числах масел, что обеспечивает повышение точности их определения. Срок годности не ограничен, так как приготовление смеси из дистиллированной воды и растворителя и ввод индикатора производят перед проведением анализа. Хранение воды и растворителя осуществляют в отдельных стеклянных емкостях, а индикатора в отдельном пакете.

Для осуществления способа готовят индикатор. Для этого не менее чем за сутки готовят 0,5%-ный водный раствор бромтимолового синего. Для приготовления раствора наливают в колбу, например, 200 мл дистиллированной воды и в нее вносят 1 г бромтимолового синего, тщательно взбалтывают несколько раз. Через сутки приготовленный 0,5%-ный водный раствор бромтимолового синего осторожно, не взмучивая осадок, образовавшийся на дне колбы, сливают в кристаллизатор. Затем берут пинцетом фильтровальную бумагу "синяя лента" и опускают ее в раствор, находящийся в кристаллизаторе, выдерживают 1 мин при полном погружении бумаги, достают ее из раствора, дают возможность раствору стечь с фильтровальной бумаги. После чего ее высушивают в подвешенном состоянии в вытяжном шкафу. После сушки пропитанную фильтровальную бумагу разрезают на полоски размером 0,7•10 см. Полосы складывают в бумажные пакеты для хранения (например, по 100 шт.).

Растворитель готовят следующим образом. Берут емкость, например 3-литровую, в нее наливают 1 л толуола и 1 л изопропанола и тщательно перемешивают, а затем разливают в 200-миллиметровые емкости, плотно закрывающиеся пластмассовыми крышками. Дистиллированная вода также хранится в 200-миллиметровых емкостях.

Способ осуществляется следующим образом. Стеклянную емкость объемом 10 мл заполняют на 1/2 объема (5 мл) дистиллированной водой. Туда же помещают полоску фильтровальной бумаги "синяя лента", пропитанную 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего. Мерной пробиркой отмеряют 2 мл растворителя из 200 мл емкости для хранения растворителя и добавляют его в стеклянную емкость. Затем в нее же вносят одну-две капли анализируемого масла. Приготовленную таким образом смесь из дистиллированной воды, составляющей (71±1)% от общего объема смеси, и растворителя, составляющего (29±1)% от общего объема смеси, а также помещенного в нее индикатора, взбалтывают и дают отстоятся в течение 1-3 мин. По изменению цвета водного слоя раствора определяют щелочное число масла.

Для моторных масел цвет распределяется по эталонной шкале следующим образом: желтый цвет - менее 1,5 мг КОН/г; зеленый цвет - 1,7-2,5 мг КОН/г; синий цвет - более 3 мг КОН/г.

Изменение окраски происходит быстро и хорошо заметен переход цвета. Если растворителя добавляется, например, 1 мл, то есть 16,6% от общего объема смеси, то процесс изменения окраски идет медленно, а переход окраски менее заметен. Если растворителя добавляется, например, 3 мл, то есть 37,5%, образуется большое количество эмульсии, на отстаивание которой затрачивается много времени.

Формула изобретения

Способ определения щелочного числа моторных масел путем обработки капельной пробы масла смесью дистиллированной воды и растворителя в присутствии индикатора с последующим сравнением окраски смеси с эталоном, отличающийся тем, что анализируемую капельную пробу масла вводят в смесь, состоящую из (71±1)% дистиллированной воды и (29±1)% растворителя, причем растворитель состоит из 50% толуола и 50% изопропанола, а в качестве индикатора используют фильтровальную бумагу "синяя лента", пропитанную 0,5%-ным водным раствором бромтимолового синего.