Способ изготовления образца для электронно-микроскопических исследований и устройство для его осуществления

 

Использование: для приготовления образцов из полупроводников и диэлектриков для просвечивающей электронной микроскопии. Сущность изобретения: на одну из поверхностей образца, погруженного в химический реактив, воздействуют струей реактива, что приводит к его утонению, и на конечной стадии утонения в момент появления микроотверстия в утоненном участке образца блокируют обрабатываемую поверхность образца от реактива воздушным пузырьком, формирующимся за счет избыточного давления воздуха, создаваемого со стороны необрабатываемой поверхности образца. Устройство для осуществления этого способа содержит химическую ячейку с формирователем струи реактива, объектодержатель с камерой давления, имеющий центральный канал, один конец которого герметизируется установленным образцом, а другой конец соединен с камерой давления и системой контроля окончания процесса утонения, выполненной в виде U-образного канала, заполненного электропроводящей жидкостью, один конец которого загерметизирован неподвижным электродом, а другой соединен с камерой давления и снабжен подвижным электродом-сигнализатором. Изобретение решает задачу повышения качества готового к исследованию образца для просвечивающей электронной микроскопии и упрощения конструкции устройства для его изготовления. 2 с.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области обработки твердых тел химическим или электрохимическим способами и может быть использовано для приготовления образцов из полупроводников и диэлектриков для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).

Для ПЭМ-исследований требуются образцы толщиной около 0.1-0.5 мкм. Основными методами получения образцов для электронно-микроскопических исследований путем утонения массивных объектов из полупроводников и диэлектриков до такой толщины являются методы химического растворения или ионного распыления. Несмотря на трудоемкость и дорогостоящую аппаратуру метод ионного распыления применяется на практике более широко, чем простой и дешевый метод химического растворения. Основной проблемой, ограничивающей широкое использование на практике метода химического растворения образцов, является сложность в обеспечении условий мгновенной остановки процесса растворения и нейтрализации действия химического реактива на утоняемый участок образца при достижении необходимой его толщины.

Во всех известных методах нейтрализации действия на утоняемый участок образца химического реактива используют тот или иной способ подвода к готовому утоненному образцу (ПЭМ-образец) нейтрализующего раствора. Эти способы реализуются как через механический перенос готового ПЭМ-образца в нейтрализующий раствор [1] , так, и, наоборот, через подвод к ПЭМ-образцу блока нейтрализатора [2].

Для изготовления ПЭМ-образца методом химического растворения наиболее близким техническим решением (прототипом) является устройство, описанное в работе [1] , включающее химическую ячейку с формирователем струи реактива, объектодержатель с системой контроля окончания процесса утонения и блок нейтрализатора.

Основными недостатками данного устройства являются: - необходимость быстрого перемещения к блоку нейтрализатора объектодержателя вызывает его вибрацию и удары, способствующие сколу тонких участков в ПЭМ-образце из хрупких полупроводников и диэлектриков, - не обеспечиваются условия мгновенной нейтрализации действия химического реактива на утоненную область ПЭМ-образца из-за конечных скоростей перемещения объектодержателя, - сложность конструкции устройства из-за наличия блока нейтрализатора и механизма перемещения объектодержателя.

Изобретение решает задачу повышения качества готового к исследованию ПЭМ-образца и упрощения конструкции устройства для его осуществления.

Поставленная цель достигается тем, что струя реактива действует на одну из поверхностей образца, погруженного в химический реактив, и на конечной стадии утонения мгновенное вытеснение реактива от обработанной поверхности и ее блокировка от реактива в химической ячейке осуществляются воздушным пузырьком. В момент появления в утоненном участке образца микроотверстия на обработанной реактивом его поверхности формируется воздушный пузырек из-за избыточного давления воздуха, предварительно созданного в камере давления со стороны необрабатываемой поверхности образца. При этом уменьшение давления в камере давления вызывает срабатывание системы контроля окончания процесса утонения, включая световой сигнал и выключая систему формирования струи реактива.

Вышесказанное осуществляется в устройстве, которое имеет неподвижный объектодержатель, снабженный центральным каналом, один конец которого герметизируется образцом, а другой конец соединен с камерой давления, при этом система контроля окончания процесса утонения выполнена в виде U-образного канала, заполненного электропроводящей жидкостью, один конец которого загерметизирован неподвижным электродом, а другой соединен с камерой давления и снабжен подвижным электродом-сигнализатором.

Сущность изобретения заключается в том, что воздушный пузырек выдавливает химический реактив от обрабатываемой поверхности образца и отделяет ее от объема реактива, блокируя его дальнейшее действие на утоненную область готового ПЭМ-образца.

Образование воздушного пузырька вызывает изменение давления в камере давления. Вследствие этого срабатывает система контроля окончания процесса утонения, которая отключает систему формирования струи химического реактива, что сохраняет воздушный пузырек на поверхности ПЭМ-образца в течение длительного времени. После этого объектодержатель с готовым ПЭМ-образцом извлекается из химического реактива и промывается обычным способом в проточной воде.

На представленном чертеже изображена схема устройства для реализации предлагаемого способа химического утонения образцов.

Устройство содержит химическую ячейку (1), включающую U-образный канал-формирователь (2) струи реактива (15) и посадочное место для объектодержателя (3). Образец (4) герметизирует канал (5) в объектодержателе (3) с помощью прижимной гайки (6) с отверстием для струи реактива. Второй конец объектодержателя (3) выполнен в виде поршня с уплотнительной резиной (7), перемещающегося в камере давления (8) по резьбовому соединению в корпусе камеры давления (9). В корпусе камеры давления (9) расположена U-образная система контроля окончания процесса утонения (10). Один конец U-образной системы контроля окончания процесса утонения герметично заглушен неподвижным электродом-сигнализатором (11). В торец второго конца этой системы, соединенного с камерой давления (8), вмонтирован подвижный электрод-сигнализатор (12). U-образная система контроля окончания процесса утонения заполнена электропроводящей жидкостью (13).

Струя реактива, действующая на погруженный в реактив (15) образец (4), формируется за счет периодического изменения уровня реактива в длинном канале U-образной системы формирователя струи (2) в химической ячейке (1), подсоединенного к воздушному пульсатору (14).

Химический реактив (15) наливается в химическую ячейку (1) до уровня, обеспечивающего полное погружение в нем образца (4).

Поршневая часть объектодержателя (3) устанавливается на нижнем уровне камеры давления (8) путем выкручивания объектодержателя (3) из корпуса камеры давления (9).

Вращением ручки подвижного электрода-сигнализатора (12) приводят его в соприкосновение с электропроводящей жидкостью (13) в U-образной системе контроля окончания процесса утонения. Замыкание-размыкание электродов (11) и (12) электропроводящей жидкостью контролируется световой сигнализацией.

Устройство работает следующим образом.

Образец (4) монтируют в объектодержателе (3) и прижимной гайкой (6) герметично перекрывают им канал (5). Вращая объектодержатель (3) относительно корпуса камеры давления (9), перемещают вверх поршневую часть объектодержателя (3) в камере давления (8), увеличивая в ней давление. В результате этого уровень электропроводящей жидкости (13) в канале с подвижным электродом-сигнализатором (12) U-образной системы контроля окончания процесса утонения (10) понижается, что вызывает размыкание электрической цепи между электродами (11) и (12). Включается воздушный пульсатор (14) и объектодержатель (3) устанавливается в химическую ячейку (1). Пульсирующая струя реактива начинает свое действие на поверхность образца (4), химически утоняя его.

После истечения определенного времени толщина образца (4) уменьшается и в нем образуется отверстие микронного размера. Через данное отверстие воздух выходит из камеры избыточного давления (8), образуя пузырек, который вытесняет химический реактив от утоненного участка образца (4) и блокирует его от соприкосновения с химическим реактивом (15).

Вследствие образования воздушного пузырька давление воздуха в камере давления (8), а следовательно, и над электропроводящей жидкостью в U-образной системе контроля окончания процесса утонения (10) уменьшается. Уровень жидкости (13) в канале с подвижным электродом-сигнализатором (12) вновь поднимается и замыкает электрическую цепь между электродами (11) и (12), выключая воздушный пульсатор (14) и, следовательно, прекращается действие струи реактива на образец.

Объектодержатель (3) извлекается из химической ячейки (1) и промывается методом погружения в воду. Готовый ПЭМ-образец извлекается из объектодержателя (3), промывается и высушивается.

Таким образом, отделение поверхности готового ПЭМ-образца от действия химического реактива воздушным пузырьком необходимо и достаточно для решения поставленной задачи и достижения цели изобретения - повышения качества ПЭМ-образцов и упрощения конструкции устройства для их изготовления.

Литература 1. Волков Н.В. и др. Устройство для одностороннего утонения металлических фольг. - Приборы и техника эксперимента, 1984, 5, стр. 204.

2. Практические методы электронной микроскопии./Под редакцией О.М.Глоэра. - Л.: Машиностроение, 1980.

Формула изобретения

1. Способ изготовления образца для электронно-микроскопических исследований, заключающийся в химической обработке одной из его поверхностей действием струи химического реактива, приводящей к утонению образца, отличающийся тем, что струя реактива действует на одну из поверхностей образца, погруженного в реактив, и на конечной стадии утонения в момент появления в утоненном участке образца микроотверстия мгновенную блокировку обработанной поверхности образца от реактива в химической ячейке осуществляют воздушным пузырьком, формирующимся на обработанной поверхности из-за избыточного давления воздуха, предварительно созданного в камере давления со стороны необрабатываемой поверхности образца.

2. Устройство изготовления образца для электронно-микроскопических исследований, содержащее химическую ячейку с формирователем струи реактива, объектодержатель, систему контроля окончания процесса утонения, отличающееся тем, что неподвижный объектодержатель имеет центральный канал, один конец которого герметизируется образцом, а другой конец соединен с камерой давления, при этом система контроля окончания утонения выполнена в виде U-образного канала, заполненного электропроводящей жидкостью, один конец которого загерметизирован неподвижным электродом, а другой соединен с камерой давления и снабжен подвижным электродом-сигнализатором.

РИСУНКИ

Рисунок 1