Способ получения гранулированной кормовой добавки l-лизина (варианты)

 

Изобретение касается способа получения кормовой добавки L-лизина с конечной чистотой L-лизина в диапазоне 35-80%, измеряемого как процент свободного основания на кг. Способ предусматривает добавление содержащего L-лизин материала к ферментационному бульону L-лизина или к фракции ферментационного бульона L-лизина. Указанный материал добавляют в количестве, приводящем к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистой L-лизина в диапазоне 35-80%, измеряемого как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно 50-80% L-лизина. Фракцию ферментационного бульона L-лизина получают любыми подходящими средствами разделения, такими как ультрафильтрация или центрифугирование. Способ также содержит стадию сушки с использованием любых подходящих средств для сушки, таких как распылительный гранулятор, распылительная сушилка, лотковая сушилка, барабанная сушилка, вращающаяся сушилка и туннельная сушилка. Способ решает проблему стандартизации состава получаемого продукта. 7 с. и 17 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 табл.

Изобретение относится к способам получения гранулированной L-лизиновой кормовой добавки, полученной из ферментационного бульона L-лизина, и более конкретно к получению L-лизиновой кормовой добавки, в которой содержание L-лизина не зависит только от начальной концентрации L-лизина в ферментационном бульоне L-лизина.

Лизин является аминокислотой, широко используемой в производстве кормов для животных. Главной формой ее является L-лизинНСl (моногидрохлорид L-лизина). В течение многих лет твердый L-лизинНСl получали способом ферментации, очистки, кристаллизации и сушки. После ферментации полученный бульон может быть освобожден от клеток путем фильтрования или центрифугирования. После фильтрования L-лизин может быть извлечен из ферментационного бульона на стадии ионообмена, на которой получают жидкость, которая является по существу свободным основанием L-лизина. Этот раствор затем может быть подвергнут концентрированию путем испарения.

Хлороводородную кислоту обычно добавляют к концентрированному свободному основанию L-лизина, чтобы получить L-лизинНСl. Этот концентрированный раствор L-лизин НСl кристаллизуют, чтобы получить продукт в форме дигидрата L-лизинНСl (L-лизинНСl: 2Н₂O). Это кристаллизованное твердое вещество затем сушат, чтобы оно имело менее чем 1% влаги.

Такой обычный продукт может иметь недостатки. Например, он является пылящим. Во время манипуляций с продуктом из-за пыли происходит потеря ценного материала и иногда следствием этого является неполный состав. Кроме того, условия для работы людей становятся менее здоровыми и более трудными из-за пыли, привносимой L-лизинНСl. К тому же, продукт иногда образует комки при хранении, которые трудно разбивать во время конечного использования. Далее, широкое применение стадии ионообмена делает этот процесс дорогостоящим.

Непосредственная сушка при распылении ферментационного бульона L-лизина исключает дорогостоящие стадии очистки, связанные с процессом гидрохлорида L-лизина, в частности применение дорогой стадии ионообмена. Однако в конечном продукте трудно достигнуть постоянной концентрации L-лизина, так как концентрация L-лизина в ферментационном бульоне может значительно изменяться. Кроме того, продукт может быть пылящим и неудобным для использования.

Патент США 5431933 описывает способ получения аминокислотной кормовой добавки, которая "еще содержит большую часть твердого содержимого ферментационного бульона". С технологической точки зрения, в промышленных масштабах очень трудно достигнуть производства ферментационного бульона с содержанием L-лизина от 40% до 50%. Неправильно работающие ферментеры, загрязнение, перерывы подачи энергии и ошибка оператора являются вполне обычными и вероятными, чтобы приводить к получению ферментационного материала, содержащего менее чем 40% L-лизина, и поэтому менее ценного. Это затруднение дополняется примесями, связанными с компонентами среды, многие из которых являются неочищенными и различаются по содержанию твердых веществ и питательной ценности от партии к партии. Чтобы исключить изменчивость среды, для ферментации требуется конкретная и дорогостоящая среда. Эти меры могут привести к повышению производственных затрат, которые необходимы, чтобы получить продукт с содержанием L-лизина от 40% до 50%, что приводит к высоким общезаводским накладным расходам, которые могут быть недопустимыми. К тому же, бульон сушат с получением порошка, с которым трудно обращаться и который может оказывать вредное воздействие на здоровье рабочих из-за вдыхания пыли.

Процесс, в котором получают непылящий гранулированный кормовой продукт для животных, описан в патенте США 5622710. Гранулирование осуществляют в две стадии. Вначале ферментационный бульон сушат при распылении, чтобы получить частицы, которые могут включать в себя биомассу. На второй стадии частицы превращают в гранулы с помощью дорогого оборудования для смешивания с высоким усилием сдвига.

Заявка ЕР 91460051.5 описывает способ получения гранулированного, не содержащего L-лизиновой пыли, свободносыпучего продукта L-лизинНСl из жидкого раствора или суспензии путем процесса гранулирования при распылении.

В одном из вариантов компоненты ферментационного бульона, содержащие L-лизин, подвергают ионообмену, чтобы получить более чистый раствор L-лизина. Затем к более чистому раствору L-лизина добавляют хлороводородную кислоту, чтобы получить L-лизинНСl, который затем распыляют на перемешиваемый осушаемый слой частиц L-лизина. Частицы L-лизинНСl затем извлекают, как только они достигнут заданного размера.

WO/95/23129 описывает производство нестехиометрической соли L-лизина в гранулированной форме. Эта публикация раскрывает производство нестехиометрических солей L-лизина, где возможно регулирование содержания L-лизина в конечном продукте. В то время как потребность в хлороводородной кислоте снижается, называют другие материалы, такие как гидроксид кальция, серная кислота или фосфорная кислота. В дополнение, ферментационный бульон, содержащий L-лизин, подвергают дорогостоящему ионообмену.

Патент США 3089824 описывает применение псевдоожиженного слоя для производства прессованных таблеток для медицинских целей. Способ содержит (1) формирование взвеси частиц в воздухе, (2) связывание частиц гранулирующим материалом и (3) покрытие полученных гранул смазкой. В одном варианте гранулирующий материал распыляют и разбрызгивают в воздушный поток псевдоожиженного слоя из инертных частиц, таких как сахароза. Инертные частицы действуют как затравка для процесса гранулирования. Полученные гранулы покрывают смазкой.

Настоящее изобретение предлагает очень полезный способ получения по существу непылящего гранулированного продукта L-лизина, где концентрацию L-лизина в конечном продукте регулируют путем добавления материала, содержащего L-лизин, который добавляют перед стадией агломерации (например, стадия распылительного гранулирования). Однако бывают случаи, когда желательна, особенно по экономическим мотивам, негранулированная кормовая добавка L-лизина с доводимым количественным содержанием L-лизина.

Стадию ультрафильтрации используют, чтобы получить бульон L-лизина по существу без клеток и богатый клетками бульон L-лизина в виде пермеата и ретентата (пропускаемой и задерживаемой фильтром фракций) соответственно. Если отказываются от богатого клетками бульона L-лизина, тогда он идет в отходы. Поэтому необходимо позаботиться, чтобы либо использовать, либо подходящим образом избавиться от богатого клетками бульона L-лизина. Стадия утилизации также существенно увеличивает общезаводские накладные расходы.

Если богатый клетками бульон L-лизина перерабатывают как отходящий побочный продукт, это требует первичной и вторичной обработок сточных вод. Если богатый клетками бульон L-лизина сбрасывают как необработанные сточные воды, это может нанести пагубный ущерб окружающей среде.

Для удобства выражения термин "сушилка" будет использоваться здесь далее для описания любого подходящего сушильного устройства, такого как распылительная сушилка, барабанная сушилка, туннельная сушилка, вращающаяся сушилка, лотковая сушилка и распылительный гранулятор. Кроме того, термин "распылительный гранулятор" будет использоваться здесь далее для описания "псевдоожиженного слоя частиц".

Термины "распылительное гранулирование", "стадия гранулирования при распылении" и "агломерация" будут рассматриваться здесь далее как эквивалентные термины.

Термины "ретентат" и "богатый клетками бульон L-лизина" будут рассматриваться здесь далее как эквивалентные термины.

Термин "разделение" будет использоваться здесь далее для описания разделения ферментационного бульона L-лизина на две фракции: богатый клетками L-лизиновый бульон и L-лизиновый бульон, по существу не содержащий клеток. Могут быть использованы любые подходящие средства для разделения или сочетания таких средств. Разделение может быть достигнуто посредством фильтрации (например, ультра- и микрофильтрации) и механическими способами, такими как центрифугирование и декантация.

Термин "ультрафильтрация" будет использоваться здесь далее для описания применения ультрафильтра для отфильтровывания клеток от ферментационного бульона L-лизина, чтобы получить бульон L-лизина по существу без клеток и богатый клетками бульон L-лизина. Ультрафильтр, используемый для удаления клеток, имеет пороговую молекулярную массу между около 10000 Дальтон и 500000 Дальтон, предпочтительно около 500000 Дальтон.

Термин "нейтрализованное свободное основание L-лизина" будет использоваться здесь далее для описания материала, содержащего свободное основание L-лизина, которое было нейтрализовано с использованием противоионов, таких как Сl^- и SO₄ ^2-. Нейтрализованное свободное основание L-лизина получают путем взаимодействия по меньшей мере стехиометрического количества кислоты, такой как хлороводородная (НСl) или серная кислота (H₂SO₄) со свободным основанием L-лизина.

Термин "материал, содержащий L-лизин," будет использоваться здесь далее для описания по меньшей мере одного подходящего материала, содержащего L-лизин, или комбинации по меньшей мере с одним другим подходящим материалом, содержащим L-лизин. Примерами подходящих материалов, содержащих L-лизин, являются гидрохлорид L-лизина, сульфат L-лизина и нейтрализованный L-лизин.

Термин "конечная L-лизиновая кормовая добавка" будет использоваться здесь далее для описания конечной продуктовой добавки с чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг. Кроме того, термин "конечная L-лизиновая кормовая добавка" будет означать здесь также конечный продукт, у которого L-лизин присутствует в нейтрализованной форме.

Таким образом, задача этого изобретения состоит в обеспечении более гибкого способа получения L-лизина, с возможностью регулирования концентрации L-лизина в конечном продукте.

Другая задача этого изобретения - обеспечить усовершенствованный способ производства по существу не содержащего пыли, свободно сыпучего гранулированного L-лизина из ферментационного бульона. Более конкретная цель - обеспечить более простой и более экономичный способ производства гранулированного L-лизина. Фактически, целью является обеспечение по существу не содержащего пыли продукта, что не требует смесительной установки с высоким усилием сдвига. Дополнительная цель - обеспечить продукт L-лизина, который сушат и гранулируют за одну стадию, процесс, называемый здесь далее как "стадия агломерации".

Еще одна задача состоит в том, чтобы получить гранулированный L-лизин из ферментационного бульона, в котором концентрация L-лизина может быть доведена путем добавления свободного основания L-лизина или моногидрохлорида L-лизина (называемого здесь далее как "гидрохлорид L-лизина"). Более конкретная задача - исключить дорогостоящий ионообмен ферментационного бульона. Следующая задача состоит в том, чтобы обеспечить негранулированную кормовую добавку L-лизина с доводимым до нужного количеством L-лизина, где стадию гранулирования при распылении заменяют альтернативными методами сушки, такими как сушка при распылении, сушка в барабане, сушка при вращении, сушка на лотках и сушка в тоннельной печи.

Краткое описание иллюстраций Указанные выше и другие признаки этого изобретения и образ действий для достижения их станут более очевидными и само изобретение станет наиболее понятным при ознакомлении со следующим описанием изобретения вместе с сопровождающими его чертежами, на которых: фиг. 1 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства практически не содержащего пыли, свободно сыпучего, гранулированного L-лизина; фиг. 2 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где стадия ультрафильтрации является необязательной, а стадия удаления воды исключена; фиг. 2А - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где используются различные средства сушки; фиг. 3 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где имеются два пункта введения материала, содержащего L-лизин; фиг. 3А - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где концентрированный богатый клетками бульон может быть возвращен в цикл для добавления материала, содержащего больше L-лизина; фиг. 4 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где материал, содержащий L-лизин, добавляют к ферментационному бульону L-лизина, и фиг. 5 - схема последовательности операций, показывающая главные стадии способа производства L-лизиновой кормовой добавки, где материал, содержащий L-лизин, добавляют к концентрированному бульону L-лизина.

Краткое описание предпочтительных вариантов изобретения Главные стадии первого варианта выполнения составляют процесс производства по существу не содержащего пыли, свободносыпучего гранулированного L-лизина (фиг. 1) с доводимой до нужной величины чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг. Эти стадии содержат: (а) ультрафильтрацию ферментационного бульона L-лизина, чтобы получить по существу не содержащий клеток пермеат L-лизина 28; (б) удаление воды из пермеата L-лизина стадии (а), чтобы получить по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина 40; (в) добавление материала, содержащего L-лизин, к бульону L-лизина стадии (б), чтобы получить по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина ("SCFELB") 54; и (г) агломерацию бульона L-лизина стадии (в), чтобы получить кормовую добавку в виде по существу не содержащего пыли, свободно сыпучего гранулированного продукта L-лизина на позиции 96.

Главные стадии варианта способа по фиг.2 обеспечивают L-лизиновую кормовую добавку с конечной чистой L-лизина в диапазоне, который теоретически находится между около 35% и 80% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50%и 80% L-лизина. Стадия ультрафильтрации может быть заменена стадией цетрифугирования и стадия удаления воды может быть исключена в способе, который содержит: (а) разделение любыми подходящими средствами, такими как центрифугирование, ферментационного бульона L-лизина на две фракции: богатый клетками бульон L-лизина ("CRLB") 32 и по существу не содержащий клеток бульон L-лизина ("SCFLB") 28; (б) добавление материала, содержащего L-лизин, такого как гидрохлорид L-лизина или свободное основание L-лизина, на позицию 48 к бульону L-лизина стадии (а) в смесительном резервуаре 52, чтобы получить по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина ("SCFELB"), материал добавляют в количестве, которое дает конечную кормовую добавку L-лизина с чистой L-лизина в диапазоне между около 25% и 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг; (в) агломерацию бульона L-лизина стадии (б) с помощью распылительного гранулятора 60, чтобы получить частицы L-лизина, и (г) просеивание частиц стадии (в), чтобы получить конечную кормовую добавку L-лизина 96.

Альтернативно, по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина стадии (ii) может быть высушен при распылении (60 на фиг.2А), чтобы получить кормовую добавку L-лизина 96. Кормовая добавка L-лизина 96 может быть также получена путем сушки в туннельной печи, сушки в барабане, сушки при вращении или сушки на лотках по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина (62 на фиг.2А). Избыток воды может быть удален (63 на фиг.2А) и предпочтительно удален путем испарения.

Главные стадии варианта по фиг.3 обеспечивают L-лизиновую кормовую добавку с конечной чистотой L-лизина в теоретическом диапазоне между около 35% и 80%, измеренной как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50% и 80% L-лизина. Главные стадии содержат: (а) разделенный на две фракции ферментационный бульон L-лизина, чтобы обеспечить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина ("SCFLB") 28 и богатый клетками бульон L-лизина ("CRLB") 32; (б) доведение чистоты L-лизина богатого клетками бульона L-лизина стадии (а), чтобы получить обогащенный богатый клетками бульон 52; (в) удаление воды из обогащенного богатого клетками бульона стадии (б), чтобы получить концентрированный богатый клетками бульон 36, и (г) либо сушку концентрированного богатого клетками бульона стадии (в), чтобы получить кормовую добавку L-лизина (96), либо смешение концентрированного богатого клетками бульона стадии (в) с дополнительным материалом, содержащим L-лизин, на позиции 104 и затем сушку, чтобы получить кормовую добавку L-лизина на позиции 96. Концентрированный богатый клетками бульон может быть смешан с дополнительным материалом, содержащим L-лизин, на периодической или полупериодической основе как обозначено на фиг.3А.

Главные стадии еще одного варианта (фиг.4) способа производства L-лизиновой кормовой добавки с доводимой до нужной величины чистотой L-лизина содержат: (а) доведение чистоты L-лизина ферментационного бульона L-лизина, чтобы получить обогащенный ферментационный бульон L-лизина, и (б) превращение обогащенного ферментационного бульона L-лизина стадии (а) в кормовую добавку L-лизина путем либо гранулирования при распылении, сушки при распылении, сушки в туннельной печи, сушки на лотках, сушки при вращении, либо сушки в барабане.

Главные стадии еще одного способа (фиг.5) производства L-лизиновой кормовой добавки подобны тем, что показаны на фиг. 4, с необязательной стадией удаления воды, предпочтительно путем испарения, из ферментационного бульона L-лизина на позиции 36, чтобы обеспечить концентрированный бульон L-лизина с содержанием твердого вещества между около 30% и 70% по массе. Материал, содержащий L-лизин, добавляют к концентрированному бульону L-лизина на позиции 48, чтобы получить обогащенный ферментационный бульон L-лизина. Обогащенный ферментационный бульон L-лизина может быть гранулирован при распылении на позиции 60; высушен при распылении на позиции 61 и высушен при распылении, гранулирован при распылении, высушен в туннельной печи или высушен в барабане на позиции 62, чтобы получить кормовую добавку L-лизина с конечной чистотой L-лизина в диапазоне теоретически между около 35% и 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50% и 80% L-лизина.

Подробное описание предпочтительных вариантов выполнения
В то время как один из аспектов этого изобретения касается сбора и переработки основания L-лизина из ферментационного бульона, состав и характер ферментационной среды может изменяться. Например, любой подходящий, высокопроизводительный продукт L-лизина, выбранный из рода Corynebacterium или Brevibacterium, может быть использован для инокуляции им ферментационной среды. Перед инокуляцией бактерией, продуцирующей L-лизин, ферментационная среда может иметь следующий состав:
Материал - Количество (г/л)
Соевый гидролизат - 20,0
Сульфат аммония - 20, 0
Мочевина - 3,0
Фосфат монокалия - 1,0
Гептагидрат сульфата магния - 0,5
Сульфат магния - 0,002
Биотин - 0,0001
Гидрохлорид тиамина - 0,0001
Глюкоза - 30, 0
рН доводят и поддерживают приблизительно 7,2 с помощью гидроксида аммония.

Температуру поддерживают около 32^oС.

Питанием является глюкоза: (NH₄)₂SO₄ с концентрацией глюкозы, поддерживаемой около 10 г/л.

Ферментационная среда может быть инокулирована в ферментационном сосуде с использованием стандартных микробиологических методик, которые известны специалистам в области микробиологии. Ферментационный сосуд должен быть оборудован мешалкой, вентиляционной системой и устройством для регулирования температуры, чтобы обеспечить ферментацию при около 30^oС и предпочтительно при 32^oС. Ферментацию проводят до тех пор, пока не будет достигнута концентрация основания L-лизина около 92 г/л (грамм на литр) и общее содержание сухого вещества около 218 г/л. В течение процесса ферментации должны соблюдаться асептические условия, чтобы избежать загрязнения ферментационного бульона не продуцирующими L-лизин организмами.

Придерживаясь варианта этого изобретения, который следует рассматривать в связи с фиг.1, данный способ дает по существу не содержащий пыли, свободно сыпучий, гранулированный L-лизин из ферментационного бульона, как подробно описано ниже:
(i) Ферментационный бульон, содержащий L-лизин, в ферментере 20 разделяют на две фракции путем средств ультрафильтрации на позиции 24, чтобы удалить клетки для того, чтобы получить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина (обозначенный как "Пермеат" 28 на прилагаемой фигуре). Богатый клетками бульон L-лизина (здесь обработанный как отходы ретентата) сливают на позиции 32. Ультрафильтр, используемый для удаления клеток, имеет пороговую молекулярную массу между около 10000 Дальтон и 500000 Дальтон, предпочтительно около 500000 Дальтон.

(ii) По существу не содержащий клеток L-лизиновый бульон испаряют, чтобы удалить воду на позиции 36, чтобы получить по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина 28. Предпочтительно, по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина (показанный как "Концентрат" 40) содержит приблизительно 30% - 70% сухих веществ (по весу). Отходящую воду сливают в позиции 44. Испарение проводят при температуре приблизительно в диапазоне между 60^oС и 100^oС (140-214^oФ), предпочтительно между 62^oС и 68^oС (140-155^oФ), и давлении между 20 кПа и 62 кПа (2,9 psia - 11 psia) (вакуум), предпочтительно между 20 кПа и 27,6 кПа (2,9 psia - 4 psia).

(iii) Чистоту L-лизина по существу не содержащего клеток концентрированного бульона L-лизина доводят в смесительном резервуаре 52. Это доведение осуществляют путем добавления материала, содержащего L-лизин, на позиции 48 в смесительный резервуар 52, чтобы получить по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина (SCFELB) на позиции 54. Материал, содержащий L-лизин, добавляют в количестве, которое дает конечную L-лизиновую кормовую добавку с чистотой L-лизина в диапазоне теоретически между около 35% и 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг, и более предпочтительно между около 50% и 80% L-лизина.

(iv) По существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина распыляют через сопло 56, чтобы получить распыленный поток по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина, чтобы создать перколирующий слой частиц L-лизина в распылительном грануляторе 60. Частицы L-лизина имеют размеры менее чем около 177 микрон (например частицы, которые могут проходить через сито 80 меш) и предпочтительно в диапазоне размеров около 100 микрон и 177 микрон. Слой распылительного гранулятора предпочтительно представляет собой псевдоожиженный слой частиц L-лизина и работает при температуре между около 30^oС и 100^oС.

(v) Положение сопла 56 регулируют так, чтобы оно находилось непосредственно над псевдоожиженным слоем частиц L-лизина.

(vi) По существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина разбрызгивают на псевдоожиженный слой частиц L-лизина, чтобы инициировать процесс агломерации.

(vii) Процессу агломерации позволяют продолжаться до образования по существу не содержащего пыли, свободно сыпучего, гранулированного продукта L-лизина в диапазоне размеров между приблизительно 177 микрон и 1190 микрон и предпочтительно в диапазоне размеров между около 177 микрон и до 420 микрон.

(viii) Продукт удаляют из распылительного гранулятора на позиции 64 со сточной водой, отходящей на позиции 68 в виде водяного пара в отходящем потоке сушилки.

(ix) Продукт затем просеивают и сортируют по размерам на сите 72 (предпочтительно 80 меш).

(х) Гранулы на позиции 76, которые слишком велики (т.е. с размерами более чем около 1190 микрон) измельчают в дробилке на позиции 80 до частиц меньшего размера (т.е. с размерами менее чем около 177 микрон) и объединяют с материалом, который является слишком мелким 84 (т.е. с размерами менее чем около 177 микрон), чтобы получить возвращаемые в цикл частицы L-лизина (показанные на позиции 88 как "Повторная загрузка" на фиг.1) и возвращают в распылительный гранулятор 60 в качестве исходного материала, который действует как затравка для процесса агломерации.

(xi) По существу не содержащий пыли, свободно сыпучий, гранулированный продукт L-лизина в диапазоне размеров от около 177 микрон до 1190 микрон (показанный на позиции 92 как "Частицы 177-1190 микрон") проходит через процесс просеивания и является приемлемым как конечный продукт на позиции 96. Однако предпочтительный диапазон - от около 177 микрон до 420 микрон, что лучше для упаковки и снижения стоимости перевозки.

Предпочтительная концентрация L-лизина в исходном подаваемом потоке ферментационного бульона L-лизина - около 90 г/л, измеренная как процент свободного основания на кг.

Однако концентрация L-лизина может изменяться от одного цикла ферментации до другого. Следовательно, применение ферментационного бульона, содержащего около 90 г/л L-лизина обозначает, что приемлемы и другие подходящие концентрации L-лизина в ферментационном бульоне. Однако концентрация L-лизина в ферментационном бульоне не должна быть ниже около 30 г/л. Как описано на стадии (iii) выше, конечная желательная концентрация L-лизина может быть достигнута путем добавления материала, содержащего L-лизин.

Хотя ультрафильтрация является предпочтительным методом для получения по существу не содержащего клеток бульона L-лизина, это не означает, что не могут быть использованы другие методики. Клетки могут быть также удалены методами механического разделения, такими как центрифугирование. К другим подходящим методам относятся микрофильтрация и декантация.

Изобретение рассматривает удаление клеток из ферментационного бульона, содержащего L-лизин, различными другими способами. Например, ферментационный бульон 20 можно было бы разделить на равные части и около 50% центрифугировать и остальные 50% подвергнуть ультрафильтрации, а продукты обоих способов удаления клеток объединить, чтобы получить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина. Эта гибкость будет усовершенствовать практическое применение изобретения в промышленности.

Хотя данное изобретение рассматривает добавление материала, содержащего L-лизин, к по существу не содержащему клеток концентрированному бульону L-лизина в смесительном резервуаре 52, добавление такого материала к концентрированному бульону L-лизина может быть полностью исключено, если желательная концентрация L-лизина (измеренного как свободное основание) в по существу не содержащем клеток концентрированном бульоне L-лизина такова, что добавление материала, содержащего L-лизин, как описано на стадии (iii), не является необходимым. Например, стадия добавления материала, содержащего L-лизин, может быть полностью исключена, если концентрация L-лизина в по существу не содержащем клеток концентрированном бульоне L-лизина существенно превышает около 35% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг. Если не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина содержит значительно больше, чем приблизительно 35% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг, то бульон L-лизина является по существу не содержащим клеток обогащенным бульоном L-лизина.

Опыт показал, что существует взаимосвязь между размером отверстия сопла 56, скоростью потока и манометрическим давлением. Хотя предпочтительный размер сопла 1,56 мм (0,0615 дюйма), различные другие сопла могут быть также использованы для распыления. В частности, конструкции сопел, поставляемые Spraying Systems Co. , PO Box 7900, Wheaton, IL 60189-7900, США, (тел.: [phone]) работают хорошо, давая тонкие брызги. Распылительный гранулятор может быть приобретен у Glatt Air Techniques, 20 Spear Road, Ramsey, NJ 07446-1288, США (тел.: [phone]).

Опыт подсказывает также, что производство гранул L-лизина в промышленных масштабах будет требовать различных сопел для распыления и разбрызгивания обогащенного бульона L-лизина на пропорционально больший слой перколирующих частиц L-лизина.

Перколирующий слой частиц должен содержать частицы L-лизина достаточно малого размера, чтобы они функционировали как затравка для процесса агломерации. Предпочтительно, чтобы частицы L-лизина были размером менее чем около 177 микрон, и предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон.

В процессе агломерации частицы затравки одновременно увеличиваются в размере и сохнут, когда их обрызгивают обогащенным пермеатом L-лизина. Процесс агломерации облегчается связующими, которые изначально присутствуют в обогащенном бульоне L-лизина, а именно: ферментационный бульон L-лизина, гидрохлорид L-лизина, сульфат L-лизина и вода. Связующее определяют как вещество, которое обеспечивает липкий компонент, способствующий тому, чтобы частицы затравки в процессе агломерации увеличивались в размере.

Источник частиц L-лизина, используемых для создания и затравки псевдоожиженного слоя L-лизина в распылительном грануляторе, не является критическим, хотя предпочтительным источником является полученный либо путем распыления по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина, как описано на стадии (iv) выше, либо из рецикловых частиц L-лизина, как описано на стадии (х) выше и показано на позиции 88 фиг.1.

Альтернативно, псевдоожиженный слой частиц L-лизина может быть создан путем распыления или сушки при распылении любого из следующего: ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащего клеток пермеата L-лизина со стадии (i), по существу не содержащего клеток бульона L-лизина, полученного центрифугированием ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащего клеток концентрированного бульона L-лизина со стадии (ii) или любого их сочетания. В дополнение, могут быть использованы очищенный гидрохлорид L-лизина и свободное основание L-лизина в качестве источника частиц L-лизина для создания псевдоожиженного слоя частиц L-лизина и использования в качестве затравки для процесса агломерации.

Хотя конкретный источник частиц L-лизина для приготовления псевдоожиженного слоя частиц L-лизина и затравки для процесса агломерации не является слишком критическим, предпочтительно, чтобы частицы L-лизина были размером менее чем около 177 микрон и предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон.

Вообще, подходящие источники для получения частиц L-лизина включают: по существу не содержащий клеток бульон L-лизина, полученный центрифугированием ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащий клеток пермеат L-лизина со стадии (i), по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина со стадии (ii) и по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина со стадии (iii). Каждый из этих источников или любое сочетание этих источников может быть распылено соплом 56 в распылительном грануляторе 60 для того, чтобы образовать частицы L-лизина. Альтернативно, частицы L-лизина могут быть получены отдельно путем сушки при распылении и, возможно, хранения для использования позднее, любого из следующего: по существу не содержащего клеток бульон L-лизина, полученного центрифугированием ферментационного бульона, содержащего L-лизин, со стадии (i), по существу не содержащего клеток пермеата L-лизина со стадии (i), по существу не содержащего клеток концентрированного бульона L-лизина со стадии (ii) и по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина со стадии (iii). Перед использованием в качестве частиц L-лизина продукты, высушенные при распылении, могут быть просеяны, чтобы удалить комки и получить частицы размерами менее чем около 177 микрон (предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон).

Например, по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина со стадии (ii) может быть использован для создания слоя перколирующих затравочных частиц на позиции 60. По существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина может быть распылен соплом 56 в распылительном грануляторе 60 для того, чтобы образовать перколирующий слой затравочных частиц. Альтернативно, по существу не содержащий клеток концентрированный бульон L-лизина может быть отдельно высушен при распылении. Перед использованием в качестве частиц L-лизина высушенный при распылении концентрированный бульон L-лизина может быть просеян, чтобы удалить комки и получить частицы размерами менее чем около 177 микрон (предпочтительно между около 100 микрон и 177 микрон).

Другим примером подходящего источника частиц L-лизина может быть сухой порошок очищенного гидрохлорида L-лизина, который может быть получен известными в технике способами. Этот сухой порошок может быть использован в качестве источника частиц L-лизина или сухой порошок может быть просеян, чтобы удалить комки и отсортировать частицы размерами менее чем около 177 микрон (предпочтительно в диапазоне размеров между около 100 микрон и 177 микрон).

Опыт показывает, что как только процесс агломерации начинает замедляться, частицы для псевдоожиженного слоя 60 поступают в псевдоожиженный слой распылительного гранулятора 60 из возвращаемых в цикл частиц на позиции 88 при использовании частиц на позиции 84, которые слишком малы, или гранул, которые слишком велики и которые измельчают на позиции 80 до меньшего размера. Опыт также показывает, что процесс агломерации может проводиться либо на периодической, либо полунепрерывной основе. Предпочтителен периодический процесс.

Хотя предпочтительная концентрация L-лизина в исходном подаваемом потоке, измеренная как процент свободного основания на кг, в ферментационном бульоне равна около 90 г/л L-лизина, специалистам должно быть понятно, что концентрация L-лизина может изменяться от одного цикла ферментации к другому. Таким образом, применение ферментационного бульона, содержащего около 90 г/л L-лизина, не должно обозначать, что другие подходящие концентрации L-лизина в ферментационном бульоне исключаются. Конечная желательная концентрация L-лизина может быть достигнута путем добавления материала, содержащего L-лизин, такого как L-лизинНCl или свободное основание L-лизина, на позиции 48 и как описано на стадии (iii) выше. Однако концентрация L-лизина в ферментационном бульоне не должна быть ниже около 30 г/л.

Второй вариант способа производства кормовой добавки L-лизина показан на фиг.2.

(i) Ферментационный бульон, содержащий L-лизин, в ферментере 20 разделяют на две фракции на позиции 24, чтобы получить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина ("SCFLB") 28 и богатый клетками бульон L-лизина ("CRLB") 32. Богатый клетками бульон L-лизина (показан как Е2 на фиг.2) может быть переработан, как описано в третьем воплощении фиг.3. Любые подходящие средства, такие как ультрафильтрация или центрифугирование, могут быть использованы на позиции 24, чтобы разделить аминокислотный ферментационный бульон.

(ii) Чистоту L-лизина по существу не содержащего клеток бульона L-лизина доводят путем добавления эффективного количества материала, содержащего L-лизин, на позиции 48 (фиг.2) к по существу не содержащему клеток бульону L-лизина в смесительном резервуаре на позиции 52 для того, чтобы получить по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина ("SCFELB"). Количество добавляемого на позиции 48 материала, содержащего L-лизин, зависит от концентрации L-лизина в по существу не содержащем клеток бульоне L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг. Однако количество L-лизина должно быть достаточным для того, чтобы обеспечить конечную концентрацию L-лизина в конечном продукте в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг.

(iii) По существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина необязательно распыляют соплом 56, чтобы получить распыленный поток по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина, чтобы создать перколирующий слой частиц L-лизина в распылительном грануляторе 60. Частицы L-лизина имеют размеры менее чем около 177 микрон (т.е. частицы, которые могут проходить через сито 80 меш) и предпочтительно в диапазоне размеров от около 100 микрон до 177 микрон. Слой распылительного гранулятора предпочтительно представляет собой псевдоожиженный слой частиц L-лизина и работает при температуре между около 30^oС и 100^oС.

Альтернативно, по существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина стадии (ii) на фиг. 2 может быть высушен при распылении, чтобы получить кормовую добавку L-лизина. Кормовая добавка L-лизина может быть также получена путем сушки в туннельной печи, сушки в барабане, сушки при вращении или сушки на лотках по существу не содержащего клеток обогащенного бульона L-лизина (62 на фиг.2А). Избыток воды удаляют (63 на фиг.2А) предпочтительно путем испарения.

(iv) Положение сопла 56 (фиг.2) регулируют так, чтобы оно находилось непосредственно над псевдоожиженным слоем частиц L-лизина в распылительном грануляторе.

(v) По существу не содержащий клеток обогащенный бульон L-лизина разбрызгивают на псевдоожиженный слой частиц L-лизина в распылительном грануляторе, чтобы инициировать процесс агломерации.

(vi) Процессу агломерации позволяют продолжаться до образования по существу не содержащего пыли, свободно сыпучего, гранулированного продукта L-лизина в диапазоне размеров между приблизительно 177 микрон и 1190 микрон и предпочтительно в диапазоне размеров между около 177 микрон и до 420 микрон.

(vii) Продукт удаляют из распылительного гранулятора на позиции 64 со сточной водой, отходящей на позиции 68 в виде водяного пара в отходящем потоке распылительного гранулятора.

(viii) Продукт затем просеивают и сортируют по размерам на сите 72 (предпочтительно 80 меш).

(IX) Гранулы на позиции 76, которые слишком велики (т.е. с размерами более чем около 1190 микрон) измельчают в дробилке на позиции 80 до частиц меньшего размера (т.е. с размерами менее чем около 177 микрон) и объединяют с материалом, который является слишком мелким 84 (т.е. с размерами менее чем около 177 микрон), чтобы получить возвращаемые в цикл частицы L-лизина на позиции 88 (фиг. 2) и возвращают в распылительный гранулятор 60 в качестве исходного материала, который действует как затравка для процесса агломерации.

(х) По существу не содержащий пыли, свободно сыпучий, гранулированный продукт L-лизина, "Частицы 177-1190 микрон", с чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг, и диапазоном частиц от около 177 микрон до 1190 микрон на позиции 92 проходит через процесс просеивания и является приемлемым как конечный продукт на позиции 96. Однако, с точки зрения объемной плотности, предпочтительный размер продукта находится в диапазоне между приблизительно 177 микрон и 420 микрон.

Третий вариант (фиг. 3) изобретения обеспечивает L-лизиновую кормовую добавку таким образом:
(i) Ферментационный бульон L-лизина в ферментере 20 разделяют на две фракции на позиции 24, чтобы получить по существу не содержащий клеток бульон L-лизина ("SCFLB") 28 и богатый клетками бульон L-лизина ("CRLB") 32. По существу не содержащий клеток бульон L-лизина (показан как Е1) может быть переработан, как описано во втором варианте по фиг.2. Любые подходящие средства, чтобы разделить ферментационный бульон L-лизина, могут быть использованы, например такие как ультрафильтрация или центрифугирование.

Перед разделением ферментационного бульона L-лизина материал, содержащий L-лизин, необязательно добавляют непосредственно в процесс ферментации L-лизина. Перемешивание, обеспечиваемое подходящим перемешивающим реакторным сосудом ("STR") ферментера, должно обеспечивать необходимую степень смешивания, чтобы гарантировать однородную концентрацию L-лизина в ферментационном бульоне L-лизина.

(ii) Чистоту L-лизина богатого клетками бульона L-лизина доводят путем добавления эффективного количества материала, содержащего L-лизин, к богатому клетками бульону L-лизина в смесительном резервуаре на позиции 52, чтобы получить обогащенный богатый клетками бульон ("ECRB") 55. Количество добавляемого на позиции 48 материала, содержащего L-лизин, зависит от концентрации L-лизина в богатом клетками бульоне L-лизина, измеренном как процент свободного основания на кг. Однако количество должно быть достаточным, чтобы гарантировать конечную концентрацию L-лизина в конечном продукте в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеренную как процент свободного основания на кг.

(iii) Воду удаляют из обогащенного богатого клетками бульона путем испарения на позиции 36, чтобы получить концентрированный богатый клетками бульон ("CCRB"). Предпочтительно концентрированный богатый клетками бульон имеет между около 20% и 70% твердых веществ по массе.

(iv) Концентрированный богатый клетками бульон сушат на позиции 62, чтобы получить кормовую добавку L-лизина 96 с чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг.

Альтернативно, концентрированный богатый клетками бульон смешивают с дополнительным материалом, содержащим L-лизин, во втором смесительном резервуаре на позиции 104 и затем сушат на позиции 62. Если это воплощение осуществляют на практике на периодической или полупериодической основе, желательно использовать только один смесительный резервуар 52 просто путем возвращения концентрированного богатого клетками бульона обратно на позицию 108 в смесительный резервуар 52, как указано на фиг.3а.

Четвертый вариант изобретения по фиг.4 касается способа производства кормовой добавки L-лизина с чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, следующим образом:
(i) Чистоту L-лизина ферментационного бульона L-лизина в ферментере 20 доводят путем добавления эффективного количества материала, содержащего L-лизин, на позиции 48 в смесительный резервуар на позиции 52, чтобы получить обогащенный ферментационный бульон L-лизина ("ELFB"). Количество добавляемого на позиции 48 материала, содержащего L-лизин, зависит от концентрации L-лизина в ферментационном бульоне L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг. Однако количество должно быть достаточным, чтобы гарантировать конечную концентрацию L-лизина в конечном продукте в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг. Теоретически было бы полезно добавлять свободное основание L-лизина на позиции 48 для того, чтобы использовать преимущество натуральных водных анионов, присутствующих в ферментационном бульоне L-лизина. Анионы сульфат, хлорид и гидроксил в ферментационном бульоне L-лизина теоретически должны были бы нейтрализовать свободное основание L-лизина.

(ii) В зависимости от положения клапана потока 112 обогащенный ферментационный бульон L-лизина либо превращают в гранулированную кормовую добавку L-лизина с помощью распылительного гранулятора 60 (т.е. агломерированную), либо превращают в кормовую добавку L-лизина с помощью распылительной сушилки 61. Воду удаляют на позиции 63 предпочтительно путем испарения.

Данное изобретение рассматривает добавление материала, содержащего L-лизин, например, к содержащему L-лизин ферментационному бульону или концентрированному бульону L-лизина. Однако добавление материала, содержащего L-лизин, может быть полностью исключено, если желательная концентрация L-лизина (измеренного как свободное основание) в ферментационном бульоне, содержащем L-лизин, или концентрированном бульоне L-лизина такова, что добавление материала, содержащего L-лизин, не является необходимым, как тогда, когда концентрация превышает около 35% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг. Если содержащий L-лизин ферментационный бульон или концентрированный бульон L-лизина содержит значительно более чем около 35% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг, тогда и бульон, и концентрат считаются обогащенным бульоном L-лизина.

Пятый вариант (фиг.5) способа производства кормовой добавки L-лизина является по существу таким же, как вышеописанный четвертый вариант с необязательной стадией удаления воды предпочтительно испарением из ферментационного бульона L-лизина на позиции 36 для того, чтобы получить концентрированный бульон L-лизина с содержанием сухих веществ между около 30% и 70 вес.%. Материал, содержащий L-лизин, добавляют к концентрированному бульону L-лизина на позиции 48, чтобы получить обогащенный ферментационный бульон L-лизина. Обогащенный ферментационный бульон L-лизина может быть гранулирован при распылении на позиции 60, высушен при распылении на позиции 61 и высушен при распылении, гранулирован при распылении, высушен в туннельной печи, высушен на лотках или высушен в барабане на позиции 62, чтобы получить кормовую добавку L-лизина с чистотой L-лизина в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг.

Следующие примеры представляют конкретные, но не лимитирующие воплощения данного изобретения.

ПРИМЕР 1 - Сравнительный пример
400 литров ферментационного бульона с концентрацией L-лизина 92 г/л (грамм на литр) основания L-лизина и 218 г/л всех сухих твердых веществ собирают после цикла ферментации L-лизина. Этот материал подвергают ультрафильтрации и выпариванию до концентрации 235 г/л в форме сульфата L-лизина (измеренного как свободное основание) и 493 г/л сухих веществ.

5150 мл (миллилитров) этого концентрата сушат в распылительном грануляторе Glatt WSG 5. Температуру на входе в установку Glatt поддерживают между 93^oС и 124^oС, предпочтительно выше 120^oС. Температуру на выходе поддерживают между 40^oС и 80^oС, предпочтительно между 60^oС и 65^oС. Температуру слоя поддерживают между 70^oС и 92^o С, предпочтительно между 71^oС и 74^oС. Воздушный поток обеспечивают со скоростью 396,23 и 1219,16 м/мин (1300-1400 футов в минуту), предпочтительно между 396,23 и 457,18 м/мин (1300-1500 фут/мин). Избыточное давление распыляющего воздуха в сопле между 345 и 483 кПа. Приблизительно 2500 мл концентрата распыляют в сушилке с соплом в самом высоком регулируемом положении, чтобы сформировать слой материала для агломерирования. Сопло снижают до положения непосредственно над перколирующим материалом в слое и завершают агломерацию с остальными 2650 мл концентрата. Это дает гранулированный продукт, имеющий состав, указанный в таблице 1.

ПРИМЕР 2
Ферментационный бульон лизина, ультрафильтрованный и концентрированный, как описано выше в Примере 1, смешивают 4 к 1 (основание лизина) с очищенным сульфатом L-лизина (полученным как свободное основание с доведением рН до 6 серной кислотой, дающей сульфат L-лизина). Смесь гранулируют при распылении, как описано в Примере 1. Процесс повторяют со смесью 3 к 2, смесью 2 к 3, смесью 1 к 4 и просто с сульфатом L-лизина. Гранулированные продукты имеют составы, как указано в таблице 2.

ПРИМЕР 3
Ферментационный бульон лизина, ультрафильтрованный и концентрированный, как описано выше в Примере 1, смешивают 4 к 1 (на основе лизина) с очищенным гидрохлоридом L-лизина. Смесь гранулируют при распылении, как указано в Примере 1 выше. Процесс повторяют со смесью 3 к 2, смесью 2 к 3, смесью 4 к 1 и просто с гидрохлоридом L-лизина. Гранулированные продукты имеют составы, как указано в таблице 3.

Как можно видеть, смешивание концентрированного и ультрафильтрованного ферментационного бульона L-лизина из Примера 1 с сульфатом L-лизина или гидрохлридом L-лизина, как описано в Примерах 2 и 3 соответственно, дает гранулированный продукт с повышенным содержанием L-лизина. К тому же, одно предпочтительное воплощение описанного изобретения позволяет легко регулировать содержание L-лизина в ферментационном бульоне L-лизина перед стадией агломерации. Поэтому естественные изменения концентрации L-лизина, которые часто наблюдаются от одной ферментации L-лизина к следующей ферментации L-лизина, не требуют дорогостоящего ионообмена, чтобы получить конечный продукт с чистотой, необходимой для использования (например, в качестве кормовой добавки). Предпочтительная степень чистоты конечного гранулированного продукта L-лизина находится в диапазоне между около 35% и 80% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на кг.

ПРИМЕР 4
Ферментационный бульон L-лизина, имеющий содержание твердых веществ 193,8 г/кг и содержание лизина 74,3 г/кг, смешивают с нейтрализованным L-лизином, полученным как свободное основание, чтобы довести концентрацию L-лизина до 508 г/кг и содержание твердых веществ до 977,1 г/кг.

Приблизительно 3100 мл этой смеси сушат в распылительном грануляторе Glatt WSG 5. Температуру на входе поддерживают между 136^oС и 146^oС. Температуру на выходе поддерживают между 42^oС и 74^oС, предпочтительно между 60^oС и 65^oС. Температуру слоя поддерживают между 63^oС и 79^oС, предпочтительно между 71^oС и 74^oС. Воздух подают со скоростью потока между 4,446 и 5,918 м³/мин (157 -209 куб.футов/мин) предпочтительно между 396,23 и 457,18 м/мин. Избыточное давление распыляющего воздуха в сопле между 3,515 и 4,921 кг/см². Приблизительно 2500 мл распыляют в сушилке соплом в самом высоком регулируемом положении, чтобы сформировать слой материала для агломерирования. Сопло снижают до положения непосредственно над перколирующим материалом в слое и завершают агломерацию с остальными 850 мл исходного материала. Это дает гранулированный продукт, имеющий чистоту 52% в расчете на сухие вещества. Гранулированный продукт имеет состав, указаный в таблице 4.

ПРИМЕР 5
Пять килограммов пермеата, ультрафильтрованного из бульона L-лизина, имеющего чистоту 44,9% из расчета по сухому веществу и общее содержание сухих веществ 69,9 г/кг, смешивают с 182 г нейтрализованного L-лизина, имеющего чистоту 56,3% в расчете на сухие вещества и общее содержание сухих веществ 716 г/кг, и сушат при распылении в распылительной сушилке Niro Atomizer, оборудованной соплом типа распыляющего диска. Температура на входе - 230^oС, температура на выходе - 80^oС, давление распыляющего диска - 3,3 кг/см². Скорость подачи - 34 мл/мм. Это дает продукт, имеющий чистоту 51,2% лизина в расчете на сухие вещества.

ПРИМЕР 6
Пять килограммов пермеата, ультрафильтрированного из бульона лизина, имеющего чистоту 44,9% в расчете на сухие вещества и общее содержание твердых веществ 69,9 г/кг, смешивают с 182 г нейтрализованного L-лизина, имеющего чистоту 56,3% в расчете на сухие вещества и общее содержание твердых веществ 716 г/кг, и выпаривают до содержания твердых веществ 25,4%. Эту выпаренную смесь сушат в барабане. Барабанная сушилка имеет два вращающихся в противоположном направлении барабана длиной 222,25 мм (8,75 дюйма) и диаметром 127,0 мм (5 дюймов), вращающихся со скоростью 2,5 об/мин. Пар подают в барабан при 276 КПа (40 psi). Скорость подачи исходного материала - 20-40 мл/мм. Это дает продукт, имеющий чистоту 48,9% лизина в расчете на сухие вещества.

ПРИМЕР 7
Ферментационный лизиновый бульон, неотфильтрованный и концентрированный, описанный выше в Примере 1, делят на образцы. Каждый образец смешивают с выбранным количеством материала, содержащего очищенный L-лизин, чтобы получить несколько образцов обогащенного бульона, причем каждый образец имеет разную степень обогащенности. Затем процесс перемешивания повторяют с различными количествами L-лизина, добавляемого к смеси, чтобы привести различные смеси в интервал от 35 до 80% L-лизина, измеренного как процент свободного основания на килограмм. Каждый из образцов превращают распылительной сушкой в гранулированную кормовую добавку. Затем полученные гранулы исследуют для потверждения требуемого 35-80% содержания L-лизина.

ПРИМЕР 8
Лизиновый бульон, неотфильтрованный и концентрированный, описанный выше в Примере 1, помещают в испаритель для удаления излишка воды и дальнейшего концентрирования бульона. Затем очищенный L-лизин смешивают с различными образцами концентрированного бульона. Полученные смеси сушат в сушилке с получением гранулированной кормовой добавки. Полученные гранулы проверяют на 35-80% содержание L-лизина, измеренное как процент свободного основания на кг.

ПРИМЕР 9
Ферментационный лизиновый бульон, неотфильтрованный и концентрированный, описанный выше в Примере 1, разделяют на L-лизиновый бульон, свободный от клеток, и на богатый клетками L-лизиновый бульон. Различные количества очищенного L-лизина добавляют к различным полученным богатым клетками L-лизиновым образцам с разной степенью чистоты L-лизина. Количества добавляемого в образцы очищенного L-лизина рассчитывают так, чтобы получить кормовую добавку с 35-80% L-лизина, рассчитанного как процент свободного основания. Полученные образцы выпаривают для удаления воды из обогащенного лизином богатого клетками бульона и для получения концентрированного богатого клетками бульона. Полученные образцы сушат с получением гранул, содержащих 35-80% L-лизина.

ПРИМЕР 10
Ферментационный лизиновый бульон, неотфильтрованный и концентрированный, описанный выше в Примере 1, разделяют на L-лизиновый бульон, свободный от клеток, и на богатый клетками L-лизиновый бульон. Материал, содержащий L-лизин, добавляют к различным полученным свободным от клеток образцам с разной степенью обогащенности L-лизином так, чтобы получить 35-80% содержание L-лизина. Образцы проверяют на содержание L-лизина, рассчитанное как процент свободного основания на кг. Затем полученные образцы сушат с получением готовой кормовой добавки.

Пример 11
Ферментационный лизиновый бульон, неотфильтрованный и концентрированный, описанный выше в Примере 1, выпаривают для получения еще более концентрированного L-лизинового бульона. Полученный, еще более концентрированный бульон исследуют на общее содержание L-лизина в этом бульоне, как процент свободного основания на кг. Материал, содержащий L-лизин, добавляют в различных количествах для обогащения различных образцов концентрированного бульона, при общей концентрации L-лизина менее 35%. Добавленный материал содержит различные количества L-лизина, требуемые для повышения чистоты L-лизина, так, чтобы его содержание находилось в интервале 35-80%, измеренном как процент свободного основания на кг. Полученный материал затем сушат для превращения в кормовую добавку.

Пример 12
Ферментационный лизиновый бульон, неотфильтрованный и концентрированный, описанный в Примере 1, выпаривают при температуре от 60 до 101^oС (140-214^oF) и под вакуумом от 0,2 бар (20 кПа) до 0,76 бар (76 кПа) для удаления излишка воды и для обеспечения еще более концентрированного L-лизинового бульона. Полученный концентрированный бульон проверяют на содержание сухих веществ от 30 до 70 вес.%. Если измеренное количество L-лизина составляет менее 35%, то для обогащения этого бульона добавляют L-лизиновый материал. Добавление L-лизинового материала повторяют в различных образцах с использованием гидрохлорида L-лизина, сульфата L-лизина и нейтрализованного L-лизина. Добавление L-лизинового материала к различным образцам бульона осуществляют таким образом, чтобы привести общую чистоту L-лизина образцов в интервал 35-80%, рассчитанный как процент общего основания на кг. Образцы обогащенного бульона сушат с получением кормовой добавки с содержанием L-лизина в указанном интервале.

Пример 13
Ферментационный лизиновый бульон, неотфильтрованный и концентрированный, описанный в Примере 1, исследуют с целью определения концентрации L-лизина. Отмеренные количества L-лизинсодержащего материала добавляют к различным образцам концентрированного бульона. Добавляемый материал выбирают из гидрохлорида L-лизина, сульфата L-лизина и нейтрализованного L-лизина. Упомянутые количества добавляемого материала рассчитывают так, чтобы получить конечную 35-80% чистоту L-лизина. Обогащенный бульон затем сушат распылительной сушкой с получением готовой кормовой добавки, содержащей 35-80% L-лизина, рассчитанного как процент свободного основания на кг.

Несмотря на то, что изобретение описано выше в связи с предпочтительными или иллюстративными вариантами выполнения, эти варианты не являются исчерпывающими и не ограничивают изобретение. Изобретение охватывает все альтернативы, модификации и эквиваленты, входящие в концепцию и объем изобретения, определяемого прилагаемой формулой изобретения.

Формула изобретения

1. Способ производства L-лизиновой кормовой добавки с регулируемой степенью чистоты L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, предусматривающий стадии: (а) добавления материала, содержащего L-лизин, к L-лизиновому ферментационному бульону, чтобы обеспечить обогащенный ферментационный бульон L-лизина, причем указанный материал добавляют в количестве, которое приводит к конечной L-лизиновой кормовой добавке L-лизина с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг; и (б) высушивания, в значительной степени, обогащенного L-лизином ферментационного бульона стадии (а), с получением конечной L-лизиновой кормовой добавки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что L-лизиновая кормовая добавка со стадии (б) содержит 50 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащий L-лизин материал со стадии (а) выбирают из группы, состоящей из гидрохлорида L-лизина, сульфата L-лизина и нейтрализованного L-лизина.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащим L-лизин материалом со стадии (а) является свободное основание L-лизина.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии (б) высушивание в значительной степени проводят в сушилке, выбранной из группы, состоящей по существу из барабанной сушки, распылительной сушки, сушки вращением, сушки на лотках, туннельной сушки и распылительного гранулятора.

6. Способ производства L-лизиновой кормовой добавки с регулируемой степенью чистоты L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, предусматривающий стадии: (а) удаления воды из L-лизинового ферментационного бульона, чтобы обеспечить концентрированный L-лизиновый бульон, (б) добавления содержащего L-лизин материала к указанному концентрированному L-лизиновому бульону со стадии (а), чтобы обеспечить обогащенный L-лизином ферментационный бульон, причем указанный материал добавляют в количестве, которое приводит к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг; и (в) высушивания, в значительной степени, ферментационного бульона со стадии (б), с получением конечной L-лизиновой кормовой добавки.

7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что концентрированный бульон со стадии (а) имеет содержание сухого вещества 30 - 70 вес.%.

8. Способ по п.6, отличающийся тем, что содержащий L-лизин материал со стадии (б) выбирают из группы, состоящей из гидрохлорида L-лизина, сульфата L-лизина и нейтрализованного L-лизина.

9. Способ по п.6, отличающийся тем, что стадия (а) включает выпаривание L-лизинового ферментационного бульона для удаления воды с получением концентрированного бульона L-лизина.

10. Способ по п.7, отличающийся тем, что выпаривание на стадии (а) проводят при температуре 60 - 100^oС.

11. Способ по п.7, отличающийся тем, что выпаривание на стадии (а) проводят при температуре 62 - 68^oС.

12. Способ по п.7, отличающийся тем, что выпаривание на стадии (а) проводят под вакуумом 20 - 62 кПа.

13. Способ по п.7, отличающийся тем, что выпаривание на стадии (а) проводят под вакуумом 20 - 27,6 кПа.

14. Способ по п. 6, отличающийся тем, что обогащенный ферментационный бульон со стадии (б) содержит 50 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг.

15. Способ по п.6, отличающийся тем, что высушивание в значительной степени на стадии (б) выбирают из группы, состоящей по существу из барабанной сушки, распылительной сушки, сушки на лотках, туннельной сушки, сушки вращением и распылительного гранулирования.

16. Способ производства L-лизиновой кормовой добавки с регулируемой степенью чистоты L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеренной как процент свободного основания на кг, предусматривающий стадии: (а) разделения L-лизинового ферментационного бульона на по существу не содержащий клеток L-лизиновый бульон и богатый клетками L-лизиновый бульон; (б) добавления содержащего L-лизин материала к указанному богатому клетками L-лизиновому бульону со стадии (а), чтобы обеспечить обогащенный L-лизином богатый клетками бульон, причем указанный материал добавляют в количестве, которое приводит к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг; (в) удаления воды из указанного обогащенного L-лизином богатого клетками бульона стадии (б), чтобы обеспечить концентрированный богатый клетками бульон; и г) сушки указанного концентрированного богатого клетками бульона со стадии (в), чтобы обеспечить конечную L-лизиновую кормовую добавку.

17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что стадия (в) дополнительно предусматривает добавление дополнительного количества содержащего L-лизин материала к указанному концентрированному богатому клетками бульону.

18. Способ по п.16, отличающийся тем, что средства для сушки на стадии (г) выбирают из группы, состоящей по существу из туннельной сушилки, барабанной сушилки, вращающейся сушилки и лотковой сушилки.

19. Способ производства L-лизиновой кормовой добавки с регулируемой степенью чистоты L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, предусматривающий стадии: (а) разделения ферментационного бульона L-лизина на по существу не содержащий клеток L-лизиновый бульон и богатый клетками L-лизиновый бульон; (б) добавления содержащего L-лизин материала к указанному по существу не содержащему клеток L-лизиновому бульону со стадии (а), чтобы обеспечить по существу не содержащий клеток обогащенный L-лизиновый бульон, причем указанный материал добавляют в количестве, которое приводит к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг; и (в) сушки указанного по существу не содержащего клеток обогащенного L-лизином бульона со стадии (б), чтобы обеспечить конечную L-лизиновую кормовую добавку.

20. Способ по п.19, отличающийся тем, что средства для сушки на стадии (в) выбирают из группы, состоящей по существу из распылительного гранулятора, распылительной сушилки, туннельной сушилки, барабанной сушилки, вращающейся сушилки и лотковой сушилки.

21. Способ по п.l9, отличающийся тем, что стадия (в) дополнительно предусматривает стадию просеивания, чтобы отобрать частицы в диапазоне размеров около 177 - 1190 мкм.

22. Способ производства L-лизиновой кормовой добавки с регулируемой степенью чистоты L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, предусматривающий стадии: (а) удаления воды из содержащего L-лизин ферментационного бульона, чтобы обеспечить концентрированный бульон L-лизина; (б) определения концентрации L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, в концентрированном бульоне L-лизина; (в) добавления содержащего L-лизин материала к концентрированному бульону L-лизина с получением обогащенного L-лизином бульона, если концентрация L-лизина в концентрированном бульоне L-лизина, измеряемая как процент свободного основания на кг, ниже приблизительно 35%, причем указанный материал добавляют в количестве, которое приводит к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг; и (г) высушивания, в значительной степени, обогащенного бульона L-лизина, чтобы обеспечить конечную L-лизиновую кормовую добавку.

23. Способ производства L-лизиновой кормовой добавки с регулируемой степенью чистоты L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, предусматривающий стадии (а) удаления воды из содержащего L-лизин ферментационного бульона путем его выпаривания в температурном диапазоне 60 - 100^oС и под вакуумом 20 - 62 кПа, чтобы обеспечить концентрированный бульон L-лизина, который содержит 30 - 70 вес.% сухих веществ; (б) определения концентрации L-лизина, измеряемой как процент свободного основания на кг, в концентрированном бульоне L-лизина; (в) добавления достаточного количества содержащего L-лизин материала к указанному концентрированному бульону L-лизина для обеспечения обогащенного L-лизином бульона, если концентрация L-лизина в концентрированном бульоне L-лизина, измеренная как процент свободного основания на кг, ниже приблизительно 35%, причем указанный добавляемый материал, содержащий L-лизин, выбирают из группы, состоящей из гидрохлорида L-лизина, сульфата L-лизина и нейтрализованного L-лизина, при этом указанный материал добавляют в количестве, которое приводит к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг; и (г) высушивания, в значительной степени, обогащенного бульона L-лизина, с получением L-лизиновой кормовой добавки с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг.

24. Способ производства L-лизиновой кормовой добавки, предусматривающий: а) определение концентрации L-лизина, измеряемой как процент свободного основания на кг, в содержащем L-лизин ферментационном бульоне; (б) добавление содержащего L-лизин материала к содержащему L-лизин ферментационному бульону, чтобы обеспечить обогащенный L-лизином бульон, причем указанный материал добавляют в количестве, которое приводит к конечной L-лизиновой кормовой добавке с чистотой L-лизина в диапазоне 35 - 80% L-лизина, измеряемого как процент свободного основания на кг, указанный добавляемый материал, содержащий L-лизин, выбирают из группы, состоящей по существу из гидрохлорида L-лизина, сульфата L-лизина и нейтрализованного L-лизина; и (в) высушивание, в значительной степени, обогащенного L-лизином бульона L-лизина, с получением конечной L-лизиновой кормовой добавки.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11