Способ определения фенола в газовой смеси с нитропроизводным

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для раздельного определения фенола в смеси с нитро- и динитрофенолами в газовых выбросах предприятий производства красителей. Способ определения фенола в газовой смеси включает модификацию электродов резонатора раствором сорбента, термическое удаление растворителя, ввод газовой пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, при этом в качестве сорбента используют пчелиный клей (прополис) с массой пленки 5-40 мкг с последующим термическим удалением растворителя при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин и соотношении концентраций фенолов в смеси в интервале С_Ф/С_НП= 1:5-5:1. Способ обеспечивает экспрессность и простоту анализа. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для раздельного определения фенола в смеси с нитро- и динитрофенолами в газовых выбросах предприятий производства красителей.

Известен способ раздельного определения фенола в газовых смесях с органическими соединениями, основанный на получении азокрасителей при взаимодействии с n-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с последующим разделением хлороформных экстрактов компонентов смеси в системе растворителей бензол-метанол, диэтиламин. Способ требует больших затрат времени, дорогостоящей аппаратуры и вреднодействующих химических реактивов [Технические условия и методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе. Аннотированный указатель. Северодонецк, ВНИИТБХП, 1981, 252 с.].

Задачей изобретения является создание аналитического датчика на основе пьезокварцевого резонатора, модифицированного сорбентом, для раздельного определения фенола (Ф) в смеси с нитропроизводными (НП) при соотношении концентраций С_Ф/С_НП=1:5-5:1, обеспечивающего экспрессность, мобильность, экономичность и простоту определения.

Сущность изобретения заключается в определении фенола в газовой смеси с нитропроизводными при соотношении концентраций С_Ф/С_НП=1:5-5:1 с использованием пьезокварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицируют прополисом.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе определения фенола в газовой смеси, включающем модификацию электродов резонатора раствором сорбента, термическое удаление растворителя, ввод газовой пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, новым является то, что в качестве сорбента используют пчелиный клей (прополис) с массой пленки 5-40 мкг с последующим термическим удалением растворителя при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин и соотношении концентраций фенолов в смеси в интервале С_Ф/С_НП=1:5-5:1.

В результате сорбции фенолов на пленке прополиса изменяется собственная частота вибрации резонатора (ΔF, Гц), что регистрируется частотомером. Изменение ΔF связано с концентрациями фенола (1), 2-нитрофенола (2) и 2,4-динитрофенола (3) соответственно уравнениями: ΔF=93367,35•C_Ф+29,08, (1) ΔF=2965,75•C_НФ+54,07, (2) ΔF=856,16•C_ДНФ+3,12. (3) С применением метода внутреннего стандарта оценена селективность сорбентов (А) к фенолам при варьировании их концентраций в газовой смеси А=ΔF_НП/ΔF_Ф.

Возможно раздельное определение фенола в присутствии моно- и динитрофенолов, если А ≤ 0,30.

Отмечена идентичность сорбции фенолов с одинаковым числом нитрогрупп (моно- и динитрофенолы), поэтому в примерах для оценки мешающего влияния нитропроизводных рассмотрены только 2-нитро- и 2,4-динитрофенолы (НФ и ДНФ).

Примеры осуществления способа Пример 1. Электроды пьезокварцевого резонатора с собственной частотой вибрации 10 МГц модифицируют равномерным нанесением микрошприцем (0,1-2,0)(10^-6 дм³ этанольного раствора прополиса с концентрацией 10 мг/мкдм³, что соответствует массе сорбента 12,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. Датчик охлаждается в эксикаторе до комнатной температуры в течение 20-30 мин. Стандартные газовые смеси готовят в генераторе при постоянном перемешивании разбавлением насыщенных паров фенолов до заданной концентрации.

Модифицированный резонатор неподвижно закрепляют в держателе и помещают в герметичную ячейку детектирования. Полноту удаления свободного растворителя из пленки сорбента на поверхности электродов пьезокварцевого резонатора контролируют по стабильности нулевого сигнала во времени (ΔF ≤ ±3 Гц в течение 1 мин). В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (соотношение концентраций компонентов в смеси С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1). Изменение отклика сенсора в результате сорбции паров фенола (2-нитрофенола или 2,4-динитрофенола) на пленке прополиса регистрируют частотомером. Время получения отклика сигнала 15 с. Модификатор регенерируют в сушильном шкафу при температуре 40-50^oС в течение 15-20 мин.

Продолжительность анализа, включая модификацию электродов, составляет 1 ч; повторное использование модификатора позволяет снизить затраты времени до 0,5 ч. Возможно применение пленки прополиса для детектирования фенолов без значительных изменений ее характеристик в течение 45-50 циклов сорбции.

Способ осуществим. Значения А(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,13, A(ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0; чувствительность прополиса к фенолу S_Ф=54 Гц•м³/мкг.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (концентрация в воздухе 0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 12,5 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (концентрация в воздухе 0,005 мг/м³) 35 Гц; 2,4-динитрофенол (концентрация в воздухе 0,005 мг/м³) не определяется.

Пример 2. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_НФ)= 0,11, A(ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0; S_Ф=90 Гц•м³/мкг. Отклик и чувствительность датчика больше, чем в предыдущем примере.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 24,2 мкг составляет 450 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 50 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м³) не определяется.

Пример 3. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,09, A(ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,02; S_Ф=204 Гц•м³/мкг. Отклик и чувствительность датчика больше, чем в предыдущих примерах. Значительно повышается селективность сорбента к фенолу. Возрастает ошибка определения.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 1020 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 90 Гц; 2,4-динитрофенола (0,005 мг/м³) 25 Гц.

Пример 4. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (0,5-1,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 5,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ = 1:1:1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)= 0,19, A(ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0; S_Ф=26 Гц•м³/мкг. Отклик и чувствительность датчика меньше, чем в предыдущих примерах. Уменьшается селективность сорбента к фенолу.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 5,5 мкг составляет 130 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 25 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м³) не определяется.

Пример 5. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (4,0-5,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 48,4 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,08, A(ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,05; S_Ф=230 Гц•м³/мкг. Отклик и чувствительность датчика больше, чем в предыдущих примерах. Незначительно повышаются селективность сорбента к фенолу. Значительно возрастает дрейф нулевого сигнала и ошибка определения.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 48,4 мкг составляет 1150 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 100 Гц; 2,4-динитрофенола (0,005 мг/м³) 55 Гц.

Пример 6. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 55^oС в течение 30-40 мин.

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Сорбент разлагается под действием высоких температур, снижается его масса и износостойкость. После охлаждения значителен дрейф нулевого сигнала (±30 Гц).

Пример 7. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 35^oС в течение 30-40 мин.

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Вследствие неполного удаления свободного растворителя сорбента увеличивается дрейф нулевого сигнала до ±30 Гц, снижаются точность и воспроизводимость определения.

Пример 8. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 20 мин.

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Вследствие неполного удаления свободного растворителя сорбента увеличивается дрейф нулевого сигнала до ±30 Гц, снижаются точность и воспроизводимость определения.

Пример 9. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 50 мин.

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Метрологические и сорбционные характеристики определения фенолов в воздухе идентичны с примером 2.

Пример 10. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 12,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:2:2).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,25, A(ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,03; S_Ф=54 Гц•м³/мкг. Увеличение концентраций нитропроизводных в 2 раза не мешает определению фенола.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 12,5 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (0,01 мг/м³) 70 Гц; 2,4-динитрофенола (0,01 мг/м³) 10 Гц.

Пример 11. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 12,5 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:10:10).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Значения А(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,54, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,11; S_Ф=54 Гц•м³/мкг. Увеличение концентрации 2-нитрофенола в 10 раз мешает определению фенола.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 12,5 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (0,01 мг/м³) 145 Гц; 2,4-динитрофенола (0,01 мг/м³) 30 Гц.

Пример 12. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:2:2).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,22, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,04; S_Ф=204 Гц•м³/мкг. Увеличение концентрации нитропроизводных в 2 раза не мешает определению фенола. Возрастает ошибка определения.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 1020 Гц; 2-нитрофенола (0,01 мг/м³) 220 Гц; 2,4-динитрофенола (0,01 мг/м³) 45 Гц.

Пример 13. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=5:1:1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,09, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,02; S_Ф=210 Гц•м³/мкг. При повышении содержания фенола в 5 раз аналитический сигнал и селективность датчика к фенолу увеличиваются.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,25 мг/м³) на пленке прополиса с массой 24,2 мкг составляет 2100 Гц; 2-нитрофенола (0,05 мг/м³) 200 Гц; 2,4-динитрофенол (0,05 мг/м³) 45 Гц.

Пример 14. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (2,0-3,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 24,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:2,5:2,5).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)= 0,30, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0; S_Ф=75 Гц•м³/мкг. При уменьшении содержания фенола в 2,5 раза аналитический сигнал, чувствительность и селективность датчика к фенолу снижаются.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,002 мг/м³) на пленке прополиса с массой 24,2 мкг составляет 150 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 50 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м³) не определяется.

Пример 15. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:2,5:2,5).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ осуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,23, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,06; S_Ф=195 Гц•м³/мкг. Возрастают селективность сорбента к фенолу, ошибка определения.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,002 мг/м³) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 390 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 90 Гц; 2,4-динитрофенола (0,005 мг/м³) 25 Гц.

Пример 16. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (3,0-4,0)•10^-6 дм³ раствора прополиса, что соответствует массе сорбента 39,8 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:10:10).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=1,84, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,09; S_Ф=204 Гц•м³/мкг. Увеличение концентрации 2-нитрофенола в 10 раз мешает определению фенола.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке прополиса с массой 39,8 мкг составляет 270 Гц; 2-нитрофенола (0,05 мг/м³) 980 Гц; 2,4-динитрофенола (0,05 мг/м³) 55 Гц.

Пример 17. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10-6 дм³ ацетонового раствора Тритона Х-100, что соответствует массе сорбента 15,0 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=0,65, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,20; S_Ф=40 Гц•м³/мкг. Снижется чувствительность сорбента к фенолу. Определению фенола мешает 2-нитрофенол.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке Тритона Х-100 с массой 15,0 мкг составляет 200 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 130 Гц; 2,4-динитрофенол (0,1 мг/м³) 40 Гц.

Пример 18. Электроды пьезокварцевого резонатора модифицируют нанесением (1,0-2,0)•10^-6 дм³ хлороформного раствора пчелиного воска, что соответствует массе сорбента 17,2 мкг. Термическое удаление растворителя проводят при температуре 20-30^oС в течение 20-30 мин. В ячейку детектирования шприцем вводят анализируемую пробу воздуха (С_Ф:С_НФ:С_ДНФ=1:1:1).

Последующие операции проводят, как указано в примере 1.

Способ неосуществим. Значения A(ΔF_НФ/ΔF_Ф)=1,00, (ΔF_ДНФ/ΔF_Ф)=0,63; S_Ф=8 Гц•м³/мкг. Значительно снижется чувствительность сорбента к фенолу. Определению фенола мешают 2-нитро- и 2,4-динитрофенолы.

Метрологические характеристики способа определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными приведены в таблице.

Аналитический сигнал при определении фенола (0,005 мг/м³) на пленке пчелиного воска с массой 17,2 мкг составляет 40 Гц; 2-нитрофенола (0,005 мг/м³) 40 Гц; 2,4-динитрофенол (0,005 мг/м³) 25 Гц.

Из примеров 1-17 и таблицы, в которой дана сравнительная характеристика примеров осуществления анализа по предлагаемому способу, видно, что решение поставленной задачи достигается тем, что в качестве модификатора электродов пьезокварцевого резонатора применяется пчелиный клей (прополис) с массами пленок 10-40 мкг (примеры 1-3, 9-15), удаление свободного растворителя происходит при 40-50^oС в течение 30-40 мин (примеры 1-5, 10-16).

С увеличением массы сорбента до 50 мкг возрастает чувствительность датчика к фенолам, при этом значительна ошибка определения (пример 5). При массе сорбента менее 10 мкг снижаются аналитический сигнал, чувствительность и селективность датчика (пример 4).

Удаление растворителя при t>50^oС приводит к разложению сорбента, уменьшению его массы и износостойкости. После охлаждения значителен дрейф нулевого сигнала (пример 6). Режимы сушки кристалла при t<40С или в течение 20 мин не обеспечивают полного удаления растворителя, что приводит к увеличению дрейфа нулевого сигнала до ±30 Гц, снижению точности и воспроизводимости определений (примеры 7, 8). Увеличение продолжительности сушки кристалла до 50^oС при оптимальных температурах не приводит к изменению метрологических и сорбционных характеристик определения фенолов, поэтому нецелесообразно (пример 9).

При массах пленки 10-40 мкг и соотношении концентраций компонентов в смеси С_Ф:С_НП)=1:5-5:1 (С_Ф=0,005-0,01 мг/м³) способ осуществим (примеры 1-3, 10, 12, 13, 15), причем с увеличением массы сорбента и содержания фенола возрастают чувствительность и селективность модификатора к фенолу. Определение фенола в воздухе на уровне концентрации 0,002 мг/м³ при соотношении компонентов в смеси С_Ф:С_НФ=1:2,5 невозможно на пленке прополиса с массой < 30 мкг (пример 14) и возможно на пленке прополиса с массой > 30 мкг (пример 15). При соотношении концентраций компонентов в смеси С_Ф:С_НФ=1:10 (концентрация фенола 0,005 мг/м³) раздельное определение фенола в смеси с нитрофенолами невозможно, так как А > 0,30 (примеры 11, 16).

При модификации электродов другими сорбентами (примеры 17, 18) значительно снижается селективность определения. Чувствительность резонатора, модифицированного Тритоном Х-100, к фенолу снижается в 1,35 раз, при этом к мононитрофенолу повышается в 3,7 раза (пример 17). Пчелиный воск проявляет одинаковое сродство к фенолу и нитрофенолам, а также возрастает мешающее влияние динитрофенолов (пример 18). Таким образом, Тритон Х-100 и пчелиный воск не могут применяться в качестве модификаторов электродов пьезокварцевого резонатора для селективного определения фенола в смеси с нитро- и динитрофенолами.

Предложенный аналитический датчик на основе пьезокварцевого резонатора, модифицированный прополисом, позволяет раздельно определять фенол в смеси с нитропроизводными при соотношении концентраций в интервале _Ф:С_НП=1:5-5:1 (С_Ф=0,005-0,01 мг/м³), при этом способ определения экспрессен (продолжительность анализа, включая модификацию электродов, 1-1,5 ч), мобилен и экономичен (не требует специальной аппаратуры и химических реактивов).

Формула изобретения

Способ определения фенола в газовой смеси с нитропроизводными, включающий модификацию электродов резонатора раствором сорбента, термическое удаление растворителя, ввод газовой пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют пчелиный клей (прополис) с массой пленки 5-40 мкг с последующим термическим удалением растворителя при температуре 40-50^oС в течение 30-40 мин и соотношении концентраций фенолов и нитропроизводных в смеси в интервале С_Ф/С_НП=1:5-5:1.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3