Способ получения жидких нитроэфиров и установка для его осуществления

 

Изобретение относится к области производства эфиров азотной кислоты, используемых при получении баллиститных порохов, промышленных взрывчатых веществ и жидких унитарных топлив. Описывается способ получения жидких нитроэфиров путем нитрования спирта в нитраторе с малым реакционным объемом, охлаждения реакционной смеси в проточном холодильнике, сепарации нитроэмульсии и промывки нитроэфира, при этом нитрование осуществляют в две ступени с полным выводом отработанной кислоты из процесса с промежуточным охлаждением нитромассы после первой ступени, причем в нитратор первой ступени подают 50-60%, а в нитратор второй ступени 50-40% от требуемого количества нитруемого спирта, при этом массовое соотношение нитросмеси и спирта выбирают исключающим достижение температуры разложения нитроэфиров. Также описывается установка для получения жидких нитроэфиров. Технический результат - расширение эксплуатационных возможностей путем снижения производительности в соответствии с существующей потребностью и расширение номенклатуры получаемых нитроэфиров. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области производства эфиров азотной кислоты, используемых при получении баллиститных порохов, промышленных взрывчатых веществ, жидких унитарных топлив, в качестве лекарственного средства (нитроглицерин). Это азотнокислые эфиры глицерина, этиленгликоля, ди- и триэтиленгликоля, пропиленгликоля и их смеси.

Существуют различные периодические и непрерывные установки для получения жидких нитроэфиров. Любая установка предполагает следующие стадии процесса: - приготовление нитрующих смесей (смесей азотной и серной кислот); - подготовка исходных спиртов и их смесей; - подготовка промывных жидкостей (теплая и холодная вода, содовый раствор); - нитрование спиртов; - сепарация кислого нитроэфира от отработанной кислоты; - промывка кислого нитроэфира промывными жидкостями; - переработка отработанных кислот; -обезвреживание промывных вод от нитрофэиров.

Оборудование основных стадий: нитрации, сепарации и промывки размещается в отдельном обвалованном здании или в железобетонных кабинах. Остальные стадии могут размещаться в других зданиях и по существу они являются самостоятельными производствами.

На периодических установках нитрацию и промывку проводят в реакторах с воздушным перемешиванием, сепарацию проводят или непосредственно в нитраторе или в специальном сепараторе-отстойнике (Наум А. Нитроглицерин и нитроглицериновые взрывчатые вещества. - М.: Госхимиздат, 1934, с.44-79).

На существующих непрерывных зарубежных установках Биации и Шмидта-Майснера и на отечественных сепарационных установках нитрацию ведут в реакторах с механической мешалкой, змеевиком или трубчаткой для охлаждения. Нитромасса из нитратора поступает в статический сепаратор (емкость со смотровым стеклом для наблюдения за уровнем раздела фаз), из которого непрерывно выводят потоки отработанной кислоты и кислого нитроэфира. Последний промывают в системе из нескольких аппаратов с механическими мешалками и отделителей лабиринтного типа. Промывают сначала холодной водой, затем содовым раствором и теплой водой. Вместо аппаратов с механическим перемешиванием используются также колонны с воздушным перемешиванием.

До настоящего времени сохранились отечественные бессепарационные установки, которые отличаются тем, что нитромассу в специальном аппарате разбавляют водой и затем направляют на сепарацию и отделившийся нитроэфир на промывку.

Основными недостатками перечисленных установок являются большая загрузка (300-1000 кг) здания взрывоопасным продуктом и длительные стадии пуска и остановки процесса (до 4 ч). Как правило, аварии на них заканчиваются полным разрушением здания и оборудования, не редки и человеческие жертвы.

Более совершены действующие в ряде стран и в России непрерывные инжекторные установки, в которых нитрование спиртов осуществляется в инжекторе, а сепарация нитроэфира от отработанной кислоты в центрифуге. Для отвода теплоты реакции в инжектор подают охлажденную нитрующую смесь, в которую добавлена отработанная кислота с целью увеличения объема теплоотводящих жидкостей (патенты Швеции 165427, США 2217903, 3111538, Великобритании 808103, 735888, 822870; А.М.Pennie, Explisivstoffe, 1962, т.10, с.213-219). Кислые нитроэфиры промывают в таком же оборудовании, как и на других непрерывных установках.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению, относящемуся к способу получения нитроэфиров, является способ, описанный в патенте Германии 1058039 "Способ получения азотнокислых эфиров алифатических спиртов".

Этот способ заключается в нитровании спирта в нитраторе с малым реакционным объемом, охлаждении реакционной смеси в проточном холодильнике, сепарации нитроэмульсии и промывке нитроэфира. Недостатками данного способа, для реализации которого используется инжектор-нитратор, являются ограничение по давлению подаваемой через сопло рабочей нитросмеси (оно должно быть не ниже 0,4 МПа), забивание сопла инжектора кислотным шламом, что имеет место при производительности ниже 100 кг/ч, а также (в связи с тем, что инжектор-нитратор не имеет охлаждающих поверхностей) необходимость проведения специальных приемов для отвода реакционного тепла: предварительно нитрующую смесь кислот охлаждают до максимально низкой температуры, исходя из физических свойств нитросмеси (вязкость, температура замерзания) не ниже минус 10^oС; количество нитрующей смеси кислот увеличивают в 2-3 раза, чтобы после смешения с нитруемым спиртом и выделения всего реакционного тепла температура реакционной массы не превышала допустимых, по соображениям безопасности, пределов. Увеличение количества нитросмеси достигается добавлением к свежей нитросмеси, которая участвует непосредственно в процессе нитрования, отработанной кислоты, являющейся как бы инертным растворителем, на нагревание которого расходуется избыточная теплота реакции. Кроме того, реакционную массу после нитратора немедленно охлаждают в проточном холодильнике, дальнейшие операции с ней проводятся при безопасных, в смысле разложения нитроэфиров, температурах. Таким образом, возврат в процесс отработанной кислоты с растворенными в ней нитроэфирами увеличивает в 2-3 раза объем кислотных смесей, подаваемых в нитратор, соответственно возрастает нагрузка на сепарационное оборудование и усложняется вспомогательное кислотное хозяйство. Наряду с этим, независимо от того, ведется процесс нитрования или нет, необходимо периодически включать холодильники для охлаждения нитросмеси. Особенно сложно предотвращать разложение нитроэфиров, растворенных в рабочей нитросмеси, при получении таких нитроэфиров, как динитраты ди- и триэтиленгликолей, 1,2-пропиленгликоля. Т.е. известный способ имеет ограничения по номенклатуре получаемых нитроэфиров и по производительности в сторону снижения и, следовательно, имеет сниженные эксплуатационные возможности.

В том же патенте описана установка для получения нитроэфиров, наиболее близкая к предлагаемой.

Стадия нитрования и сепарации такой установки поясняется на фиг.1. Стадия промывки осуществляется в центробежном экстракторе (на фиг.1 условно не показана, т.к. в заявляемом решении она остается без изменений).

Из описания патента следует, что известная установка включает вспомогательное оборудование, не затрагивающее сущности изобретения и условно не показанное на приводимой в патенте схеме. Это средства транспортирования и нагревания нитруемого спирта, средства транспортирования и охлаждения рабочей нитрующей смеси кислот в расходной емкости, емкость и насос для хранения и транспортирования свежей нитрующей смеси, контрольный сепаратор для отделения нитроэфира от отработанной кислоты в случае нарушения работы центрифуги. Поскольку заявляемый способ позволяет исключить использование части вспомогательного оборудования, целесообразно привести на фиг.1 перечисленное выше оборудование.

Известная установка имеет емкости для нитруемого спирта 1 с насосом 2 и подогревателем 3, бачок с постоянным уровнем спирта 4, емкость для рабочей нитросмеси 5 с насосами 6 и 7 и холодильником 8 и емкость для свежей нитросмеси 9 с насосом 10, холодильник рабочей нитросмеси 11, инжектор-нитратор 12 с клапанами подачи спирта 13 и регулирования вакуума 14, холодильник нитроэмульсии 15, центрифугу 16, контрольный сепаратор 17, транспортирующие инжекторы 18 и распределительную коробку 19.

Рабочая нитросмесь представляет собой смесь свежей безводной нитросмеси (смесь азотной и серной кислот) и отработанной кислоты, которая содержит воду и растворенные нитроэфиры. Массовое соотношение между ними зависит от нитруемого спирта и обычно находится в пределах от 1:1 до 1:2. Обычно устанавливают две емкости для рабочей нитросмеси (на фиг.1 показана одна, поз.5). Из одной емкости рабочая нитросмесь расходуется в процессе нитрования, а в другую емкость принимается отработанная кислота, которая смешивается со свежей нитросмесью, подаваемой насосом 10 из емкости 9. Перемешивание этих кислот проводят циркуляцией кислот насосом 7 через холодильник 8. Этот холодильник используют также для охлаждения рабочей нитросмеси в летнее время, чтобы предотвратить разложение растворенных в кислоте нитроэфиров (для ряда нитроэфиров типа динитратов ди- и триэтиленгликолей, динитрата пропиленгликоля и других максимально допустимая температура при хранении рабочей нитросмеси составляет 15^oС).

Нитруемый спирт готовят в емкости 1 и предварительно подогревают циркуляцией насосом 2 через подогреватель 3, после чего он поступает в бачок 4.

Установка работает непрерывно. Нитросмесь насосом-дозатором 6 подают через холодильник 11, где она охлаждается до температуры от минус 5^oС до минус 10^oС, в инжектор-нитратор 12. За счет создаваемого струей кислоты вакуума из бачка 4 через клапан 13 в камеру инжектора засасывается спирт и смешивается с нитросмесью. Величина вакуума регулируется клапаном 14. Образующаяся эмульсия нитроэфира в отработанной кислоте с температурой 40-55^oС (нагревается за счет теплоты реакции) охлаждается в холодильнике 15 и разделяется в центрифуге 16. Отработанная кислота дополнительно проходит через статический контрольный сепаратор 17 и в распределительной коробке 19 разделяется на два потока. Один поток идет на смешение со свежей нитросмесью, второй поток направляется на стадию разложения растворенных в кислоте нитроэфиров и затем на утилизацию. Нитроэфиры из центрифуги 16 и контрольного сепаратора 17 инжекторами 18 передают на стадию промывки.

Известная установка, по сравнению с другими непрерывно работающими установками, в которых используются для нитрования обычные емкостные реакторы с мешалками и охлаждающими поверхностями, выгодно отличается использованием струйного смесителя (инжектора) в качестве нитрующего аппарата. Инжектор-нитратор сокращает время нитрования до кинетически возможного (1 с) и исключает высокие загрузки нитрационного оборудования взрывоопасными и нестабильными в смеси с кислотами нитроэфирами.

Установка по прототипу эксплуатируется при получении нитроглицерина, динитрата этиленгликоля и смесей нитроглицерина с динитратом диэтиленгликоля. Производительность таких установок 160-1600 кг/ч. При снижении производительности до 50 кг/ч возникают труднопреодолимые препятствия. Диаметр сопла инжектора, используемого в качестве нитратора, в этом случае не должен превышать 0,6-0,7 мм. Всегда имеющийся в кислотах шлам часто забивает такое сопло и процесс нитрации не просто прекращается, но и сопровождается забросом нитросмеси в коммуникации для нитруемого спирта и бурным ее разложением. Т. о. , известная установка имеет ограниченные эксплуатационные возможности. На ней можно получать только те нитрофэиры, которые достаточно стабильны в смеси с кислотами, и только при производительности установки, по крайней мере, не ниже 100 кг/ч.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения жидких нитроэфиров и установки для его осуществления, позволяющих расширить эксплуатационные возможности путем снижения производительности в соответствии с существующей потребностью и расширение номенклатуры получаемых нитроэфиров, включая нитрофэиры с низкой стабильностью при контактировании со смесями азотной и серной кислот при одновременном сохранении достоинства нитратора с малым временем пребывания в нем реагентов (не более 1 с) и исключении добавления отработанной кислоты в нитрующую смесь кислот.

Поставленная задача решается предложенным способом получения жидких нитроэфиров и установкой для его осуществления.

Для получения вышеуказанного технического результата в заявляемом способе получения жидких нитроэфиров путем нитрования спирта в нитраторе с малым реакционным объемом, охлаждения реакционной смеси в проточном холодильнике, сепарации нитроэмульсии и промывки нитроэфира, особенность заключается в том, что нитрование осуществляют в две ступени в разных нитраторах только свежими нитросмесями с полным выводом отработанной кислоты из процесса с промежуточным охлаждением нитромассы после первой ступени, причем в нитратор первой ступени подают 50-60%, а в нитратор второй ступени 50-40% от требуемого количества нитруемого спирта, при этом массовое соотношение нитросмеси и спирта выбирают исключающим достижение температуры разложения нитроэфиров.

Отличительными признаками предлагаемого способа от прототипа являются проведение нитрования в две ступени в разных нитраторах, использование только свежих нитросмесей, полный вывод отработанной кислоты из процесса, что позволяет считать предложенный способ соответствующим критерию "новизна".

Сравнение заявляемого способа с прототипом и другими способами получения нитроэфиров, выявленными в уровне техники, показало, что неизвестно техническое решение поставленной задачи, в котором бы имело место предложенное сочетание признаков.

Только предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет не только сохранить достоинства нитратора с малым временем пребывания реагентов (не более 1 с), как в прототипе, но и одновременно исключить добавление отработанной кислоты в нитрующую смесь кислот с последующим хранением полученной рабочей нитросмеси с системой поддерживания температуры не выше 15^oС, в связи с чем появляется возможность безопасного получения нитроэфиров, включая нитрофэиры с низкой стабильностью в среде азотной и серной кислот, т.е. достичь расширения номенклатуры получаемых нитроэфиров, а также снизить границу производительности в соответствии с существующей потребностью и в итоге обеспечить расширение эксплуатационных возможностей.

Это дает основание считать предложенный способ обладающим изобретательским уровнем.

Способ осуществляют с помощью установки, содержащей нитратор с малым реакционным объемом, емкости для нитросмесей и нитруемого спирта, средства их охлаждения и нагрева, средства их подачи к нитратору, холодильник нитроэмульсии и центрифугу, особенность заключается в том, что между холодильником нитроэмульсии и центрифугой последовательно установлены второй нитратор и второй эмульсионный холодильник таким образом, что вход нитросмеси второго нитратора соединен трубопроводом с выходом нитроэмульсии из первого холодильника, а выход нитроэмульсии из второго холодильника соединен трубопроводом с центрифугой, каждый нитратор соединен трубопроводом со средством подачи в него спирта, при этом каждый нитратор представляет собой заключенную в корпус вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращению тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180^o.

Кроме того, на тарели посредством радиальных перегородок закреплен диск.

Целесообразно выполнять заборный конец смесительной трубки с заостренными кромками.

Проведенный анализ уровня техники показывает, что предлагаемая установка для осуществления способа получения жидких нитроэфиров отличается от прототипа иным конструктивным выполнением нитратора в виде тарели (в прототипе - инжектор), наличием второго нитратора и второго эмульсионного холодильника, установленных в определенной последовательности.

Т.о. заявляемая установка соответствует критерию "новизна".

Сравнение предлагаемой установки с прототипом и другими техническими решениями показало, что неизвестна установка, в которой бы имело место предложенное сочетание признаков.

Но именно совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого решения позволила достичь расширения эксплуатационных возможностей установки, путем снижения ее производительности в соответствии с существующей потребностью и расширения номенклатуры получаемых жидких нитроэфиров при одновременном сохранении достоинства нитратора с малым реакционным объемом и полном выводе отработанной кислоты из процесса.

Что позволяет считать предложенную установку для осуществления способа получения жидких нитроэфиров обладающей изобретательским уровнем.

Кроме того, закрепление на тарели диска посредством радиальных перегородок позволяет предотвратить проскальзывание подаваемых на тарель жидкостей по поверхности тарели, благодаря чему жидкость на периферии тарели в ее торовом пространстве приобретает такую же окружную скорость, что и тарель.

Следует отметить, что для снижения местных сопротивлений при входе в смесительную трубку целесообразно выполнять ее заборный конец с заостренными кромками.

Предлагаемая установка для осуществления способа получения жидких нитроэфиров содержит (фиг.2) емкость 1 для нитруемого спирта с насосом 2 и подогревателем 3, емкость 9 для свежей нитросмеси с насосом-дозатором 10, холодильник 11 свежей нитросмеси, нитратор 12' и холодильник 15' 1-й ступени нитрования, нитратор 12 и холодильник 15 2-й ступени нитрования, центрифугу 16, контрольный сепаратор 17, транспортирующие нитроэфиры инжекторы 18 и насосы-дозаторы спирта 20. Нитраторы 12 и 12' 1-й и 2-й ступеней представляют собой (фиг. 3) заключенную в корпус вращающуюся на вертикальном консольном валу открытую сверху тарель 21 с загнутыми вверх торообразными бортами и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку 25, конец которой с заостренными кромками направлен навстречу вращению тарели 21 и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели 21, трубку 23 для подачи нитросмеси в центр тарели 21 и трубку 24 для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки 25 на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели 21 вокруг своей оси на 100-180^o. На тарели 21 закреплен диск 22 с радиальными перегородками 27. В нижней части тарели 21 имеются каналы 26 для ее освобождения от остатков жидкостей после прекращения вращения.

Установка работает следующим образом. Свежую нитросмесь из расходной емкости 9 подают насосом-дозатором 10 через холодильник 11 в нитратор 12 1-й ступени через трубку 23. Нитросмесь в холодильнике 11 охлаждается до температуры от минус 5 до минус 10^oC. Заранее подогретый до 35-60^oС в расходной емкости 1 циркуляцией насосом 2 через подогреватель 3 нитруемый спирт одним из насосов-дозаторов 20 подается в нитратор 1-й ступени по трубке 24. Соотношение между нитросмесью и спиртом выбирается таким, чтобы температура нитрования не превышала допустимых значений, например при нитровании глицерина 55^oС, диэтиленгликоля 41^oС. Попадая на поверхность вращающейся тарели 21 нитратора 12, нитросмесь по зазору между диском 22 и поверхностью тарели 21 отбрасывается к ее периферии в торовое пространство. Туда же подается нитруемый спирт. Обе жидкости со скоростью, соответствующей окружной скорости вращения тарели 21, загоняются в смесительную трубку 25 в виде турбулентно перемешиваемого тонкого слоя, который по мере торможения у стенок трубки постепенно увеличивается. Кроме жидкостей в смесительную трубку 25 загоняется поток воздуха, захватываемый вращающейся тарелью. Насыщенная воздухом реакционная смесь разогревается до заданной температуры, проходит через змеевик холодильника 15 и охлаждается до 0-5^oС рассолом, подаваемым от холодильной машины (на фиг.2 не показана). Охлажденная реакционная смесь поступает на тарель 21' нитратора 12' 2-й ступени. Туда же другим насосом-дозатором 20 дозируется вторая часть нитруемого спирта в количестве, также соответствующем допустимой температуре нитрования. Массовое соотношение между нитросмесью и нитруемым спиртом (модуль нитрования) после 2-й ступени нитрования составляет для глицерина (5-5,5):1, для диэтиленгликоля (2,8-3,2): 1, что в несколько раз ниже, чем при нитровании в инжекторе.

После холодильника 2-й ступени 15', где нитроэмульсия охлаждается до 16-18^oС, она поступает в центрифугу 16, отделенная от нитроэфира отработанная кислота проходит через контрольный сепаратор 17 и выводится из процесса на стадию разложения растворенных в ней нитротел. Нитроэфиры из центрифуги 16 и контрольного сепаратора 17 инжекторами 18 передаются на стадию промывки.

Нитрование спиртов в две ступени с промежуточным охлаждением реакционной смеси позволяет исключить операцию возврата в процесс отработанной кислоты и соответствующее оборудование для смешения ее со свежей нитросмесью, для хранения полученной рабочей нитросмеси с системой поддержания температуры не выше 15^oС. За счет этого появляется возможность безопасного получения нитроэфиров с низкой стабильностью в среде азотной и серной кислот.

Использование в качестве нитратора вращающейся тарели (тарельчатого нитратора) описанной конструкции позволяет обеспечить энергичное смешение нитросмеси с нитруемым спиртом при подаче обеих жидкостей без давления с расходом, не имеющим ограничений в сторону снижения. Эксперименты на моделях показали, что на выходе из смесительной трубки (скорость жидкости на входе 20 м/с) образуется эмульсия с размером капель дисперсной фазы 5-6 мкм, тогда как в нитраторе типа инжектора при подаче рабочей жидкости под давлением 0,4-0,5 МПа средний размер капель дисперсной фазы составлял 17-22 мкм, а в смесителе типа объемного реактора с пропеллерной мешалкой 40-60 мкм. Возможность подачи нитросмеси в нитратор без давления позволила осуществить вторую ступень нитрования в таком же нитраторе при подаче в него вместо нитросмеси реакционной массы с остаточным количеством не вступившей в реакцию на 1-й ступени азотной кислоты, содержащейся в свежей нитросмеси.

И при этом у тарельчатого нитратора сохраняется основное преимущество нитратора типа инжектора. Это фактически полное отсутствие реакционного объема. Процесс нитрования происходит в ходе движения жидкостей по смесительной трубке. Спирт поступает на поверхность нитросмеси перед смесительной трубкой и сразу же попадает в смесительную трубку, где интенсивно перемешивается с нитросмесью и нитруется.

Возможность нитрования спиртов в тарельчатом нитраторе подтверждена в прямых экспериментах по нитрованию циклогексанола. Это спирт чрезвычайно легко окисляется при контакте с нитросмесями в условиях недостаточно интенсивного смешения. Использовался нитратор с диаметром тарели 80 мм, с внутренним диаметром смесительной трубки 6 мм, частота вращения тарели 3000 об/мин.

Расход нитросмеси 150 мл/мин, температура минус 14^oС; расход циклогесанола 12 мл/мин, температура 27^oС;
температура нитрования 7-10^oС.

Нитроэмульсию из нитратора принимали в охлаждаемую колбу с водой. Циклогексилнитрат отделяли от водного слоя, промывали и определяли выход. Он составлял 89,6% от теоретического, что соответствует обычно достигаемому выходу в процессе нитрования при низких температурах от минус 20 до минус 25^oС, когда окисления циклогексанола не происходит.

Нитрование глицерина в таком нитраторе проводили при 55-58^oС. Поскольку глицерин устойчив к окислению в таких условиях, то процесс его нитрования проходит без осложнений. Нитромассу охлаждали в змеевиковом холодильнике, змеевик которого является продолжением смесительной трубки нитратора. После чего кислый нитроглицерин отделяли и промывали. Выход нитроглицерина составил 96% от теоретического.

В таблице приводятся рекомендуемые режимы двухступенчатого нитрования некоторых спиртов.

По прототипу модуль нитрования глицерина и этиленгликоля равен 10-11, пропиленгликоля 10,5, диэтиленгликоля 8,0. Если нитровать эти спирты на установке по прототипу указанными в таблице нитросмесями при таких же модулях нитрования, то температура нитрования глицерина составит 110^oС, этиленгликоля 100^oС, диэтиленгликоля 95^oС, пропиленгликоля-1,2 98^oС. Естественно, такие температуры недопустимы, так как нитромасса будет бурно разлагаться в нитрующем аппарате.

Таким образом, предлагаемая конструкция установки и двухступенчатое нитрование спиртов на ней практически реализуемо. Потребность в таких установках, особенно малой производительности (до 50 кг/ч), для осуществления способа получения жидких нитроэфиров, несомненна, что подтверждается практикой работы ФНПЦ "Алтай" и подобных научно-производственных организаций как в России, так и ряде других стран (Китай, Индия). И, следовательно, заявляемое изобретение обладает промышленной применимостью.

Формула изобретения

1. Способ получения жидких нитроэфиров путем нитрования спирта в нитраторе с малым реакционным объемом, охлаждения реакционной смеси в проточном холодильнике, сепарации нитроэмульсии и промывки нитроэфира, отличающийся тем, что нитрование осуществляют в две ступени с полным выводом отработанной кислоты из процесса с промежуточным охлаждением нитромассы после первой ступени, причем в нитратор первой ступени подают 50-60%, а в нитратор второй ступени 50-40% от требуемого количества нитруемого спирта, при этом массовое соотношение нитросмеси и спирта выбирают исключающим достижение температуры разложения нитроэфиров.

2. Установка для получения жидких нитроэфиров, содержащая нитратор с малым реакционным объемом, емкости для нитросмесей и нитруемого спирта, средства их охлаждения и нагрева, средства их подачи к нитратору, холодильник нитроэмульсии и центрифугу, отличающаяся тем, что между холодильником нитроэмульсии и центрифугой последовательно установлены второй нитратор и второй эмульсионный холодильник таким образом, что вход нитросмеси второго нитратора соединен трубопроводом с выходом нитроэмульсии из первого холодильника, а выход нитроэмульсии из второго холодильника соединен трубопроводом с центрифугой, каждый нитратор соединен трубопроводом со средством подачи в него спирта, при этом каждый нитратор представляет собой заключенную в корпус и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180^o.

3. Установка по п. 2, отличающаяся тем, что на тарели посредством радиальных перегородок закреплен диск.

4. Установка по п. 2, отличающаяся тем, что заборный конец смесительной трубки выполнен с заостренными кромками.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4