Керамикообразующая композиция, керамический композиционный материал на ее основе и способ его получения
Авторы патента:
Изобретение относится к области получения керамикообразующих композиций (КК) и керамических композиционных материалов (ККМ) на основе высокомодульных керамических наполнителей. Технической задачей настоящего изобретения является создание керамикообразующей композиции, отверждающейся в бескислородной среде без инициаторов отверждения с высоким выходом керамического остатка и обеспечивающей формирование границы раздела волокно-матрица без нанесения промежуточных защитных слоев на армирующий наполнитель, керамического композиционного материала на основе этой композиции с высокими прочностными характеристиками, способа получения этого материала, исключающего стадии повторной пропитки, отверждения и пиролиза, тем самым сокращающего и упрощающего процесс изготовления ККМ. Для решения поставленной задачи предложены: керамикообразующая композиция, включающая, мас.ч.: поликарбосилан 100, олигоэфиракрилат или полиорганосилазан 20-50, растворитель 180-225; керамический композиционный материал на основе керамикообразующей композиции, состоящей из поликарбосилана, олигоэфиракрилата или полиорганосилазана и растворителя, тугоплавкого порошкообразного и армирующего волокнистого наполнителей, при следующем соотношении компонентов мас.ч.: керамикообразующая композиция 100, тугоплавкий порошкообразный наполнитель 1-10, армирующий волокнистый наполнитель 20-40; способ получения керамического композиционного материала, включающий получение суспензии путем смешения керамикообразующей композиции с тугоплавким порошкообразным наполнителем, нанесение суспензии на армирующий волокнистый наполнитель, формование и пиролиз предкерамического материала в инертной среде или вакууме. Использование предложенного изобретения позволяет получать ККМ с высоким уровнем прочностных характеристик и жаростойкости, без дополнительных стадий пропитки отверждения и пиролиза, что приводит к упрощению процесса получения материала. 3 с. и 3 з.п.ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к области получения керамикообразующих композиций (КК) и керамических композиционных материалов (ККМ) на основе высокомодульных керамических наполнителей. ККМ применяются в высокотеплонагруженных элементах планера и двигателя изделий авиационной и ракетной техники. В качестве основы керамикообразующих композиций используют кремнийорганические полимеры - поликарбосиланы, полисиланы, полисилазаны, полисилоксаны, которые в результате термических превращений при температуре 300-1200oС образуют керамические остатки, состоящие из SiC, Si3N4, SiO2 и примесей свободного углерода. [Пат. США 5322913; 5256487; 5153295; ЕПВ 0184123; ЕП 0507678; WO 9615080 AI].
Важным условием проведения процессов отверждения и пиролиза керамикообразующих полимеров является бескислородная среда, поскольку проведение термических превращений на воздухе приводит к накоплению в керамической матрице диоксида кремния, снижающего температуру эксплуатации ККМ. Для формирования керамической матрицы в инертной среде приходится применять сшивающие агенты, являющиеся источником свободных радикалов, перекисные соединения, УФ- и электронное облучение, соединения переходных металлов. [Пат. США 5260377]. Процесс разложения керамикообразующего полимера и образование керамической матрицы сопровождается значительной усадкой и частичным спеканием матрицы с армирующим наполнителем. Для преодоления усадочных явлений в керамикообразующую композицию вводят тугоплавкие порошкообразные наполнители SiC, Si3N4, BN и др., [пат. США 5173367; заявка ФРГ 4023849], а для предотвращения спекания на армирующие наполнители (волокна, ткани) наносят защитные разделительные покрытия. Известны керамические композиционные материалы на основе керамических волокон в виде тканей, жгутов и керамикообразующих композиций из полисилазанов [пат.США 4460638] и поликарбосиланов,полисилазанов, полисилоксанов, поливинилсиланов [пат. США 5395648] и тугоплавких порошкообразных наполнителей (SiC, SI3N4. BN и т.п.) в аморфном или кристаллическом состоянии. Известен также способ получения ККМ. Способ включает получение суспензии из керамикообразующей композиции и порошкообразного наполнителя, нанесение ее на армирующий наполнитель в виде жгута или ткани, формование предкерамического материала (прессование и отверждение) и пиролиз в инертной атмосфере. Высокая вязкость суспензии керамикообразующей композиции с порошкообразным наполнителем, высокая температура плавления и отверждения предкерамических полимеров приводят к неравномерности пропитки армирующего наполнителя, затрудняют прессование предкерамического материала и снижают уровень прочностных характеристик ККМ. Для уменьшения образующихся в материале макро- и микродефектов в виде трещин, пустот и пор проводят повторные стадии пропитки, отверждения и пиролиза (до 5-6 раз), что существенно усложняет и удорожает процесс изготовления материала. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является керамикообразующаяся композиция, включающая, мас.ч.: Поликарбосилан - 100 Углеводородный растворитель - 150 ККМ на ее основе, включающий керамикообразующую композицию - 100 Мелкодисперстный наполнитель (нитевидные кристаллы SiC) - 15 Ткань из SiC-волокна "Nicalon" - 45 способ получения этого ККМ [пат. США 4837230]. Способ получения ККМ состоит из следующих стадий: - получение суспензии путем смешения раствора поликарбосилана с тугоплавким порошкообразным наполнителем; - нанесение огнеупорного защитного слоя на армирующий волокнистый наполнитель; - нанесение суспензии на армирующий волокнистый наполнитель путем пропитки ткани из SiC-волокна "Nicalon";- формование предкерамического материала при 175-250oС в инертной атмосфере в течение 1-10 ч и Руд=100 кг/см2;
- пиролиз предкерамического материала до 1000oС в инертной атмосфере со скоростью 5-10o/ч до 400oС и 35-70o/ч от 400 до 1000oС. Недостатками прототипа является то, что процесс отверждения керамикообразующей композиции на основе поликарбосилана без инициаторов отверждения в инертной среде протекает неполностью, что снижает выход керамического остатка и создает технологические трудности при проведении прессования предкерамического материала. Для формирования границы раздела матрица-наполнитель и уменьшения спекания между волокном и керамической матрицей на армирующий наполнитель требуется наносить защитные слои, что усложняет технологический процесс. Кроме того, для уменьшения дефектов матрицы (поры, микротрещины), а следовательно, для увеличения плотности и прочности ККМ, требуется проводить многократные пропитки (3-6 раз) керамикообразующими полимерами с многократным повторением стадий отверждения и пиролиза. Все это значительно увеличивает время изготовления ККМ и удорожает процесс. ККМ, полученный таким образом, после одного цикла изготовления имеет предел прочности при изгибе 40-50 МПА, и только после нанесения промежуточных слоев и 5-ти кратной пропитки, отверждения и пиролиза прочность достигает уровня 100-200 МПА. Технической задачей настоящего изобретения является создание керамикообразующей композиции, отверждающейся в бескислородной среде без инициаторов отверждения с высоким выходом керамического остатка и обеспечивающей формирование границы раздела волокно-матрица без нанесения промежуточных защитных слоев на армирующий наполнитель; керамического композиционного материала на основе этой композиции с высокими прочностными характеристиками; способа получения этого материала, исключающего стадии повторной пропитки, отверждения и пиролиза, тем самым сокращающего и упрощающего процесс изготовления ККМ. Для решения поставленной задачи предложены:
- керамикообразующая композиция, включающая, мас.ч.:
Поликарбосилан (ПКС) - 100
Олигоэфиракрилат (ОЭА) или полиорганосилазан (ПСЗ) - 20-50
Растворитель - 180-225
- керамический композиционный материал на основе керамикообразующей композиции, состоящей из поликарбосилана, олигоэфиракрилата или полиорганосилазана и растворителя, тугоплавкого порошкообразного и армирующего волокнистого наполнителей, при следующем соотношении компонентов, мас.ч:
Керамикообразующая композиция - 100
Тугоплавкий порошкообразный наполнитель - 1-10
Армирующий волокнистый наполнитель - 20-40
способ получения керамического композиционного материала, включающий получение суспензии путем смешения керамикообразующей композиции с тугоплавким порошкообразным наполнителем, нанесение суспензии на армирующий волокнистый наполнитель, формование и пиролиз предкерамического материала в инертной среде или вакууме. Применение указанных олигоэфиракрилатов и полиорганосилазанов, содержащих винильные и гидридные группы у атома кремния, позволяет осуществлять отверждение поликарбосилана в инертной среде с высоким выходом керамического остатка без введения дополнительных сшивающих агентов, источников радикалов и катализаторов. Хорошая смачивающая и аппретирующая способность добавок в сочетании с высокой температурой отверждения, превышающей температуру плавления поликарбосилана, обеспечивает при прессовании и отверждении предкерамического материала формирование поверхности раздела волокно-матрица без нанесения промежуточных защитных слоев. Кроме того, достигается равномерное распределение полимерной матрицы, более низкое содержание микродефектов и пор, что обеспечивает высокий уровень прочностных характеристик и жаростойкости ККМ без дополнительных стадий пропитки, отверждения и пиролиза и приводит к упрощению процесса получения материала. Пример изготовления. 1. Приготовление керамикообразующей композиции. Поликарбосилан растворяют в гексане и при перемешивании добавляют олигоэфиракрилат или полиорганосилазан в количестве, приведенном в таблице 1, до полного растворения. Полученный раствор (концентрация 40
5%) должен быть прозрачным. 2. Приготовление суспензии керамикообразующей композиции и тугоплавкого порошкообразного наполнителя. Суспензию готовят введением при перемешивании порошкообразного наполнителя в керамикообразующую композицию в количестве, указанном в табл.2. 3. Получение керамического композиционного материала. Процесс получения ККМ состоит из следующих стадий:- нанесение суспензии на армирующий наполнитель в виде жгута, ткани из карбида кремния (SiC) или каркасной структуры из нитевидных кристаллов SiC;
- формование при температуре 200oС - 1-2 ч, 300oС - 2 ч, 350oС - 1 ч и давлении Руд=100 кг/см2 в инертной среде;
- пиролиз в инертной среде до 1000oС со скоростью до 800oС -5o/мин, от 800 до 1000oС - 20-50o/мин. В табл.1 приведены составы керамикообразующих композиций (КК) по примерам 1 -6 и прототипу. В табл. 2 приведены составы керамического композиционного материала по примерам 1-8 и прототипа. В состав ККМ по примерам 1-2 включена КК по примеру 1 из таблицы 1, в состав ККМ по примеру 3 входит КК по примеру 2, в состав ККМ по примеру 4 - КК по примеру 3, в состав ККМ по примеру 5 - КК по примеру 4, в состав ККМ по примеру 6 - КК по примеру 5, в состав ККМ по примеру 7-8 - КК по примеру 6. В табл. 3 приведены свойства КК по примерам 1-6 и ККМ по примерам 1-8 в сравнении с прототипом. Из приведенных данных следует, что заявляемая керамикообразующая композиция позволяет проводить отверждение в инертной среде с выходом керамического остатка 75-85%, что в 1,5 раза выше, чем у прототипа. Кроме того, за счет формирования границы раздела волокно-матрица без нанесения промежуточных защитных слоев и дополнительных стадий пропитки, отверждения и пиролиза прочность заявляемого ККМ при относительно невысокой плотности (1,4-1,9 г/см3) в 2-3 раза выше, чем у прототипа. Таким образом, заявляемая керамикообразующая композиция позволяет получить керамический композиционный материал с пределом прочности на изгиб 90-185 МПА и плотностью 1,4-1,9 г/см3 с термостойкостью 1000-1200oС без нанесения на армирующий наполнитель промежуточных защитных слоев и дополнительных стадий пропитки, отверждения и пиролиза, что существенно упрощает и удешевляет технологию изготовления керамического композиционного материала.
Формула изобретения
Поликарбосилан - 100
Олигоэфиракрилат или полиорганосилазан - 20 - 50
Растворитель - 180 - 225
2. Керамикообразующая композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве растворителя применяют гексан, толуол, петролейный эфир. 3. Керамический композиционный материал, содержащий керамикообразующую композицию, тугоплавкий порошкообразный и армирующий наполнители, отличающийся тем, что в качестве керамикообразующей композиции используют композицию из п. 1, при следующем соотношении компонентов, мас. ч. :
Керамикообразующая композиция - 100
Тугоплавкий порошкообразный наполнитель - 1 - 10
Армирующий волокнистый наполнитель - 20 - 40
4. Керамический композиционный материал по п. 3, отличающийся тем, что в качестве тугоплавкого порошкообразного наполнителя используют нитевидные кристаллы карбида и нитрида кремния, аморфный карбид и нитрид кремния, нитрид бора. 5. Керамический композиционный материал по п. 3, отличающийся тем, что в качестве армирующего волокнистого наполнителя используют жгуты и ткани из карбида кремния, а также каркасные объемные структуры на основе нитевидных кристаллов карбида кремния. 6. Способ получения керамического композиционного материала, включающий получение суспензии путем смешения керамикообразующей композиции с тугоплавким порошкообразным наполнителем, нанесение суспензии на армирующей волокнистый наполнитель, формование и пиролиз предкерамического материала в инертной среде, отличающийся тем, что в качестве керамикообразующей композиции используют композицию из п. 1.
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Похожие патенты:
Способ получения порошкового материала на основе карбида кремния из кремнийорганического полимера // 2259336
Изобретение относится к способам получения порошкового материала на основе карбида кремния, который может быть использован для изготовления керамических изделий
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению карбидокремниевых материалов и изделий, и может быть применено в качестве теплозащитных, химически и эрозионностойких материалов, используемых при создании авиационной и ракетной техники, носителей с развитой поверхностью катализаторов гетерогенного катализа, материалов химической сенсорики, фильтров для фильтрации потоков раскаленных газов и расплавов, а также в технологиях атомной энергетики. Для получения наноструктурированной SiC керамики готовят раствор в органическом растворителе фенолформальдегидной смолы с массовым содержанием углерода от 5 до 40% с тетраэтоксисиланом с концентрацией от 1·10-3 до 2 моль/л и кислотным катализатором гидролиза тетраэтоксисилана; проводят гидролиз тетраэтоксисилана при температуре 0÷95°C гидролизующими растворами, содержащими воду и/или органический растворитель, с образованием геля. Полученный гель сушат при температуре 0÷250°C и давлении 1·10-4÷1 атм до прекращения изменения массы, после чего осуществляют карбонизацию при температуре от 400 до 1000°C в течение 0,5÷12 часов в инертной атмосфере или при пониженном давлении с образованием высокодисперсной стартовой смеси SiO2-C, из которой формуют керамику искровым плазменным спеканием при температуре от 1300 до 2200°C и давлении 3,5÷6 кН в течение от 3 до 120 мин в условиях динамического вакуума или в инертной среде. Избыточный углерод выжигают на воздухе при температурах 350÷800°C. Технический результат изобретения - получение наноструктурированной карбидокремниевой пористой керамики без посторонних фаз. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр.
Изобретение относится к химической промышленности для получения термостойких высокопористых изделий из карбида кремния, которые используют в качестве фильтров, теплоизоляции, абсорбентов. Полимерная композиция для получения карбида кремния стехиометрического состава в виде готовых пористых изделий содержит порошкообразное фенольное связующее на основе новолачной фенолформальдегидной смолы и уротропина, смазку, в качестве которой используют стеарин или стеарат цинка, и носитель диоксида кремния, в качестве которого используют измельченные кварцевые волокна из промышленных отходов их производства, при следующем соотношении компонентов, мас.%: измельченные кварцевые волокна - 45,2-48,7; фенольное связующее - 46,1-52,0; смазка - 2,0-5,5. Изобретение обеспечивает расширение источников сырья для получения карбида кремния, повышение химической чистоты готового продукта, а также рациональное использование промышленных отходов производства кварцевого волокна. 1 табл., 5 пр.
Способ получения полимерных композитов с высокими сегнетоэлектрическими и термическими свойствами // 2610063
Изобретение относится к области получения полимерных композитов, в частности композиционных полимерных пьезоэлектриков, используемых в качестве пьезодатчиков, различного рода актюаторов, термостойких покрытий. В порошок пьезокерамики, измельченный в шаровой мельнице, вливают при постоянном перемешивании раствор смеси полимеров ПВДФ и ПАБИ в ДМАА при содержании компонентов, мас.%: пьезокерамика 0,3-1,0, ПВДФ 1,5, ПАБИ 1,5, растворитель - остальное. Нагревают полученную смесь до 60°C и перемешивают в течение 10-15 минут. Пленку композита получают отливкой полученного гомогенного раствора на стеклянную подложку полученного гомогенного раствора и сушкой в вакууме до постоянной массы. Рекомендуемый размер частиц порошка сегнетоэлектрической пьезокерамики - 2-3 мкм. При изготовлении пьезочувствительных элементов пленку композита металлизируют напылением серебра через маску с закраинами. Техническим результатом является разработка способа получения термостойких полимерных композитов с высокими сегнетоэлектрическими и термическими свойствами. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.
Способ получения ультравысокотемпературного керамического композита mb2/sic, где m = zr, hf // 2618567
Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности. Способ получения керамического композита MB2/SiC, где M=Zr и/или Hf, характеризующегося повышенной окислительной стойкостью, содержащего нанокристаллический карбид кремния в количестве от 10 до 65 об.%, заключается в том, что готовят раствор фенолформальдегидной смолы с массовым содержанием углерода от 10 до 40% в органическом растворителе, в котором диспергируют порошок диборида циркония и/или диборида гафния путем одновременного механического перемешивания и ультразвукового воздействия, после чего в полученную суспензию вводят тетраэтоксисилан с концентрацией от 1⋅10-3 до 2 моль/л и катализатор гидролиза тетраэтоксисилана, далее при перемешивании проводят гидролиз тетраэтоксисилана при температуре 0÷95°С гидролизующими растворами с образованием геля, затем осуществляют сушку полученного геля при температуре 0÷250°С и давлении 1⋅10-4÷1 атм до прекращения изменения массы, после чего осуществляют термическую обработку полученного ксерогеля при температуре от 400 до 800°С в течение 0,5÷12 ч в бескислородной атмосфере и при давлении ниже 1⋅10-4 атм с образованием высокодисперсного химически активного промежуточного продукта состава MB2/(SiO2-C), который далее подвергают высокотемпературному спеканию при температуре от 1600 до 1900°С в течение 0,1÷2 ч при механическом давлении от 20 до 45 МПа. Изобретение позволяет получать при относительно низких температурах и механическом давлении ультравысокотемпературные керамические композиты MB2/SiC, где M=Zr и/или Hf, обладающие повышенной окислительной стойкостью в токе воздуха, содержащие от 10 до 65 об.% нанокристаллического карбида кремния, без примесей посторонних фаз. 6 з.п. ф-лы, 6 ил., 4 пр.
Способ изготовления огнеупорных изделий // 2278090
Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано при производстве теплозащитных экранов на основе тугоплавких окислов и силикатообразующих добавок
Изобретение относится к отверждающейся без нагрева композиции связующего, способной смешиваться и отверждаться в условиях без нагрева
Изобретение относится к применению гомополимеров или сополимеров (мет)акриловой кислоты или сополимеров моноолефинов с 3-40 атомами углерода с ангидридами дикарбоновых кислот с этиленовой ненасыщенностью с 4-6 атомами углерода в качестве добавок в керамических массах, прежде всего в суглинке и глине, предназначенных для изготовления строительной керамики, такой как строительные кирпичи и кровельная черепица, а также к керамическим массам, содержащим указанные добавки
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению керамической вставки для формирования в процессе литья в корпусе бурового инструмента полости для установки сменной детали. Керамические частицы измельчают до диаметра меньше чем 150 мкм, а частицы смолы - до диаметра меньше чем 100 мкм. Из измельченных керамических частиц и частиц смолы готовят порошковую смесь, вводят ее в литейную форму, имеющую полость, образующую требуемую сменную деталь, например буровое долото или сопло. Затем осуществляют уплотнение смеси и отверждение смолы. Вставка может содержать армирующие волокна или графитовый сердечник и керамическую оболочку. Армирующие волокна вводят в порошковую смесь перед ее уплотнением. Для получения графитового сердечника в литейную форму вводят цилиндрический графитовый элемент и засыпают порошковую смесь так, чтобы графитовый элемент был заключен в нее. Обеспечивается получение керамической вставки с оптимальной механической прочностью, облегчение удаления из отливки вставки без ее разрушения. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 7 ил.
Изобретение относится к изготовлению газоплотной оксидной керамики со смешанной ионно-электронной проводимостью. Заявлен способ изготовления газоплотной керамики для элементов электрохимических устройств, который включает получение оксидо-органической формовочной массы смешиванием оксидного порошка с органической связкой и пластификатором, формирование заготовок заданной формы и обжиг до спекания. В качестве органической связки используют 4%-ный раствор бутадиен-нитрильного каучука марки СКН-26М, полученный в смеси ацетона и бензина, взятых в объемном соотношении 3:2, в качестве пластификатора используют 5%-ный раствор дибутилфталата в бензине, при этом оксидный порошок смешивают с органической связкой в соотношении 1 мл раствора на 1 г порошка, а с пластификатором - в соотношении 1 мл раствора на 40 г порошка. Заявленным способом можно получить керамику на основе кобальтитов и манганитов лантана-стронция, титанато-ферритов стронция, систем на основе оксида циркония. Технический результат - получение оксидо-органической формовочной массы, обладающей улучшенными пластическими свойствами, пригодными для изготовления керамики для элементов электрохимических устройств без ограничения формы и размеров. 8 ил.
Способ получения керамического шликера // 2531960
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для формования изделий как методом литья термопластичного шликера, так и методом прямого формования инжектированием через форсунки. Заявленный способ получения керамического шликера обеспечивает повышенную текучесть при низких температурах и устойчивость к термическим воздействиям. Способ получения керамического шликера включает смешивание дисперсного порошка оксидов металлов и органической связки, при этом в дисперсный порошок в виде твердых растворов оксидов металлов добавляют 12-18 вес.% органической связки: пчелиного воска или парафина, доводят массу до температуры 80-90°C, затем в нее добавляют расплавленную смесь, состоящую из стеариновой кислоты и этиленвинилацетата в весовом соотношении 1/4-1/3, в количестве 5-6 вес.% от массы органической связки и перемешивают полученную массу до готовности в течение 2 часов при температуре 80-90°C. В качестве дисперсного порошка в виде твердых растворов оксидов металлов используют высокодисперсный порошок, выбранный из группы: ZrO2-MgO, ZrO2-Y2O3, ZrO2-Y2O3-Al2O3. 2 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл.
Изобретение относится к составу добавки для строительных материалов, в частности, может найти применение в технологии производства огнеупорных и керамических изделий различного назначения, а также ремонтов огнеупорной кладки, наливных огнеупорных смесей. Комплексная добавка содержит полимерное натриево и полиалкиленоксидное производное полиметиленнафталинсульфокислот, лигносульфонат и электролит на основе смеси роданида и тиосульфата натрия, при этом в нее дополнительно введены полиспирты и триполифосфат натрия в следующем соотношении, (мас.%): полимерное натриево и полиалкиленоксидное производное полиметилен-нафталинсульфокислот - 40-50; лигносульфонат - 10-20; полиспирты - 8-10; триполифосфат натрия - 8-10; электролит на основе смеси роданида и тиосульфата натрия - 12-15. Добавку вводят в смеси на основе глины и шамота в количестве 0,3% от веса смеси. Комплексная добавка для огнеупорных и керамических изделий обеспечивает высокое число пластичности глин, что позволяет снизить давление прессования, а также обеспечивает повышенную механическую прочность изделий на изгиб и сжатие. 3 табл.
Изобретение относится к технологии получения композитных формованных мембран. Технический результат изобретения заключается в повышении прочности и разделяющей способности по отношению к веществам с высоким молекулярным весом. В качестве исходных компонентов используют, мас.%: цеолит - 20-25; акрило-силиконовая эмульсия 0.5%-ная или 1.5%-ный раствор хитозана - 1-3; SiO2 - 20-25; раствор Na2SiO3 64%-ный - 40-50; ZrOCl2 - 3-9. Из исходных компонентов готовят суспензию и высушивают ее. Высушенную суспензию размалывают, затем просеивают и отбирают фракцию с размером частиц не более 0,1 мм, которую подвергают формованию прессованием при давлении 1,0-3,0 т/см2. Обжиг осуществляют при температуре 500-600°C. 2 табл., 2 ил.
Изобретение относится к способу изготовления плотной керамики для твердого электролита на основе полностью стабилизированного диоксида циркония и может быть использовано в твердооксидных топливных элементах, высокотемпературных электрохимических устройствах в качестве электролитических элементов. Техническим результатом данного изобретения является повышение плотности, снижение пористости и увеличение проводящих характеристик материала твердого электролита. При приготовлении шликера на 5-40 весовых частей порошка стабилизированного диоксида циркония с размером частиц не более 0,6 мкм используют 10-20 весовых частей растворителя, до 10 весовых частей связки, 0,4-4 весовые части пластификатора. Пузырьки воздуха удаляют путем вращения шаровой мельницы без мелющих тел со скоростью менее 25 об/мин. Формирование тонкой пленки производят методом литья шликера на движущуюся ленту. Сушку тонкой пленки производят в устройстве для литья керамической пленки при температуре ниже 100°С, после чего обжигают для получения твёрдого электролита на основе диоксида циркония, стабилизированного 0,5-3 мол.% CeO2 и 7-11 мол.% Sc2O3 с мелкокристаллической структурой. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.
Настоящее изобретение касается способа изготовления огнеупорных материалов со сниженным удельным весом и может быть использовано в качестве рабочей футеровки при работе с высокими температурами. В основе способа лежит создание структуры материала со сферическими, замкнутыми и изолированными порами. К сырой керамической массе добавляют в расчете на сумму сырой керамической массы и полимерных частиц от 0,5 до 70 мас.% сферических полимерных частиц диаметром от 5 мкм до 3 мм, при этом сферические частицы полимера состоят из полимера с температурой деструкции ниже 280°С. Сырая керамическая масса содержит менее 10 мас.% керамических частиц, которые больше 0,6 мм. Сырую керамическую массу перерабатывают в керамический материал: заливают в форму, затем сушат, отжигают и обжигают. Диаметр пор целенаправленно регулируют посредством применения полимерных частиц, преимущественно полиметилметакрилатов. Способ позволяет изготавливать керамические материалы отчасти с существенно сниженным удельным весом и с улучшенной по сравнению с уровнем техники коррозионной устойчивостью, а также лучшей механической прочностью. Одновременно специфическая система замкнутых пор способствует уменьшению теплопроводности керамических материалов. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 33 пр., 12 табл., 8 ил.
