Способ получения комплексных соединений циркония или гафния с d-фруктозой



 

Изобретение относится к способу получения комплексных соединений циркония или гафния с D-фруктозой общей формулы Me4(OH)8-n(C6Н9O5)nН2O16-2n]Cl8, где Me - цирконий или гафний, n = 1 - 4, целое число, путем взаимодействия оксихлорида циркония или гафния с D-фруктозой. Целевой продукт выделяют в виде водного раствора или сухого порошка известными приемами. Предлагаемые комплексные соединения пригодны для модификации полимеров путем создания полимерных композиционных материалов.

Изобретение относится к получению новых комплексных соединений циркония или гафния с органическими лигандами.

Известен способ получения комплексных соединений циркония или гафния с различными органическими лигандами (см. Химическая энциклопедия в 5-ти томах. М. : Советская энциклопедия. T.1, 1988, с.506; М.: Большая Российская энциклопедия. Т.5, 1998, с. 386).

Известен также способ получения комплексных соединений циркония или гафния с аминокислотой, например с -аланином общей формулы 1 Ме(ОН)2А2Х23Н2O, (1) где Me - цирконий или гафний; А - -аланин, Х - галоид- или нитрат-ион.

Указанные соединения получают путем взаимодействия оксигалогенида или оксинитрата циркония или гафния с -аланином в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами (см. авторское свидетельство 484220 "Способ получения комплексных соединений циркония или гафния с -аланином". Бюл. 34, 1975 г.).

Целью изобретения является расширение ассортимента комплексных соединений циркония или гафния.

Предлагаемое комплексное соединение циркония или гафния с кетоальдегидом D-фруктозой отвечает общей формуле 2 [Me4(OH)8-n(C6H9O5)n(H2O)16-2n]Cl8, (2) где Me - цирконий или гафний, n = 1-4, целое число.

Предлагаемое соединение получают путем взаимодействия оксихлорида циркония или гафния, соответствующего общей формуле 3 MeOCl28H2O, (3)
где Me - цирконий или гафний, с D-фруктозой в водной среде с последующим выделением комплексного соединения циркония или гафния в виде водного раствора или порошка известными приемами.

Пример 1. Навеску 99,83 г ZrOCl28Н2О растворяют в 105 мл воды при 40oС. К полученному раствору прибавляют раствор 55,80 г D-фруктозы в 70 мл воды. Раствор перемешивают при 60oС в течение 15 мин до появления желтой окраски, фильтруют через бумажный фильтр и продолжают перемешивать при данной температуре в течение еще 120 мин, после чего полученный темно-бурый раствор, представляющий собой высоко концентрированный водный раствор комплексного соединения циркония [Zr4(OH)4(С6Н9O5)4(H2O)8] Cl8, где n= 4, помещают в герметичную емкость на хранение, используют как целевой продукт.

Комплексное соединение циркония в виде коричневого порошка получают путем выпаривания описанного выше водного раствора на роторном испарителе при 85oС под вакуумом водоструйного насоса. Выход сухого вещества составляет 108,94 г или 75% в пересчете на сухие исходные компоненты. По данным элементного анализа сухого вещества найдено (экспериментально/теоретически): Zr 23,9/24,2%; С 19,3/19,1%, Н 3,6/3,7%; Cl 18,6/18,9%.

Пример 2. Синтез комплексного соединения гафния с D-фруктозой проводят аналогично примеру 1. К раствору 70,3 г HfOCl28Н2О в 100 мл воды прибавляют раствор 6,85 г D-фруктозы в 15 мл воды. Выход сухого вещества [Hf4(ОН)4(С6Н9О5)4(H2O)8] Cl8 составляет 46,29 г или 60% в пересчете на сухие исходные компоненты. По данным элементного анализа сухого вещества найдено (экспериментально/теоретически): Hf 39,1/39,5%; С 15,4/15,6%; Н 3,1/3,0%; Cl 15,1/15,3%.

Пример 3. Синтез комплексного соединения циркония с D-фруктозой, в котором n= 1, проводят аналогично примеру 1. К 99,83 г ZrOCl28Н2О, растворенным в 105 мл воды, добавляют раствор 13,95 г D-фруктозы в 17,5 мл воды. Выход сухого вещества [Zr4(ОH)7(С6Н9O5)(Н2О)14] Cl8 составляет 91,4 г или 80,3% в пересчете на сухие исходные компоненты. По данным элементного анализа сухого вещества найдено (экспериментально/теоретически): Zr 30,6/30,9%; С 5,9/6,1%; Н 3,8/3,7%; Cl 24,3/24,0%.

Полученные вещества хорошо растворимы в воде и диметилформамиде.

ИК и УФ-спектроскопия, а также элементный анализ показали, что в ходе реакции D-фруктоза превращается в ,-ненасыщенное карбонильное соединение, которое образует с катионами циркония или гафния внутрикомплексное соединение.

Предлагаемые комплексные соединения обладают высокой стабильностью в растворах и пригодны для модификации полимеров путем создания полимерных композиционных материалов.


Формула изобретения

Способ получения комплексных соединений циркония или гафния с D-фруктозой общей формулы
Ме4(ОН)8-n(С6Н9O5)n(H2O)16-2n] Cl8
где Me - цирконий или гафний;
n - 1 - 4 целое число, отличающийся тем, что оксихлорид циркония или гафния подвергают взаимодействию с D-фруктозой с последующим выделением целевого продукта в виде водного раствора или сухого порошка известными приемами.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к комплексным соединениям ванадия с D-фруктозой общей формулы VO(С6Н9О5)n, где n=2 или 3

Изобретение относится к производному пуринового L-нуклеозида формулы (I), где R1, R2', R3' и R4 - Н; R2, R3 и R5 - ОН; Z1 - N; Z2 выбран из N и СН; Z3 - из -NR-, -С(R)2, -S-, где R, одинаковые или разные, выбраны из Н, Br, NH2, алкила и алкенила; Z4 выбран из -С=O, -NR-, -C(R)2-, где R, одинаковые или разные, выбраны из Н и Br; Z5 - N; Х выбран из Н, ОН, SH, -SNH2, -S(O)NH2, -S(O)2NH2; Y - из Н и NН2; W - О, и когда Y представляет собой NH2, тогда Z3 не представляет собой -S-

Изобретение относится к производным 3-Н-1,2,3-триазоло-[4,5d]-пиримидина общей формулы I, в которой В представляет собой О или СН2; Х выбирают из NR1R2, SR1 и C1-C7-алкила; Y выбирают из SR1, NR1R2 и C1-C7-алкила; R1 и R2 каждый независимо представляет Н или C1-C7-алкил или R1 представляет C1-C7-алкил, необязательно замещенный в алкильной цепи одним атомом О или S или одним или более галогенами, и R2 представляет водород; R3 и R4 оба представляют водород или вместе образуют связь; А представляет СООН, С(О)NН(СН)рСООН, С(О)N[(СН2)q-СООН] 2, С(О)NНСН(СООН)(СН2)rСООН или 5-тетразолил, в которых р, q и r каждый независимо равен 1, 2 или 3, а также их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Изобретение относится к производным индолопирролокарбазола общей формулы в которой R1 и R2 - каждый независимо H, низший алкил, низший алкенил, фенил, фенилалкил, пиридил или имидазолинил, причем каждая из групп низшего алкила, низшего алкенила, фенила, фенилалкила имеет необязательно от 1 до 5 заместителей, выбранных из карбокси, карбамоила, циано и гидроксигруппы; или группа -Y - R2, где Y - карбонил, тиокарбонил или сульфонил, и R3 - H, низший алкил, трифторметил, фенил, низшая алкокси, гидразино, амино, фениламино, карбамоил или пиридильная группа, причем низшая алкильная или фенильная группа имеют необязательно 1 - 4 заместителей таких, как гидроксигруппа, смежные гидроксигруппы, защищенные алкиленовой группой, карбокси или цианогруппа или R1 и R2 взятые вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют пиперазинильную или пирролидинильную группу, возможно, гидроксилзамещенную низшую алкильную группу, G - пентозная или гексозная группа, X1 и X2 независимо H или галоген, OH, низшая алкокси- или бензилоксигруппа

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения рибофлавинмононуклеотида (РМН) и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности, медицине

Изобретение относится к медицине, конкретно к новым замещенным N-силатранилметилацетамидам, стимулирующим перистальтику кишечника и которые могут найти применение при лечении атонии кишечника

Изобретение относится к медицине, конкретно к новым замещенным N-силатранилметилацетамидам, стимулирующим перистальтику кишечника и которые могут найти применение при лечении атонии кишечника

Изобретение относится к смесям органосиланполисульфанов с высокой долей дисульфанов и к способу получения содержащих эти соединения каучуковых композиций

Изобретение относится к смесям органосиланполисульфанов с высокой долей дисульфанов и к способу получения содержащих эти соединения каучуковых композиций

Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии

Изобретение относится к комплексам металлов формулы (I), где М - титан, цирконий или гафний в формальной степени окисления +2,+3 или +4; R' - фенил, бифенил или нафтил; R* - водород или гидрокарбил; Х - галоген или метил, к катализаторам полимеризации олефинов, содержащих эти лиганды, и способу полимеризации С2-С100000--олефинов, особенно этилена и стирола, с использованием этих катализаторов

Изобретение относится к комплексам металлов формулы (I), где М - титан, цирконий или гафний в формальной степени окисления +2,+3 или +4; R' - фенил, бифенил или нафтил; R* - водород или гидрокарбил; Х - галоген или метил, к катализаторам полимеризации олефинов, содержащих эти лиганды, и способу полимеризации С2-С100000--олефинов, особенно этилена и стирола, с использованием этих катализаторов

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Изобретение относится к способу получения SiOH-функциональных дендримерных карбосиланов

Изобретение относится к способу получения SiOH-функциональных дендримерных карбосиланов

Изобретение относится к классу гетероциклических металлоценов и содержащих их каталитических систем, а также способу полимеризации присоединяющихся полимеризуемых мономеров с использованием указанной каталитической системы, причем указанные гетероциклические металлоцены соответствуют формуле (I) YjR''iZjjMeQkP1, где Y представляет координирующую группу, содержащую центральный радикал с шестью -электронами, непосредственно координирующий Ме, с которым конденсировано одно или несколько колец, содержащих по крайней мере один атом, не являющийся атомом углерода и выбранный из S; R'' представляет двухвалентную мостиковую связь между группами Y и Z; Z представляет координирующую группу, имеющую те же самые значения, что и Y; Me представляет переходный металл группы 3, 4, 5, 6; Q - представляет галоген или линейный или разветвленный С1-С6-алкил; Р представляет противоион; i=0 или 1; j=1-3; jj=0-2; k=1-3 и 1= 0-2

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения алкоксисиланов
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-24T04:53:48
Наверх