Способ получения анионита

 

ОПИСАНИЕ 22

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.Ч11.1965 (№ 1020472/23-5) Кл. 39b, 22/06 с присоединением заявки №

МПК С 081

УДК 678.746.22-9:

;661.183.123.3 (088.8) Приоритет

Опубликовано 28 Ч!.1968. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 4.Х.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете министров

СССР

Авторы изооретения

Л. И. Грачева, Н, Е. Кожевникова, О. А. Мочалова, А. Б, Пашков и И. Г. Стебенева

Научно-исследовательский институт пластических масс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА

Известен способ получения анионита на основе полистирола, заключающийся в том, что сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом хлорметилируют и аминируют. Однако полученный анионит обладает структурой, лишенной какой-либо упорядоченности.

Предлагается способ получения анионита упорядоченной структуры путем взаимодействия изотактического полистирола с монохлордиметиловым эфиром с последующим аминированием или с дивинилбензолом с последующим хлорметилированием и аминироваHèåì.

Полученный анионит с упорядоченным расположением в пространстве ионогенных групп обладает повышенной селективностью.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой с ртутным затвором, помещают

10 г изотактического полистирола, 30 мл монохлордиметилового эфира и 5,44 г А!С1з.

Хлорметилирование ведут при непрерывном перемешивании в течение 16 час. при 30—

35 С. По окончании реакции избыток монохлордиметилового эфира разлагают 100 лгл охлажденного до 0 С метилового спирта и осадок промывают водой до рН 7.

ХлорметилировàHHûé изотактический полистирол, представляющий собой порошок желтого цвета, сушат на воздухе. Количество хлора в полученных образцах составляет 15—

22%, что соответствует степени превращения

60 — 87%. Данные ИК-спсктроскоппи (ИКС-14) указывают на сохранение регулярности структуры хлорметплпрованного изотактического полистирола.

Аминпрование предварительно наб .хшего в бензоле хлорметилированного нзотактического полистирола проводят 24%-ным водным раствором трпметпламина (3 люль на 1 лтоль хлорметилпрованного изотактичсского полистирола) . Ампнированпе ведут в течение

8 час при температуре 40 — 42 С. Затем от реакционной массы фильтрованием отделяют ампнированный полимер, промывают его

5%-astir водным раствором соляной кислоты (для удаления избытка триметиламина) и водой. Полученный аппонпт в хлор-форме переводят в рабочую гпдроксильную форму с помощью 5%-ного водного раствора едкого патра в течение 2 недель, до отсутствия реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром), а затем отмывают водой до нейтральной реакции. Полученный порошкообразный анионит обладает статической обменной емкостью по 0,1 í. НС1 4, 3, 2 .чг экв/г, COE по 0,1 н. ХаС! 4,0 мг-экв/г.

Пример 2. 10 г пзотактического полистирола помещают для набухания в реакционную смесь, состоящую из 40 и.г четыреххлори30 стого углерода, 4,1, г-дивинилбензола и 1,2 г б

220491

Составитель Г. Русских

Техред А. А, Камышникова

Корректор А. Босняцкая

Редактор Моргунова

Заказ 2826/17 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 -: перекиси бензоила. Набухание производят при 50 С в течение 2 час. Набухший изотактический полистирол отделяют от реакционной смеси и помещают в насыщенный раствор хлористого натрия, в котором проводится прививка дивинилбензола к изотактическому IIQлистиролу в течение 4 час при температуре

80 С и далее в течение 3 час при 90 С. Привитой полимер очищают от растворителя отгонкой с паром. Очищенный и высушенный полимер хлорметилируюг и аминируют в условиях, указанных в примере 1. Хлорметилированный привитой изотактический полистирол содержит 16 — 20в/в хлора, что соответствует 60 — 75% степени превращения. Лнионит содержит около 7>/, азота и обладает статической обменной емкостью по 0,1 í. NaCI

4,7 мг экв/г и по 0,1 í. НСI 4,8 мг экв/г.

5 Предмет изобретения

1. Способ получения анионита на основе полистирола, отличающийся тем, что, с целью получения анионита упорядоченной структуры с повышенной селективностью, изотактический полистирол хлорметилируют и аминируют.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед хлорметилированием изотактический полистирол подвергают взаимодействию с дн15 винилбензолом.