Способ получения частично замещенных эфировцеллюлозы

 

22Î980

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бойз Советских

3оциалистических

Респтблик

Йсесоюв гая и . =;.: т о-т=. :

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 1.lll,1967 (№ 1138318/23-5) Кл. 12о, 6

8m, 1/01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 08Ь

D 06р

УДК 547,458.82: 677. .862.212 (088.8) Комитет ло делам изооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 01.И1.1968. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 1.Х.1968

Авторы изобретения

Э. Л. Аким, В. М. Ясновский и В. Ф. Андросов

Заявитель

Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности имени С. М. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО ЗАМЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Йзвестен способ получения частично замещенных эфиров целлюлозы посредством пропитки целлюлозусодержащего материала активирующей смесью, сушки и обработки этерифицирующей смесью, содержащей ангидрид карбоновой кислоты, карбоновую кислоту и (или) соль карбоновой кислоты.

Для получения окрашенных эфиров целлюлозы предложено в качестве карбоновой кислоты или ее соли использовать карбоксилсодержащий краситель и вводить его в этерифицирующую или активирующую смесь.

Пример 1. Вискозное штапельное волокно замачивают в активирующей ванне, содержащей 300 г/л уксуснокислого калия. Модуль ванны 1: 50, температура 70 С, продолжительность обработки 3 мин.

Затем волокно отжимают до 2 — 2,5-кратного веса и сушат при 70 С, обрабатывают в ванне, содержащей на 1 ч. целлюлозы, 50 ч. уксусного ангидрида и 0,05 ч. красителя кислотного хромового красно-фиолетового. Модуль ванны 1: 50, температура 100 С, продолжительность обработки 3 мин. Обработанное волокно тщательно промывают от остатков уксусной кислоты и красителя и сушат. Получают прочные выкраски. Устойчивость к мыльно-содовому раствору при температуре кипения (ГОСТ вЂ” 3733-61) оценивается 5 баллами.

Пример 2. Вискозное штапельное волокно замачивают в активирующей смеси, содержащей 300 г/.г уксуснокислого калия и 5% от веса целлюлозы красителя прямого зеленого

5 NX. Модуль ванны 1: 50, температура 70 С, продо læèòåëüHîсть обработки 2 мия. Волокно отжимают до 2 — 2,5-кратного веса и сушат при

70 С. Затем обрабатывают 2 лгин уксусным ангидридом при 120 С. По окончании обработ10 ки его тщательно промывают от остатков уксусной кислоты и красителя и сушат.

Пример 3. Вискозное штапельное волокно замачивают в активирующей ванне, содержащей 300 г/,г уксуснокислого калия. Модуль

15 ванны 1: 50, температура 70 С, продолжительность обработки 2 мин. Затем волокно отжимают до 2 — 2,5-кратного веса и сушат при

70 С. Активированное волокно обрабатывают

3 мин при 100=С этерифицпрующей смесью, со20 держащей на 1 ч. целлюлозы, 40 ч. уксусного ангидрида, 10 ч. уксусной кислоты, 10 ч. уксуснокислого калия и 0,10 ч. красителя кислотного хромового черного. Этерифицирующую смесь готовят смешением 40 ч. уксусного ан25 гидрида и 10 ч. 1%-ного раствора указанного красителя в ледяной уксусной кислоте. Затем смесь нагревают до 100=С и растворяют 10 ч. уксуснокислого калия. После этого смесь подают на этерификашпо. Готовое этерифициро220980

Предмет изобретения

Составитель Т. Романова

Редактор Г. Г. Гуськова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Босняцкая

Заказ 2831/2 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ванное волокно промывают водой от продуктов реакции и непрореагировавших веществ и сушат.

Пример 4. Ткань из смеси шерсти с вискозным штапельным волокном замачивают в активирующей смеси, содержащей 300 г/л уксуснокислого калия и 4>/о от веса целлюлозы красителя прямого коричневого КХ. Модуль ванны 1: 50, температура 40 С, продолжительность обработки 10 мин. Материал отжимают до 2 — 2,5-кратного веса и сушат при

70 С. Затем ткань с нанесенным на нее катализатором и красителем обрабатывают в ацилирующей ванне, содержащей на 1 ч. целлюлозы 50 ч. уксусного ангидрида и 0,03 ч. красителя кислотного хромового коричневого ЗК.

Модуль ванны 1: 50, температура 100 С, продолжительность обработки 3 мин. По окончании обработки ткань тщательно промывают от остатков уксусной кислоты и красителя и сушат.

Пример 5. Вискозное штапельное волокно замачивают в активирующей ванне, содержащей 120 г/л уксуснокислого натрия и 8з/о от веса целлюлозы красителя кислотного хромового черного, Модуль ванны 1: 50, температу.ра 70 С, продолжительность обработки 10мин.

Затем волокно отжимают до 2 — 2,5-кратного веса и сушат при 70 С. Активированное волокно обрабатывают парами уксусного ангидрида 10 мин при 140 С. Готовое волокно тщательно промывают и сушат.

Пример 6. Вискозное штапельное волокно проходит последовательно активирующую ванну, зону сушки и ацилирующую ванну проходного аппарата. В активирующую и (или) аци5 лирующую ванны вводят добавки красителя кислотного хромового ярко-красного в количестве 8>/о от веса целлюлозы, По окончании ацилирования волокно отжимают от избытка ацилирующей ванны, уксусный ангидрид и ук10 сусную кислоту удаляют применением вакуума, волокно противотоком промывают от катализатора и непрореагировавшего красителя теплой водой. Затем промывные воды выпаривают до модуля 1: 50 по отношению к

15 исходному волокну и направляют на приготовление свежей активирующей ванны, Способ получения частично замещенных эфиров целлюлозы путем пропитки целлюлозусодержащего материала активирующей смесью, сушки, обработки этерифицирующей

25 смесью, содержащей ангидрид карбоновой кислоты, карбоновую кислоту и (или) соль карбоновой кислоты, отлича)ощийся тем, что, с целью получения окрашенных эфиров целлюлозы, в качестве карбоновой кислоты или ее

30 соли используют карбоксилсодержащий краситель и вводят его в этерифицирующую или в активирующую смесь.