Способ получения 1-кето-1,2,3,4- тетрагидронафталина——тетралона-1



 

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

22389

Союз Советских

Социалистических

Республик -t((З

° к(р(с1 л. 12о, 27

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.XII.1966 (Ж 1119361/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 22.VII.1968. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 17.Х.1968

ПК С 07с УЯ 6+—

Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

К 547 652.22 07(088 8) Авторы изобретения

И. Е. Саратов, В. А. Симанов, Б. И. Голованенко и С. Д. Саратова" ( (Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1-КЕТО-1,2,3,4-Т ЕТРАГИДРО НАФТАЛ И НА— — ТЕТРАЛО НА-1

Известен способ получения 1-кето-1,2,3,4тетрагидронафталина — тетралона-1 жидкофазным окислением тетралина кислородом воздуха при температуре 65 — 90 С в присутствии катализатора — солей тяжелых металлов кобальта, хрома, марганца, меди. Процесс протекает в очень вязкой среде из-за высокой концентрации применяемого катализатора, что затрудняет выделение тетралона-1 из реакционной массы.

Катализатор берут в количестве 0,10 — 0,15% от веса окисляемого продукта. Выход продукта составляет 90%.

Для упрощения производства, увеличения скорости реакции и выхода предложен способ получения 1-кето-1,2,3,4-тетрагидронафталина — тетралона-1 окислением тетралина кислородом воздуха в жидкой фазе при повышенных температурах 126 — 145 С. Процесс можно осуществлять как в отсутствии каких-либо металлических катализаторов, так и в присутствии микроколичеств (0,003 — 0,03% от веса окисляемого тетралина, в расчете на металл) растворимой в тетралине двухвалентной марганцевой соли абиетиновой кислоты — так называемого резината марганца.

Скорость пропускания воздуха через реакционную массу 120 — 200 час г. При этих условиях выход тетралона-1 достигает 88 — 90% при степени превращения тетралина 32 — 50%.

Содержание первичного продукта окисления сг,-гидроперекиси тетралина в реакционной массе окисления в течение всего процесса не превышает 8 — 9% при 145 С без катализатора и 1% в присутствии марганца, а при температуре 126"С и с добавками марганца 4% .

По исгечении 4 — 6 час (конец реакции) содержание гидроперекиси во всех случаях не превышает десятых долей процента. Благодаря этому процесс разгонки реакционной массы окисления становится совершенно безопасным. Технологически описываемый процесс можно проводить как по периодической и непрерывной схеме.

П р и it е р. Опыты проводят в реакторе, представляющем собой стеклянный цилиндрический аппарат барботажного типа с обогревающей рубашкой, куда помещают 58 г об20 разца тетралина (т. кип. 51,5 — 52,5 С(2,5 изг рт. ст.; nD 1,5382), содержащего 95,6% тералина, 2,6% ггис- и транс-декалинов, 1.8% нафталина, 0,13% cr.-гидроперекиси тетралина.

После достижения в реакторе нужной температуры через слой жидкости барботируют с помощью пористой пластинки воздух с определенной скоростью. Марганец в количестве

0,003 — 0,03000 от веса тетралина (50--400 мг резината марганца на г ио.гь тетралина в от30 дельных опытах) растворялся в тетралине не222389 посредственно перед опытом. Результаты опытов приведены в таблице. содержание тетралона-1, рассчитывают общую степень превращения тетралина и выход тетралона-1 на превратившийся тетралин. Выход тетралона-1 определяют также разгонкой ок5 сида на ректификационной колонке.

Продукты реакции анализируют методом газожидкостной хроматографии; определяют

Таблица

Вес катализатора

Температура, С

Степень превращения, %

Время окисления, час

Мп, вес % резината

Мп, мг/моль

140

19,9

31,3

37

50,0

70,0 б

126

42,0

64,0

88,6

27

34

14,0

23,0

42,0

О, 007

126

140

91,2

82,5

37,8

18,5

29,0

15,0

0,028

32

51,6

48,7

60,5

14

140

О, 003

8,0

16,5

24,0

4

50,5

55,3

65,2

18

31

10,0

19,0

26,5

120

0,007 катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения производства, увеличения скорости реакции и выхода, катализатор берут в количестве 0,003 — 0,03% от веса тетралина и

10 процесс проводят при температуре 126 — 145 С.

Предмет изобретения

Способ получения 1-кето-1,2,3,4-тетрагидронафталина — тетралона-1, жидкофазным окислением тетралина кислородом воздуха при нагревании в присутствии марганецсодержащего

Техред Л. К. Малова Корректор В. В. Крылова

Редактор H. Абрамкина

Заказ 30797ll Тираж 530 Подписное

ЦБИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Скорость подачи воздуха, час

Содержание тетралона в оксидате, вес. %

Выход тетралона, на превращенный,—, %

Способ получения 1-кето-1,2,3,4- тетрагидронафталина——тетралона-1 Способ получения 1-кето-1,2,3,4- тетрагидронафталина——тетралона-1 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к каталитическому окислению насыщенных углеводородов кислородосодержащим газом

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акролеина, или акриловой кислоты, или их смеси, при котором А) на первой стадии А пропан подвергают парциальному гетерогенному катализированному дегидрированию в газовой фазе с образованием газовой смеси А продукта, содержащей молекулярный водород, пропилен, не превращенный пропан и отличные от пропана и пропена компоненты, из содержащихся в газовой смеси А - продукта стадии А отличных от пропана и пропилена компонентов выделяют, по меньшей мере, частичное количество молекулярного водорода и смесь, полученную после указанного выделения, применяют в качестве газовой смеси А' на второй стадии В для загрузки, по меньшей мере, одного реактора окисления и в, по меньшей мере, одном реакторе окисления пропилен подвергают селективному гетерогенному катализированному газофазному парциальному окислению молекулярным кислородом с получением в качестве целевого продукта газовой смеси В, содержащей акролеин, или акриловую кислоту, или их смеси, и С) от получаемой в рамках парциального окисления пропилена на стадии В газовой смеси В на третьей стадии С отделяют акролеин, или акриловую кислоту, или их смеси в качестве целевого продукта и, по меньшей мере, содержащийся в газовой смеси стадии В не превращенный пропан возвращают на стадию дегидрирования А, в котором в рамках парциального окисления пропилена на стадии В применяют молекулярный азот в качестве дополнительного газа-разбавителя

Изобретение относится к усовершенствованному способу каталитического окисления в паровой фазе, который обеспечивает эффективное удаление реакционного тепла, не допускает образования горячих пятен и обеспечивает эффективное получение целевого продукта
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина, включающему в себя процесс каталитического газофазного окисления для получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина подачей пропилена, пропана или изобутилена и газа, содержащего молекулярный кислород, в реактор, заполненный катализатором, содержащим композицию из оксидов металлов, включая Мо, где газ, содержащий молекулярный кислород, непрерывно подают извне на катализатор как во время работы установки, так и во время остановки процесса каталитического газофазного окисления

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акролеина и/или (мет)акриловой кислоты путем гетерогенного каталитического частичного окисления в газовой фазе, при котором находящийся в реакторе свежий неподвижный слой катализатора при температуре 100-600°С нагружают смесью загрузочного газа, которая наряду с, по меньшей мере, одним подлежащим частичному окислению С3/С4 органическим соединением-предшественником и окислителем - молекулярным кислородом содержит, по меньшей мере, один газ-разбавитель, причем процесс осуществляют после установки состава смеси загрузочного газа при неизменной конверсии органического соединения-предшественника и при неизменном составе смеси загрузочного газа сначала во входном периоде в течение 3-10 дней при нагрузке от 40 до 80% от более высокой конечной нагрузки, а затем при более высокой нагрузке засыпки катализатора смесью загрузочного газа, причем во входном периоде максимальное отклонение конверсии органического соединения-предшественника от арифметически усредненной по времени конверсии и максимальное отклонение объемной доли одного из компонентов смеси загрузочного газа, окислителя, органического соединения-предшественника и газа-разбавителя, от арифметически усредненной по времени объемной доли соответствующего компонента смеси загрузочного газа не должны превышать ±10% от соответствующего арифметического среднего значения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина реакцией газофазного каталитического окисления, по меньшей мере, одного окисляемого вещества, выбранного из пропилена, пропана, изобутилена и (мет)акролеина, молекулярным кислородом или газом, который содержит молекулярный кислород, с использованием многотрубного реактора, имеющего такую конструкцию, что имеется множество реакционных труб, снабженных одним (или несколькими) каталитическим слоем (каталитическими слоями) в направлении оси трубы, и снаружи указанных реакционных труб может течь теплоноситель для регулирования температуры реакции, в котором изменение по повышению температуры указанной реакции газофазного каталитического окисления проводится путем изменения температуры теплоносителя на впуске для регулирования температуры реакции, наряду с тем, что (1) изменение температуры теплоносителя на впуске для регулирования температуры реакции проводится не более чем на 2°С для каждой операции изменения как таковой, (2) когда операция изменения проводится непрерывно, операция изменения проводится так, что интервал времени от операции изменения, непосредственно предшествующей данной, составляет не менее 10 мин и, кроме того, разность между максимальным значением пиковой температуры реакции каталитического слоя реакционной трубы и температурой теплоносителя на впуске для регулирования температуры реакции составляет не менее 20°С

Изобретение относится к способу получения акролеина, акриловой кислоты или их смеси из пропана, в соответствии с которым А) на вход в первую реакционную зону А подают входящий поток реакционной газовой смеси А, полученный объединением, по меньшей мере, четырех отличающихся друг от друга газообразных исходных потоков 1, 2, 3 и 4, причем газообразные исходные потоки 1 и 2 содержат пропан, газообразный исходный поток 4 является молекулярным водородом и газообразный исходный поток 3 является свежим пропаном, входящий поток реакционной газовой смеси А пропускают, по меньшей мере, через один слой катализатора первой реакционной зоны А, на котором, при необходимости, при подаче других газовых потоков, в результате гетерогенно катализируемого частичного дегидрирования пропана, образуется поток продуктов газовой смеси А, содержащий пропан и пропилен, поток продуктов газовой смеси А выводят из первой реакционной зоны А через соответствующий выпуск, при этом разделяя его на два частичных потока 1 и 2 продуктов газовой смеси А идентичного состава, и частичный поток 1 продуктов газовой смеси А возвращают в первую реакционную зону А в качестве газообразного исходного потока 1, частичный поток 2 продуктов газовой смеси А, при необходимости, направляют в первую зону разделения А, в которой отделяют часть или более содержащихся в нем компонентов, отличающихся от пропана и пропилена, в результате чего получают поток продуктов газовой смеси А', содержащий пропан и пропилен
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T20:50:46
Наверх