Способ получения оксида алюминия
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения оксида алюминия из руд, содержащих алюминий, обработкой азотной кислотой, и может быть использовано в металлургии цветных металлов для получения алюминия. Оксид алюминия получают из алюмосиликатного сырья путем прокаливания, размола, последующего выщелачивания азотной кислотой и очистки раствора азотнокислого алюминия от железа введением нитратного крокуса. Выщелачивание азотной кислотой ведут при температуре кипения раствора до достижения рН раствора не выше 1,5, перед введением нитратного крокуса к полученному раствору азотнокислого алюминия добавляют двухосновной нитрат алюминия до нейтрализации избытка кислоты и выделения осадка гидроксида железа, полученный продукт фильтруют, в полученный раствор вводят нитратный крокус в количестве не менее двадцатикратного избытка в пересчете на остаточное количество оксида железа, после введения нитратного крокуса раствор выдерживают в течение не менее одного часа при температуре кипения, полученный продукт фильтруют, подвергают термическому гидролизу при температуре не выше 330oС, отделяют от полученного продукта соединения щелочных и щелочноземельных металлов, а твердый остаток прокаливают до получения оксида алюминия, при этом отделение соединений щелочных и щелочноземельных металлов после термического гидролиза ведут в дистиллированной воде при температуре 70-80oС путем перемешивания и последующей фильтрации полученной суспензии, а термический гидролиз ведут с возвратом азотной кислоты на выщелачивание. Изобретение позволяет упростить аппаратурно-технологическую схему процесса за счет исключения автоклавной обработки, при содержании железа в конечном продукте не выше 0,05% (в пересчете на оксид железа). 2 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения оксида алюминия из руд, содержащих алюминий, обработкой азотной кислотой, и может быть использовано в металлургии цветных металлов для получения алюминия.
Известен способ получения оксида алюминия из алюмосиликатного сырья путем его прокаливания, размола, последующего выщелачивания азотной кислотой и очистки азотнокислого раствора алюминия от железа путем нагревания при температуре 150oС в автоклаве (см. Лайнер Ю.А., Исматов X.Р., Сутырин Ю.Е. Физико-химические основы технологии автоклавной переработки алюминиевого сырья. В кн. Гидрометаллургия. Автоклавное выщелачивание, сорбция, экстракция. М.: Наука, 1976, с. 60-69). Недостатком способа является необходимость применения автоклавной обработки, что усложняет аппаратурно-технологическую схему процесса. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения оксида алюминия из алюмосиликатного сырья путем его прокаливания, размола, последующего выщелачивания азотной кислотой при 160oС в автоклаве и очистки раствора азотнокислого алюминия от железа введением нитратного крокуса (см. Макарова В.С., Чижиков Д.М., Лайнер Ю. А. Очистка растворов азотнокислого алюминия от железа. В кн. Исследование процессов в металлургии цветных и редких металлов. М.: Наука, 1969, с. 200-205). Недостатком способа является необходимость применения автоклавной обработки, что усложняет аппаратурно-технологическую схему процесса. Технической задачей, решаемой заявляемым изобретением, является упрощение аппаратурно-технологической схемы процесса за счет исключения автоклавной обработки, при содержании железа в конечном продукте не выше 0,05% (в пересчете на оксид железа). Поставленная техническая задача решается за счет того, что в способе получения оксида алюминия из алюмосиликатного сырья путем его прокаливания, размола, последующего выщелачивания азотной кислотой и очистки раствора азотнокислого алюминия от железа введением нитратного крокуса, согласно изобретению выщелачивание азотной кислотой ведут при температуре кипения раствора до достижения рН раствора не выше 1,5, перед введением нитратного крокуса к полученному раствору азотнокислого алюминия добавляют двухосновной нитрат алюминия до нейтрализации избытка кислоты и выделения осадка гидроксида железа, полученный продукт фильтруют, в полученный раствор вводят нитратный крокус в количестве не менее двадцатикратного избытка в пересчете на остаточное количество оксида железа, после введения нитратного крокуса раствор выдерживают в течение не менее одного часа при температуре кипения, полученный продукт фильтруют, подвергают термическому гидролизу при температуре не выше 330oС, отделяют от полученного продукта соединения щелочных и щелочноземельных металлов, а твердый остаток прокаливают до получения оксида алюминия, при этом отделение соединений щелочных и щелочноземельных металлов после термического гидролиза ведут в дистиллированной воде при температуре 70-80oС путем перемешивания и последующей фильтрации полученной суспензии, а термический гидролиз ведут с возвратом азотной кислоты на выщелачивание. Проведение очистки раствора азотнокислого алюминия, полученного после выщелачивания азотной кислотой алюмосиликатного сырья, от железа в две стадии (первая - введение двухосновного нитрата алюминия до нейтрализации избытка кислоты и выделения осадка гидроксида железа, вторая - введение нитратного крокуса в количестве не менее двадцатикратного избытка в пересчете на оксид железа и выдержке в течение не менее 1 часа при температуре кипения), а также термический гидролиз раствора азотнокислого алюминия и отделение соединений щелочных и щелочноземельных металлов обеспечивает содержание железа в конечном продукте не выше 0,05% (в пересчете на оксид железа) и позволяет проводить выщелачивание алюмосиликатного сырья азотной кислотой при температуре кипения раствора, т.е. без автоклавной обработки. Моделирование способа получения оксида алюминия вели в лабораторных условиях. В качестве исходного алюмосиликатного сырья использовали аргиллит Волчанского угольного разреза следующего состава: SiO2 - 51,13%; Al2O3 - 24,70%; TiO2 - 0,95% Fe2O3 - 7,50%; CaO - 0,58%; Na2O + K2O - 1,29% ппп - 12,1%. Исходное сырье подвергали прокалке в течение одного часа при температуре 750oС и последующему размолу до размера частиц 0,5 мм. В реактор помещали 100 г полученного продукта, добавляли 118 мл 56%-ной азотной кислоты, 61 мл воды и вели выщелачивание азотной кислотой при кипении раствора в течение трех часов. В качестве реактора использовали двугорлую колбу, в одно отверстие которой вводили мешалку с гидрозатвором, другое отверстие присоединяли к холодильнику - конденсатору паров воды и кислоты. Полученную пульпу фильтровали на нутч-фильтре - воронке Бюхнера с фильтрующим полотном-бельтингом. В растворе, содержащем нитраты люминия, железа (3), щелочных и щелочноземельных металлов, значение рН составляло 1,0, содержание железа составляло 4,5 г (в пересчете на оксид железа). Полученный раствор помещался в реактор и нагревался до кипения. В качестве реактора использовалась трехгорлая колба, в одно отверстие которой вводили мешалку с гидрозатвором, другое отверстие присоединяли к холодильнику-конденсатору, третье отверстие предназначалось для введения осадителя. К кипящему раствору добавляли 33% суспензию двухосновного нитрата алюминия в количестве 33 мл порциями по 3 мл с интервалом в 3 минуты. После введения последней порции двухосновного нитрата алюминия раствор выдерживали при температуре кипения в течение 30 минут, вводили коагулянт Praestol 2500 в количестве 1,5 мл (из расчета 10 мг на 1 литр раствора), фильтровали на нутч-фильтре. В полученном растворе содержание железа составляло 0,061 г (в пересчете на оксид железа). Полученный раствор помещали в реактор и нагревали до кипения. В качестве реактора использовалась трехгорлая колба, в одно отверстие которой вводили мешалку с гидрозатвором, другое отверстие присоединяли к холодильнику-конденсатору, третье отверстие предназначалось для введения осадителя. К кипящему раствору добавляли нитратный крокус в количестве 1,22 г, что соответствует его двадцатикратному избытку в пересчете на остаточное количество оксида железа, выдерживали при температуре кипения в течение 1 часа и фильтровали. Полученный раствор подвергался термическому гидролизу в закрытой печи без доступа воздуха при температуре 300oС в атмосфере водяного пара при непрерывном перемешивании в течение 15 минут. Образующиеся пары воды, азотной кислоты, оксидов азота выводились из печи и конденсировались. Полученная азотная кислота использовалась для выщелачивания новых порций алюмосиликатного сырья. От продукта, полученного в результате термического гидролиза, отделяли соединения щелочных и щелочноземельных металлов. Для этого продукт, полученный в результате термического гидролиза, смешивали с дистиллированной водой при температуре 80oС и перемешивали в течение 30 минут. Полученную суспензию фильтровали. Раствор содержал соединения щелочных и щелочноземельных металлов, а твердый осадок прокаливали в шнековой печи при перемешивании в течение 1 часа при температуре 1000oС. В полученном в результате прокаливания оксиде алюминия содержание железа составляло 0,048% (в пересчете на оксид железа). Определение содержания железа (в пересчете на оксид железа) производили в соответствии с ГОСТ 30558-98 (Межгосударственный стандарт. Глинозем металлургический. Технические условия) и ГОСТ 255422-99 (Глинозем. Метод определения оксида железа). Как видно из приведенного примера, заявляемый способ получения оксида алюминия позволяет получить конечный продукт с содержанием железа не более 0,05% (в пересчете на оксид железа) при упрощении аппаратурно-технологической схемы процесса за счет исключения автоклавной обработки. Использование заявляемого способа получения оксида алюминия обеспечивает следующие технико-экономические преимущества: - содержание железа в конечном продукте не более 0,05% (в пересчете на оксид железа), что позволяет использовать его непосредственно для получения алюминия, - упрощение аппаратурно-технологической схемы процесса за счет исключения автоклавной обработки, - обеспечение полной регенерации азотной кислоты, получающейся в результате реакции на стадии термического гидролиза, ее повторное использование, что полностью устраняет жидкие и газообразные отходы реакции, улучшает условия труда и сохранность окружающей среды, - возможность приготовления нитратного крокуса из осадков оксида железа, что обеспечивает их повторное использование, - возможность использования полученных соединений щелочных и щелочноземельных металлов в качестве нитратных удобрения, - возможность получения железооксидных пигментов из осадка гидроксида железа, выделяемой на первой стадии способа, - возможность использования в качестве наполнителя в производстве строительных материалов остатка силиката, выделяемого на первой стадии способа,- использование в качестве исходного сырья для получения оксида алюминия отходов угледобычи - аргиллита.
Формула изобретения
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины заподдержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 30.04.2011
Дата публикации: 20.03.2012