Способ выделения изобутилового и н-бутилового спиртов из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов оксосинтеза

 

Изобретение относится к способу выделения изобутилового и н-бутилового спиртов из спиртоэфирных фракций - побочных продуктов производства бутиловых спиртов оксосинтеза. Способ включает ректификацию спиртоэфирных фракций с разделяющим агентом - водой при пониженном давлении, с последующим разделением смеси на индивидуальные спирты. При этом разделяющий агент используется в виде пара и ректификацию проводят при остаточном давлении внизу колонны 220-700 мм рт. ст., массовом соотношении разделяющий агент:бутиловые эфиры 1-20: 1, при разности температур между средним сечением укрепляющей части колонны и верхом колонны, равной 5-30^oС, и разности температур между низом колонны и средним сечением отгонной части, равной 3-25^oС, при этом водяной пар подают на тарелку, расположенную ниже тарелки ввода спиртоэфирной фракции. Способ позволяет повысить качество и выход целевых продуктов.

Изобретение относится к области химии, нефтехимии, в частности к способу выделения изобутилового и н-бутилового спиртов из спиртоэфирных фракций - побочных продуктов производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза ("Получение масляных альдегидов и бутиловых спиртов оксосинтезом", сб. научных трудов, ВНИИНефтехим, ч.2, Л-д, 1977, 122 с.). Указанные спиртоэфирные фракции в зависимости от используемой технологии оксосинтеза, режимов и катализатов гидрирования масляных альдегидов содержат в достаточно широком диапазоне концентраций примеси предельных и непредельных бутиловых эфиров, бутилформиатов, бутилбутиратов, масляных альдегидов, парафиновых углеводородов.

Известно (В. Ю. Ганкин, Г. С. Гуревич, "Технология оксосинтеза", Л., "Химия", 1981, 272 с. ), что образующиеся в процессе гидроформилирования пропилена ацетали С₁₂ являются неустойчивыми соединениями и в процессе гидрирования альдегидного продукта при температурах 250-300^oС и давлении 250-300 атм частично разлагаются на непредельные бутиловые эфиры и бутиловые спирты.

При гидрировании альдегидсодержащего продукта, например на никельсодержащих катализаторах, непредельные бутиловые эфиры практически полностью гидрируются в предельные эфиры, но при гидрировании на алюмо-цинкхромовом катализаторе значительное количество непредельных бутиловых эфиров остается в гидрогенизате.

Обследование ряда производств оксосинтеза, где используются различные катализаторы гидрирования масляных альдегидов, показали, что спиртоэфирные фракции имеют следующий диапазон концентраций, % маc.: изобутанол - 30-70; н-бутанол - 0-20; предельные бутиловые эфиры - 5-30; непредельные бутиловые эфиры - 0-10; бутилформиаты - 1-20; масляные альдегиды - 1-10; углеводороды - 0,3-5.

Известен способ разделения спиртов и простых эфиров методом экстрактивной ректификации (Патент Японии 54-27311, опубл. 08.09.79 С 07 С 31/02). В качестве разделяющего агента в способе используют следующие соединения: многоатомные спирты, формамиды, пирролидоны, фурфуролы. Согласно способу смесь простых насыщенных эфиров и близкокипящих к ним спиртов подают в колонну непрерывного действия эффективностью 30-40 т. т. В верхнюю часть колонны подают один из вышеуказанных разделяющих агентов в соотношении разделяющий агент:смесь, равном (1-5):1, при флегмовом числе, равном 5.

В качестве дистиллята колонны экстрактивной ректификации выделяют эфиры, в качестве кубового продукта - смесь спиртов и разделяющего агента. Концентрация спирта в эфире по данным примеров способа составляет 1-2% маc., выход эфира - 93-96% маc. от потенциала. На второй колонне спирт отделяют от экстрагента. Данные по качеству и выходу выделенных спиртов в способе не приводятся.

Недостатком указанного способа является высокая термолабильность указанных разделяющих агентов в присутствии воды, их гигроскопичность, что приводит к загрязнению целевых бутанолов продуктами разложения. Кроме того, указанные агенты являются коррозионными и требуют для оборудования дорогостоящих сталей.

Известен способ выделения изобутилового спирта из эфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза, содержащих предельные бутиловые эфиры, ректификацией под вакуумом 60-200 мм рт. ст. в присутствии метанола в качестве разделяющего агента, взятого в весовом соотношении к бутиловым эфирам, равном 1:(1-7). Изобутанол выводят по низу колонны, а дистиллятный продукт подвергают экстракции водой с целью извлечения из него метанола. Полученный экстрактный раствор подвергают ректификации с выделением по верху колонны метанола, по низу - воды (авт. св. СССР 1402593, опубл. 15.06.1988).

Недостатком способа является его неприменимость для выделения н-бутанола из эфирных фракций, содержащих непредельные бутиловые эфиры, в частности бутенилбутиловый эфир, наиболее трудноотделимый от н-бутанола, что обусловлено отсутствием азеотропа в системах метанол - непредельные бутиловые эфиры. Другим недостатком способа является сложность и энергоемкость схемы регенерации разделяющего агента - метанола, включающей экстракцию водой и ректификацию водного раствора.

Известен способ выделения н-бутилового и изобутилового спиртов из продуктов оксосинтеза многоступенчатой ректификацией с использованием шести колонн. В соответствии с примером, приведенным в описании способа, в качестве сырья процесса используют продукт гидроформилирования, содержащий бутиловые спирты, предельные бутиловые эфиры, воду, высококипящие продукты (ВПП).

Процесс отделения эфиров от бутиловых спиртов гетероазеотропной ректификацией с водой осуществляют при атмосферном давлении. Периодическую вакуумную ректификацию применяют только на стадии доизвлечения бутиловых спиртов из их смеси с ВПП с последующим их рециклом в процесс оксосинтеза (авт. св. СССР 218867, опубл. 09.07.1970 - прототип).

Недостатком способа является сложность и высокая энергоемкость технологической схемы выделения целевых бутиловых спиртов из спиртоэфирной смеси (шесть ректификационных колонн), малоэффективность при его использовании для разделения смесей, содержащих непредельные бутиловые эфиры, из-за более значительно худшей делимости непредельных бутиловых эфиров от бутиловых спиртов по сравнению с предельными бутиловыми эфирами при атмосферном давлении.

Цель предлагаемого изобретения - повышение качества и выхода целевых продуктов - изобутанола и н-бутанола, выделяемых из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза и содержащих, помимо изобутанола и н-бутанола, диизобутиловый, бутилизобутиловый, ди-н-бутиловый эфиры, непредельные бутиловые эфиры, масляные альдегиды, углеводороды, а также упрощение технологии выделения изобутанола и н-бутанола.

Указанная цель достигается ректификацией указанных спиртоэфирных фракций в колонне эффективностью 20-30 т. т. при давлении внизу колонны 220-700 мм рт.ст. Тепловой режим процесса ректификации поддерживают регулированием подачи греющего пара и охлаждающей воды и выдерживают таким образом, чтобы разность температур между средним сечением укрепляющей части колонны и верхом колонны находилась в диапазоне 5-30^oС, а разность температур между низом колонны и средним сечением отгонной части - в диапазоне 3-25^oС. Процесс разделения проводят при массовом соотношении вводимой в колонну воды к сумме предельных и непредельных бутиловых эфиров в питании колонны, равном (1-20): 1. По верху колонны выделяют бутиловые эфиры, масляные альдегиды, кислоты, углеводороды, воду с примесями изобутанола и н-бутанола, по низу - смесь изобутанола и н-бутанола. Эту смесь разделяют на индивидуальные спирты на колонне эффективностью 40-45 т. т. при кратности орошения 10-12. По верху колонны выделяют изобутанол чистотой 99,3% мас. и выше, отвечающий всем показателям ГОСТ 9536-79 (Марка - высший сорт), а по низу колонны выделяют н-бутанол чистотой 99,4% маc. и выше, отвечающий всем показателям ГОСТ 5208-81 (Марка - высшая категория качества). В соответствии с требованиями ГОСТ 9536-79 изобутанол должен отвечать следующим показателям: массовая доля основного вещества - не менее 99,3% маc.; массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту - не более 0,003% маc.; бромное число - не более 0,02 г Вr₂/100 г; массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - не более 0,03% маc.; массовая доля воды - не более 0,1% маc. В соответствии с требованиями ГОСТ 5208-81 н-бутанол должен отвечать следующим показателям: массовая доля основного вещества - не менее 99,4% маc.; массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту - не более 0,003% маc.; бромное число - не более 0,02 г Вr₃/100 г; массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - не более 0,06% маc.; массовая доля воды - не более 0,1% маc.

В отличие от выявленных заявителями в литературе способов, имеющих целью выделение только изобутанола из смесей с предельными бутиловыми эфирами, предлагаемый способ позволяет выделять оба спирта из спиртоэфирных фракций, содержащих, кроме предельных бутиловых эфиров, непредельные бутиловые эфиры, масляные альдегиды, бутилформиаты, углеводороды, причем в предлагаемом способе нет необходимости в специальной регенерации разделяющего агента, так как поступающая в колонну вода после расслаивания дистиллята в отстойнике в балансовом количестве рециркулирует в питание и орошение колонны.

Существенными отличительными признаками предлагаемого изобретения являются: - проведение процесса ректификации спиртоэфирных фракций, содержащих изобутанол, н-бутанол, бутилизобутиловый, диизобутиловый, ди-н-бутиловый эфиры, непредельные бутиловые эфиры, бутилформиаты, масляные альдегиды, кислоты, при остаточном давлении в кубе колонны 220-700 мм рт.ст., при разности температур между средним сечением укрепляющей части колонны и верхом колонны 5-30^oС и между низом колонны и средним сечением отгонной части колонны - 3-25^oС; - проведение процесса в присутствии разделяющего агента - водяного пара, подаваемого на одну из тарелок колонны ниже тарелки ввода спиртоэфирной фракции при массовом соотношении разделяющий агент:бутиловые эфиры, равном (1-20):1.

Несоблюдение вышеуказанных диапазонов заявляемых параметров не позволяет выделить изобутанол, отвечающий требованиям ГОСТ по показателям: массовая доля основного вещества и непредельных и карбонильных соединений, а н-бутанол - по показателям: массовая доля основного вещества, непредельных соединений, кислот, при этом выход товарных спиртов снижается существенно.

Заявителям неизвестны опубликованные источники, в которых предлагается способ выделения изобутанола и н-бутанола высокой степени чистоты из спиртоэфирных фракций оксосинтеза, содержащих, помимо изобутанола и н-бутанола, предельных бутиловых эфиров, непредельные бутиловые эфиры, бутилформиаты, воду, масляные альдегиды, кислоты, углеводороды. Это указывает на соответствие существенных отличительных признаков способа критерию новизны.

Выполнение условий отличительного признака, касающегося разности температур средних сечений и концевых точек укрепляющей и отгонной частей колонны, достигается регулированием расхода греющего пара в низ колонны и охлаждающей воды в дефлегматор.

Пример 1 (средние значения заявляемых параметров) Спиртоэфирную фракцию, выделенную ректификацией из гидрогенизата альдегидсодержащего продукта на алюмо-цинк-хромовом катализаторе состава, % маc. : изобутанол - 58,64; н-бутанол - 19,82; предельные бутиловые эфиры - 9,85; непредельные бутиловые эфиры - 4,9; бутилформиаты - 1,38; изомасляный альдегид - 0,23; н-масляный альдегид - 0,38; кислоты - 0,46; углеводороды - 0,92; вода - 3,42 с расходом 1000 кг/час направляют в питание ректификационной колонны эффективностью 30 т. т. на 18-ю т. т. от низа колонны. На 5-ю т. т. от низа колонны подают в качестве разделяющего агента воду в виде водяного пара давлением 5 кгс/см² с расходом 590 кг/час. Массовое соотношение вода:сумма бутиловых эфиров составляет 4:1.

Ректификацию проводят при остаточном давлении в кубе колонны, равном 350 мм рт. ст., температуре верха - 82^oС, температуре низа - 93^oС, разности температур между средним сечением укрепляющей части и верхом колонны 16^oС, разности температур между низом и средним сечением отгонной части колонны - 18^oС. В качестве дистиллята выделяют 840,8 кг/час продукта состава, % маc.: изобутанол - 2,09; н-бутанол - 2,12; предельные бутиловые эфиры - 11,72; непредельные бутиловые эфиры - 5,83; бутилформиаты - 1,64; изомасляный альдегид - 0,27; н-масляный альдегид - 0,45; кислоты - 0,55; углеводороды - 1,09; вода - 74,24. В качестве кубового продукта выделяют смесь изобутилового и н-бутилового спиртов состава, % маc.: изобутанол - 75,92; н-бутанол - 24,08.

Кубовый продукт с расходом 749,2 кг/час направляют в качестве питания в среднюю часть ректификационной колонны эффективностью 40 т. т., работающей при флегмовом числе 10-12. В качестве дистиллята выделяют товарный изобутанол со следущими показателями качества: массовая доля основного вещества 99,5% маc. ; массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0021% мас.; массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,025% маc.; бромное число - 0,017 г Вr₃/100 г; массовая доля воды - 0,04% маc. , т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 97,5% маc. от потенциального содержания в сырье.

В качестве кубового продукта выделяют товарный н-бутанол со следующими показателями качества: массовая доля основного вещества 99,6% маc.; массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0024% маc.; массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,045% мас.; бромное число - 0,013 г Вr₂/100 г; массовая доля воды - 0,04% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 91,5% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 2 (нижняя граница значений остаточного давления в кубе колонны) Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что остаточное давление в кубе колонны отвечает нижней заявляемой границе, а именно 220 мм рт.ст. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества: - изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,4% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0025% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,027% маc.; бромным числом - 0,016 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,05% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 98,2% маc. от потенциального содержания в сырье; - н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,5% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0025% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,05% маc.; бромным числом - 0,015 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,05% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 93,4% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 3 (верхняя граница значений остаточного давления в кубе колонны) Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что остаточное давление в кубе колонны отвечает верхней заявляемой границе, а именно 700 мм рт.ст. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества: - изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,6% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0019% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,024% маc.; бромным числом - 0,015 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,03% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 96,5% маc. от потенциального содержания в сырье; н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,7% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0020% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,04% маc.; бромным числом - 0,012 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,03% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 89,0% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 4 (нижняя граница разности температур между средним сечением укрепляющей части и верхом колонны)
Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность температур между средним сечением укрепляющей части и верхом колонны отвечает нижней заявляемой границе, а именно 5^oС. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества:
- изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,3% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0027% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,028% маc.; бромным числом - 0,018 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,06% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 95,8% маc. от потенциального содержания в сырье;
-н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,4% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0026% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,052% маc.; бромным числом - 0,016 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,07% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 88,5% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 5 (верхняя граница разности температур между средним сечением укрепляющей части и верхом колонны)
Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность температур между средним сечением укрепляющей части и верхом колонны отвечает верхней заявляемой границе, а именно 30^oС. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества:
- изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,6% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0017% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,023% маc.; бромным числом - 0,014 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,03% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 96,2% маc. от потенциального содержания в сырье;
- н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,7% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0022% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,048% маc.; бромным числом - 0,014 г Br₂/100 г; массовой долей воды - 0,05% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 91,4% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 6 (нижняя граница разности температур между низом и средним сечением отгонной части колонны)
Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность температур между низом и средним сечением отгонной части колонны отвечает нижней заявляемой границе, а именно 3^oС. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества:
- изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,4% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0026% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,026% маc.; бромным числом - 0,016 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,05% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 97,1% маc. от потенциального содержания в сырье;
- н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,6% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0023% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,055% маc.; бромным числом - 0,017 г Br₂/100 г; массовой долей воды - 0,04% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 89,3% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 7 (верхняя граница разности температур между низом и средним сечением отгонной части колонны)
Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что разность температур между низом и средним сечением отгонной части колонны отвечает верхней заявляемой границе, а именно 25^oС. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества:
- изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,7% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0020% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,021% маc.; бромным числом - 0,015 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,03% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 96,3% маc. от потенциального содержания в сырье;
- н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,8% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0019% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,046% маc.; бромным числом - 0,015 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,03% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 92,2% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 8 (нижняя граница соотношения разделяющий агент:сумма бутиловых эфиров)
Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что соотношение разделяющий агент:сумма бутиловых эфиров отвечает нижней заявляемой границе, а именно 1: 1. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества:
- изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,3% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0028% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,026% маc.; бромным числом - 0,018 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,06% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 95,9% маc. от потенциального содержания в сырье;
- н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,4% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0027% мас.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,050% маc.; бромным числом - 0,018 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,07% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 86,3% маc. от потенциального содержания в сырье.

Пример 9 (верхняя граница соотношения разделяющий агент:сумма бутиловых эфиров)
Спиртоэфирную фракцию состава, приведенного в примере 1, подвергают ректификации аналогично примеру 1 с тем отличием, что соотношение разделяющий агент: сумма бутиловых эфиров отвечает верхней заявляемой границе, а именно 20: 1. В результате разделения получают товарные изобутиловый и н-бутиловый спирты со следующими показателями качества:
- изобутанол - с массовой долей основного вещества 99,7% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0018% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,019% маc.; бромным числом - 0,013 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,03% маc., т.е. выделенный изобутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого изобутанола составляет 96,8% маc. от потенциального содержания в сырье;
- н-бутанол - с массовой долей основного вещества 99,8% маc.; массовой долей кислот в пересчете на уксусную кислоту - 0,0029% маc.; массовой долей карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид - 0,051% маc.; бромным числом - 0,019 г Вr₂/100 г; массовой долей воды - 0,04% маc., т.е. выделенный н-бутанол отвечает требованиям ГОСТ. Выход целевого н-бутанола составляет 93,1% маc. от потенциального содержания в сырье.

Формула изобретения

Способ выделения изобутилового и н-бутилового спиртов из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов оксосинтеза ректификацией с разделяющим агентом - водой, при пониженном давлении, с последующим разделением смеси на индивидуальные спирты, отличающийся тем, что разделяющий агент используется в виде пара и ректификацию проводят при остаточном давлении внизу колонны 220-700 мм рт. ст. , массовом соотношении разделяющий агент: бутиловые эфиры 1-20: 1, при разности температур между средним сечением укрепляющей части колонны и верхом колонны, равной 5-30^oС, и разности температур между низом колонны и средним сечением отгонной части, равной 3-25^oС, при этом водяной пар подают на тарелку, расположенную ниже тарелки ввода спиртоэфирной фракции.