Способ получения сорбента для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к исследованию физических и химических свойств веществ и касается газохроматографического разделении смесей органических веществ. Сущность изобретения заключается в способе получения сорбента для газовой хроматографии путем нанесения на твердый носитель марки Хроматон бинарной композиции, состоящей из полиоксиэтиленбис (арсената) формулы и метил-β-цианэтилсилоксанового каучука формулы Изобретение обеспечивает повышение селективности разделения органических веществ. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического и экологического контроля и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, когда на инертный твердый носитель марки Хроматон наносится индивидуальное органическое вещество, например, метил-β-цианэтилсилоксановый каучук, в количестве от 5 до 25% от массы (В.Супина. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, c.256).

Недостаток указанного способа заключается в недостаточно высокой селективности разделения органических веществ с близкими физико-химическими свойствами.

Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий использование полиокситиленбис (арсената) в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии (Патент РФ 2037825, М.кл.⁶ G 01 N 30/48, 1995 г.).

Изобретите направлено на повышение селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства Результат достигается тем, что в способе получения сорбента для газовой хроматографии, включающем нанесение на инертный твердый носитель Хроматон органического вещества полиоксиэтиланбис (арсената) формулы на твердый носитель наносят метил-β-цианэтилсилоксанового каучука формулы:
Результат достигается также тем, что соотношение нанесенных органических компонентов составляет (мас.%): полиоксиэтиленбис (арсенат): метил-β-цианэтилсилоксановый каучук: (10-90):(90-10).

Каждый из указанных органических веществ используется для получения сорбента. Совместное их применение для получения сорбента для газовой хроматографии не известно. Эффект от совместного использования получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого в отдельности сорбента (см. таблицу для хроматографических факторов полярности (х, у, u, z, s).

Способ осуществляется следующим образом. Для получения сорбента по вышеуказанному способу полиоксиэтиленбис(арсенат) растворяли в изопропиловом спирте. Раствор заливали в колбу, где находился твердый носитель Хроматон. Колбу нагревали до температуры 120^oС в течение 5-6 ч, в результате чего растворитель испарялся. Таким образом получали сорбент, который заливали раствором метил-β-цианэтилсилоксанового каучука в бензоле в количестве от 25 до 30%. Смесь снова нагревали, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газоносителя гелия в течение 5-6 ч.

Затем температуру хроматографической колонки снижали с 120 до 100^oС и проводили газохроматографический анализ стандартных сорбентов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, перединовых оснований. Для каждого из них определяли время удержания стандартных сорбатов, на базе которых рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике. (Г.А. Гольберт, М.С. Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. М.: Химия. 1983 г., с.49)
Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой ceлективностью разделения полярных органических веществ по сравнению с известными аналогами.

В таблице приведены значения хроматографических факторов полярности заявляемого способа получения сорбента в сравнении с прототипом.

Формула изобретения

1. Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель Хроматон органического вещества - полиоксиэтиленбис (арсената) формулы

отличающийся тем, что на твердый носитель дополнительно наносят метил-β-цианэтилсилоксановым каучук формулы

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение нанесенных органических компонентов составляет, мас. %: полиоксиэтиленбис (арсенат) : метил-β-цианэтилсилоксановый каучук (90-10) : (10-90).

РИСУНКИ

Рисунок 1