Способ образования трубчатого элемента для производства оптического волокна с использованием плазменного внешнего осаждения из паровой фазы

 

Изобретение относится к производству оптических волоконных заготовок. Техническая задача изобретения - создание способа для получения стартерных трубок и оптических волоконных заготовок, которые имеют гидроксильное содержание менее 1 ppm. Плазменный газ протекает по газопроводу и поступает в горелку плазмотрона, куда по другому газопроводу подается также газ-поставщик. В результате создаются продукты реакции, которые осаждаются на графитовой мишени, при этом образуется трубчатое тело, которое может быть использовано для изготовления оптических волокон. В способе используют графитовую мишень в виде графитового прутка. Плазменный источник выполнен с возможностью установки в положение вдоль длины мишени с зазором 30-55 мм между мишенью и катушкой. 1 с. и 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

Настоящее изобретение имеет отношение к созданию способов образования стартерных (пусковых, исходных) трубок для оптических волоконных заготовок, а также способов образования собственно оптических волоконных заготовок. Более конкретно, настоящее изобретение касается создания способа образования (изготовления) указанных трубок и заготовок за счет осаждения кремнезема (диоксида кремния) с низким гидроксильным содержанием при помощи плазменного процесса.

Уже известны различные подходы к изготовлению стартерных трубок из кварцевого стекла, а также к получению оптических волоконных заготовок. Стартерные трубки могут быть образованы за счет нагрева диоксида кремния и проведения его экструзии через отверстие (апертуру). Как стартерные трубки, так и оптические волоконные заготовки могут быть изготовлены осаждением легированного или не легированного диоксида кремния на мишень с использованием различных технологий, таких как модифицированное химическое осаждение из паровой фазы (MCVD), осевое осаждение из паровой фазы (VAD) и внешнее осаждение из паровой фазы (OVD). Применение каждого из указанных способов начинают с создания вращающейся мишени, обычно в виде трубки (или сплошного прутка), изготовленной из стекла, керамики или других материалов. В некоторых случаях пруток или трубка становятся составной частью заготовки, однако в других случаях пруток удаляют. Под вращающейся мишенью устанавливают источник теплоты, такой как газовая горелка или плазменный источник. Источник теплоты обеспечивает энергию, необходимую для протекания реакций формования стекла для получения частиц стекла. В зависимости от природы процесса указанные осажденные частицы стекла готовы для последующей обработки и для проведения операций сушки и спекания, проводимых с использованием процессов VAD и OVD. При использовании процесса MCVD указанные частицы при помощи того же самого источника теплоты будут расплавлены в стекловидный кварц.

При горизонтальном расположении мишени источник теплоты совершает перемещение вдоль длины мишени для обеспечения однородного осаждения. Если мишенью является трубка, то образующие стекло частицы и материалы могут осаждаться либо на внутренней поверхности трубки, при этом наружный диаметр сохраняется неизменным, либо на внешней поверхности трубки, при этом наружный диаметр растет.

При вертикальном расположении мишени она совершает вращение вокруг своей вертикальной оси и увеличивается по размерам как в радиальном, так и в осевом направлениях. Это приводит к получению главным образом цилиндрического изделия, диаметр и длина которого растут в ходе процесса осаждения.

В патенте США № 4224046 на имя Ицавы (Izawa) и др. описаны способы изготовления оптических волоконных заготовок. Два газообразных исходных материала для получения стекла, а также кислород, водород и аргон подают вверх в струе пламени горелки к установленному вертикально и совершающему вращение цилиндрическому стартерному (исходному) элементу. Похожие на сажу частицы стекла образуются за счет пламенного гидролиза и осаждаются на нижнем конце стартерного элемента. Стартерный элемент постепенно втягивают вверх для поддержания постоянного промежутка между его нарастающим концом и горелкой. По завершении процесса осаждения полученную похожую на сажу стеклянную заготовку сушат и подвергают спеканию для получения прозрачной стеклянной заготовки.

В патенте США № 4412853 на имя Партуса (Partus) раскрыт MCVD процесс получения стартерных трубок для оптических волоконных заготовок. Процесс начинают с создания установленной горизонтально вращающейся трубчатой мишени, изготовленной из стекла и имеющей заданный состав и оптические характеристики. Поток пара пропускают через трубчатую мишень, а расположенный под ней источник теплоты совершает перемещение вдоль ее длины. Это побуждает продукты реакции парового потока осаждаться и расплавляться на внутренней поверхности трубчатой мишени. Осажденный материал имеет такой же показатель преломления, что и трубчатая мишень, однако этот материал имеет другой состав. В этой ссылке также упоминается, что аналогичный эффект может быть достигнут за счет применения процесса окисления из внешней паровой (газовой) фазы или же процесса осевого осаждения из внешней паровой (газовой) фазы, однако ничего не говорится о том, как это может быть осуществлено.

В патенте США № 4923497 на имя Лебера (Leber) и др. описан способ непрерывного производства вытягиваемой в вертикальном направлении стартерной трубки из диоксида кремния (кремнезема). В этом способе использован диоксид кремния в виде частиц, помещенных в закрытый тигель. После нагрева размягченный диоксид кремния вытягивают в виде трубки при помощи формующего инструмента через отверстие в дне тигля. В указанном процессе создают атмосферу с высоким содержанием водорода в закрытом тигле и в пространстве непосредственно под ним, где формуется трубка. Дополнительно поддерживают заданную разность электрического потенциала между формующим инструментом и тиглем для создания между ними электрического поля, позволяющего снизить содержание загрязнений.

В патенте США № 5026413 на имя Лебера (Leber) и др. также описан способ производства вытягиваемой в вертикальном направлении стартерной трубки из кремнезема. Кварц с высоким содержанием кремнезема размягчают в печи и вытягивают в виде трубки через отверстие в дне тигля. Контролируют и уравнивают давление внутри трубки и внутри камеры, в которой образуется трубка, чтобы уменьшить отклонения диаметра трубки.

В патенте США № 5522007 на имя Друарта (Drouart) и др. предложено использовать плазменное осаждение для получения оптических волоконных заготовок, имеющих высокую концентрацию гидроксильных ионов. В этой ссылке гидроксильные ионы сознательно увлекают в генерирующий плазму газ за счет пропускания газа через резервуар с водой перед его подводом к одному концу плазменной горелки, имеющей индукционную катушку. Плазменная горелка направляет расплавленные частицы кремнезема, перемешанные с гидроксильными ионами, на вращающуюся заготовку подложки. В результате получают заготовку, имеющую среднюю концентрацию гидроксильных ионов в диапазоне 50-100 ррm (млн^-1), осажденных на заготовку мишени. Авторы утверждают, что указанная технология позволяет получать оптические волокна с ослаблением 0,32 дБ/км и 0,195 дБ/ км соответственно на 1310 нм и 1550 нм.

В патенте США № 5609666 на имя Хейтмана (Heitmann) предложено использование трубчатой подложки, изготовленной из пористого керамического оксида, чтобы получить трубку из кварцевого стекла. Горелку, работающую на смеси метана, тетрахлорида кремния SiCl₄ и кислорода, перемещают вперед и назад вдоль трубчатой подложки для нанесения на нее стеклянной сажи. Одновременно осушающую смесь газа, содержащего хлор или тионил хлорид, с другими газами пропускают внутри трубчатой подложки по ее продольной оси. Газ продувки удаляет гидроксильные ионы из осажденной стеклянной сажи. После продувки нанесенный слой стеклянной сажи снимают с трубчатой подложки и затем подвергают дальнейшей сушке и спеканию для получения трубки или прутка с малой концентрацией -ОН.

Все описанные выше процессы страдают недостатками. Прежде всего, трубки, образованные за счет вытягивания в непрерывном процессе, имеют высокие уровни загрязнений, включений и, зачастую, высокое гидроксильное содержание. Такие трубки не обеспечивают механические и оптические характеристики, желательные для производства оптических волокон. Во-вторых, процессы с применением осаждения сажи с последующей сушкой и спеканием являются дорогими и длительными, так как для их проведения требуется осуществление двух отдельных операций, которые зачастую не могут быть проведены одновременно.

Задачей настоящего изобретения является создание устройства и способа для получения стартерных трубок и оптических волоконных заготовок, которые имеют гидроксильное содержание менее 1 ррм, так что они могут быть использованы для образования (формования) одномодовых волокон, имеющих ослабление менее 40 дБ/км на длине волны 1310 нм и 0, 20 дБ/км на 1550 нм.

Другой задачей настоящего изобретения является получение указанных стартерных трубок и заготовок с малыми затратами за счет уменьшения числа операций, необходимых для их изготовления.

Еще одной задачей настоящего изобретения является получение стартерных трубок для заготовок, которые затем могут быть использованы для изготовления оптических волокон, имеющих высокую прочность.

Указанные ранее и другие характеристики изобретения достигаются в соответствии с настоящим изобретением за счет применения нового способа образования (формования) стартерной трубки и в последующем оптической волоконной заготовки. В этом способе используют источник плазмы, который помещают в непосредственной близости (30-55 мм) от мишени, в качестве которой используют графитовый стержень и на которую должен быть нанесен кремнезем. Для образования плазмы используют плазменный газ, имеющий малую гидроксильную концентрацию (менее 2 ррm). Сухой кварцевый рабочий газ (газ-поставщик), который содержит по меньшей мере SiCl₄, или другой аналогичный рабочий газ, также имеющий малую гидроксильную концентрацию (менее 0,5 ррm), вводят в плазму. Это вызывает осаждение продукта реакции плазмы и газа-поставщика на мишени. Удалив в последующем мишень, получают стартерную трубку из кварцевого стекла.

Катушка может содержать множество обмоток, причем мишень должна быть отделена указанным промежутком от обмотки, самой близкой от нее.

Способ может включать в себя дополнительную операцию ввода содержащего фтор материала в газ-поставщик ранее инжектирования газа-поставщика в плазменную камеру. Благодаря этому снижается показатель преломления, а волокна из таких трубок имеют более высокую прочность и хорошие оптические характеристики.

Плазменный газ предпочтительно осушать ранее его ввода в плазмотрон, а газ-поставщик вводить непосредственно над той точкой в плазмотроне, у которой вертикальная скорость плазмы равна нулю.

Указанные ранее и другие характеристики, аспекты и преимущества настоящего изобретения будут более ясны из последующего детального описания, приведенного со ссылкой на чертежи.

На фиг.1 показано устройство в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.2 показан частично вид сбоку плазмотрона, использованного в устройстве в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.3 показан вид сверху плазмотрона, аналогичного показанному на фиг. 2.

На фиг.4 показана форма течения плазмы в плазмотроне, который использован в соответствии с настоящим изобретением.

На фиг.1 показано устройство 20 в соответствии с настоящим изобретением. Это устройство включает в себя камеру 22, которая герметизирована для предотвращения попадания загрязнений в готовый продукт.

Внутри камеры 22 имеется токарный станок 24, который может быть закуплен на фирме Litton Engineering Lab. Токарный станок 24 имеет переднюю бабку 25 и заднюю бабку 26. Передняя бабка 25 и задняя бабка 26 содержат два расположенных напротив друг друга шпиндельных патрона 28, в которых закреплены концы удлиненной мишени 30, которая имеет главным образом цилиндрическую наружную стенку. Шпиндельные патроны 28 приводят мишень 30 во вращение, как это показано стрелкой А1. На токарном станке 24 установлена подвижная каретка 32, выполненная с возможностью перемещения в любом направлении вдоль мишени, как это показано двойной стрелкой А2.

На каретке 32 установлен источник плазмы, показанный в общем виде позицией 40. Таким образом, каретка 32 перемещает источник плазмы 40 вдоль мишени 30. Это приводит к осаждению материала на внешней поверхности мишени 30 с образованием трубчатого элемента 34, которым может быть стартерная трубка или оптическая волоконная заготовка. Шпиндельные патроны 28 приводят мишень 30 во вращение для обеспечения равномерного осаждения материала при помощи источника плазмы 40 вокруг мишени с образованием трубчатого элемента 34, имеющего цилиндрическую наружную стенку, близкую к идеальной.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения установленный на каретке 32 источник плазмы 40 перемещается в обоих направлениях вдоль существенного участка длины мишени 30 и наносит на нее материалы.

Вместо перемещения источника плазмы 40 вдоль длины мишени 30 сама мишень 30 может перемещаться, а источник плазмы 40 может стоять на месте. Это может быть осуществлено за счет возвратно-поступательного перемещения мишени при помощи передней бабки 25 и задней бабки 26 токарного станка, так что все существенные участки мишени будут проходить непосредственно над источником плазмы 40.

В соответствии с другой альтернативой множество источников плазмы может быть размещено вдоль длины мишени. Это позволяет уменьшить диапазон перемещения передней бабки 25 и задней бабки 26 токарного станка 24 или же каретки 32, на которой закреплен источник плазмы, в зависимости от того, какие из узлов являются подвижными. В предельном случае, когда предусмотрено большое число источников плазмы вдоль длины мишени, не требуется ни перемещение каретки 32, ни перемещение передней бабки 25 и задней бабки 26 токарного станка 24.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения источником плазмы 40 является горелка плазматрона, подвод сухого плазменного газа к которой производится по первому газопроводу 42, а подвод рабочего газа производится по второму газопроводу 44.

Плазменный газ главным образом образован азотом и кислородом в соответствующей заданной пропорции. В качестве плазменного газа может быть использован воздух, причем в таком случае воздух сначала пропускают через первую сушилку 46 для удаления влаги, а затем подают в первый газопровод 42. Это обеспечивает низкую гидроксильную концентрацию плазменного газа, порядка 2,0 ррm или ниже.

Рабочий газ (газ-поставщик) включает в себя исходный химреагент, такой как SiCl₄, а также по меньшей мере один транспортирующий газ, такой как кислород О₂ или азот N₂. Транспортирующие газы для удаления из них влаги пропускают через вторую сушилку 48. Это также обеспечивает низкую гидроксильную концентрацию рабочего газа, порядка 0,5 ррm. После осушения транспортирующих газов они поступают в барботер 50 для захвата (ввода в них) исходного химреагента. Газовый поток, который включает в себя транспортирующие газы с добавлением исходного химреагента (с наполнением им), поступают во второй газопровод 44. Опционно при открывании вентиля 52 может быть введен легирующий газ в газовый поток ранее его подачи к горелке плазматрона.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения исходным химреагентом (химреагентом-поставщиком) является SiCl₄. Это химическое вещество выбрано из-за его высокой химической активности в плазме. В данном случае SiCl₄ служит источником Si для образования SiO₂, который осаждается на мишени 30. Легирование обычно производят легирующим газообразным фтором в виде SiF₄ или SiF₆. Фтористые легирующие добавки изменяют показатель преломления кварца и увеличивают степень свободы при проектировании оптических волоконных заготовок.

На фиг. 2 показан вид сбоку в разрезе горелки плазмотрона 40, установленного под мишенью 30. Горелка плазмотрона 40 включает в себя главным образом трубчатый корпус 50, изготовленный из кварца, имеющий диаметр 60 мм и высоту 220 мм. Однако может быть использован также диапазон диаметров от 40 до 80 мкм и диапазон высот от 180 до 400 мкм.

Вокруг верхней части корпуса 50 предусмотрена медная индукционная катушка (реактор) 52. Катушка 52 содержит множество обмоток 54, имеющих диаметр около 72 мм и смещенных друг от друга на 6 мм. Зазор между корпусом и катушкой может составлять от 2 до 10 мм. Самая верхняя обмотка 54' (фиг. 4) катушки 52 отделена от внешней поверхности трубчатого элемента 34 зазором L (фиг. 1), который составляет от 30 до 55 мм.

При осаждении кварцевого стекла наружный диаметр трубчатого элемента растет, однако зазор L поддерживают постоянным за счет регулировки высоты суппорта 56, на котором установлена плазменная горелка 40. В свою очередь суппорт 56 установлен на каретке 32 и может совершать перемещение в боковом направлении вместе с ней. Первоначально суппорт 56 установлен на заданной высоте, причем эта высота уменьшается по мере увеличения диаметра осажденного материала в ходе осаждения, что позволяет сохранять заданное расстояние между плазменной горелкой 40 и поверхностью осажденного материала. На каретке 32 может быть установлен оптический или иной датчик, подключенный к контроллеру, что позволяет измерять расстояние от поверхности радиально увеличивающегося трубчатого элемента 34 до каретки и регулировать соответствующим образом высоту суппорта 56.

С двух сторон от верхней части корпуса 50 имеются брусья стабилизации плазмы 58, изготовленные из кварца. Каждый брус стабилизации содержит U-образную выемку, идущую в боковом направлении от края корпуса 50. Брусья стабилизации 58 имеют диаметр 60 мм и идут на 20 мм от диаметрально противоположных сторон края корпуса 50, хотя могут быть также использованы диаметры от 40 до 80 мм и длины от 15 до 40 мм. При работе горелки плазмотрона 40 брусья стабилизации 58 устанавливают параллельно мишени. Такое выравнивание способствует распылению исходных химически активных химреагентов, наносимых на поверхность трубчатого элемента 34.

Два инжекционных канала 60 соединяют с горелкой плазмотрона 40 второй газопровод 44, по которому подводятся исходные химреагенты. Инжекционные каналы 60 входят в корпус 50 главным образом на одной и той же высоте, в точке между самой верхней обмоткой 54' катушки 52 и брусьями стабилизации 58. Инжекционные каналы 60 содержат кварцевые трубки, имеющие диаметр 5 мм, хотя в горелке плазмотрона в соответствии с настоящим изобретением могут быть также использованы и трубки диаметром порядка 3-10 мм. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения два инжекционных канала 60 входят в корпус 50 на одной и той же высоте и располагаются по диаметру напротив друг друга. Однако вместо этого могут быть использованы три и даже больше симметрично расположенных каналов. На фиг. 2 показаны два инжекционных канала 60, расположенных непосредственно под брусьями стабилизации 58. Однако это не является абсолютной необходимостью, и инжекционные каналы 60 могут иметь угловое смещение относительно брусьев стабилизации 58, как это показано на фиг. 3 в виде сверху горелки плазматрона.

Два впуска плазменного газа 62 соединяют с горелкой плазматрона 40 первый газопровод 42, по которому подводятся плазменные газы. Впуски плазменного газа 62 входят в корпус главным образом на одной и той же высоте, поблизости от основания корпуса. Указанные впуски 62 содержат трубки из нержавеющей стали, имеющие диаметр 5 мм, хотя для данного применения могут быть использованы и трубки других диаметров.

Горелка плазмотрона 40 также содержит впуск 64 и выпуск 66 охладителя. При работе устройства охладитель, такой как вода, поступает через впуск 64, циркулирует внутри корпуса 50 и выходит через выпуск 66. Впуск 64 и выпуск 66 охладителя изготовлены из нержавеющей стали и имеют диаметр 5 мм, хотя, как и в случаях впусков плазменного газа и инжекционных каналов, этот диаметр может быть и другим.

Как впуски плазменного газа 62, так и впуск охладителя 64 и выпуск охладителя 66 образованы в камере 68 из нержавеющей стали. Камера 68 представляет собой квадратный блок из нержавеющей стали со стороной 80 мм, имеющий высоту около 40 мм. Камера 68 установлена на суппорте 56, который, в свою очередь, установлен на каретке 32, обладающей возможностью перемещения вдоль мишени 30.

С катушкой 52 электрически соединен высокочастотный генератор (не показан), который позволяет получать на выходе катушки регулируемую мощность до 60 кВт с частотой 5,28 ± 0,13 МГц. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения использован генератор типа IG 60/5000, выпускаемый фирмой Fritz Huttinger Electronic GmbH (ФРГ). Для подачи мощности на горелку плазмотрона 40 этот генератор должен быть подключен к трехфазной сети 380 В, 50 Гц.

На фиг. 4 показана плазменная струя 70, образующаяся внутри горелки плазмотрона 40, когда сухой плазменный газ подводится через впуски 62 и преобразуется в плазму. Плазменная струя 70 главным образом симметрична относительно продольной оси А' горелки. Положение инжекционных каналов 60 выбрано таким образом, что исходные химреагенты поступают в плазму непосредственно над точкой V, в которой вертикальная скорость плазмы равна нулю. Это обеспечивает структуру гидродинамического и термического течения струи исходного химреагента в пограничных слоях, необходимую для осуществления эффективного осаждения на поверхность трубчатого элемента 34. Несмотря на то, что в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения инжекционные каналы 60 входят в корпус сбоку, это не является абсолютным требованием. Вместо этого рабочие газы могут быть введены в центр плазменной струи 70 при помощи охлаждаемого водой зонда, проходящего вдоль продольной оси А' горелки плазмотрона 40. Предпочтительно в качестве мишени для осаждения может быть использован графитовый пруток. В таком случае осажденный материал образует трубку сверху на графитовом прутке, которая в последующем может быть отделена от этого прутка. Альтернативно, может быть использован графитовый пруток с гильзой в виде тонкостенной трубки. При использовании легированного прутка в качестве первичной заготовки или мишени может быть осуществлено осаждение дополнительного кремнезема, пока не будет получено одно- или многомодовое волокно заданного диаметра. В таком случае операция нанесения покрытия в соответствии с патентом США № 4596589 может быть устранена и заменена прямым нанесением дополнительного материала покрытия.

При изготовлении стартерных трубок при использовании способа и устройства в соответствии с настоящим изобретением обеспечиваются три преимущества. Прежде всего, в результате применения настоящего изобретения удается получить трубку более высокого качества, так как содержание в ней примесей и включений, а также гидроксильное содержание снижено по сравнению с известным способом изготовления стартерной трубки из частиц природного кварца. Во-вторых, настоящее изобретение позволяет формовать стартерную трубку при обеспечении хорошего контроля ее геометрии. В-третьих, в соответствии с настоящим изобретением предлагается простой однооперационный процесс, который дешевле для реализации, чем многооперационный процесс, например, такой, в котором предусмотрена операция осаждения сажи с последующим ее преобразованием в стекловидный материал, подходящий для дальнейшего использования.

Несмотря на то, что настоящее изобретение было описано со ссылкой на некоторые предпочтительные варианты его осуществления, совершенно ясно, что в него специалистами в данной области могут быть внесены изменения и дополнения, которые не выходят, однако, за рамки формулы изобретения.

Формула изобретения

1. Способ образования стартерной трубки из кварцевого стекла, предназначенной для использования при изготовлении оптического волокна, включающий в себя: использование графитовой мишени в виде графитового прутка и высокочастотного плазменного источника, имеющего катушку, причем указанный плазменный источник выполнен с возможностью установки в положение вдоль длины указанной мишени с зазором от 30 до 55 мм между мишенью и катушкой; введение плазменного газа, имеющего гидроксильное содержание менее 2 ррм, в плазменный источник для образования плазмы в указанной катушке; инжектирование газа-поставщика, который содержит по меньшей мере SiCl₄ и имеет гидроксильное содержание менее 0,5 ррm, в указанную плазму; осаждение по меньшей мере одного продукта реакции указанной плазмы и указанного газа-поставщика на графитовой мишени при одновременном поддержании указанного промежутка между мишенью и катушкой и удаление указанной графитовой мишени с получением при этом трубки из кварцевого стекла.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанная катушка содержит множество обмоток, причем мишень отделена указанным промежутком от обмотки, самой близкой от нее.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что он включает в себя дополнительную операцию ввода содержащего фтор материала в газ-поставщик ранее инжектирования газа-поставщика в плазменную камеру.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что он включает в себя дополнительную операцию сушки плазменного газа ранее его ввода в плазмотрон.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что газ-поставщик вводят непосредственно над той точкой в плазмотроне, у которой вертикальная скорость плазмы равна нулю.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что трубчатый элемент представляет собой оптическую волоконную заготовку.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что трубчатый элемент представляет собой стартерную трубку для оптической волоконной заготовки.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что плазменный источник имеет брусья стабилизации, располагаемые при работе плазменного источника параллельно мишени.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4