Способ ксантогенирования целлюлозосодержащих материалов

 

Изобретение относится к химической переработке лигноцеллюлозных материалов и может быть использовано для получения поверхностно-активных веществ на основе лигноуглеводного растительного сырья. Способ ксантогенирования включает обработку исходного воздушно-сухого материала сначала гидрооксидом натрия, затем сероуглеродом при 25oС, с последующим механическим измельчением в течение 20-80 мин без добавления воды. В качестве целлюлозосодержащего материала используют лигноуглеводный материал, содержащий 35-60 мас.% целлюлозы, 20-40 мас.% лигнина, 13-35 мас.% гемицеллюлоз, без разделения на отдельные компоненты в смеси с гидроксидом натрия и сероуглеродом, содержащей 5,0 г лигноуглеводного материала, 1,4-7,0 г гидрооксида натрия, 2,5-10,0 г сероуглерода. Изобретение обеспечивает использование всего лигноуглеводного материала, реализуется возможность безотходной технологии, отпадает необходимость разделения лигноуглеводного материала на лигнин и углеводную часть, ксантогенированные лигноуглеводные материалы обладают более широким спектром свойств. 2 табл.

Изобретение относится к области химической переработки лигноцеллюлозных материалов и может быть использовано для получения поверхностно-активных веществ на основе лигноуглеводного растительного сырья.

Известны способы ксантогенирования целлюлозы, активированной щелочными растворами в воде, с последующим отжимом и смешением с сероуглеродом, в результате чего получаются ксантогенированные продукты [Химические волокна. // Под ред. А.А. Конкина, М.: ВНИИВ, 1968, 244с].

Данные способы обладают существенными технологическими недостатками: обязательная предварительная активация целлюлозы, необходимость регенерации растворов NaOH, а также высокий расход реагента (сероуглерода) на побочные реакции, что приводит к значительному увеличению продолжительности ксантогенирования и ухудшению экологической ситуации.

В заявляемом изобретении предлагается для ксантогенирования использовать весь лигноуглеводный материал (отходы древесины и однолетних растений), а не только целлюлозу (один из компонентов древесины), как это делается в настоящее время.

Преимущества в использовании лигноуглеводных материалов заключаются в том, что, во-первых, значительно удешевляется конечный продукт, во-вторых, появляется возможность реализации безотходной технологии (все основные компоненты лигноуглеводных материалов: целлюлоза, лигнин, гемицеллюлозы ксантогенируются и в дальнейшем используются), в-третьих, отпадает необходимость разделения лигноуглеводного комплекса на лигнин и углеводную часть и, в-четвертых, ксантогенированные лигноуглеводные материалы обладают более широким спектром свойств, чем ксантогенаты целлюлозы.

Предлагаемый в изобретении способ ксантогенирования лигноуглеводных материалов совпадает с уже известными способами ксантогенирования целлюлозы только тем, что в его основе лежит та же реакция ксантогенирования.

Соотношения реагентов, продолжительность проведения реакции установлены в процессе оптимизации условий ксантогенирования лигноуглеводных материалов.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому способу ксантогенирования лигноуглеводных материалов является способ ксантогенирования воздушно-сухой целлюлозы (прототип) [Практические работы по химии древесины и целлюлозы. // Под ред. В. М. Никитина. М.: Лесная промышленность, 1965. 411с]. По этому способу воздушно-сухую целлюлозу обрабатывают в течение 1 ч 18%-ным раствором NaOH. Затем отжимают и полученную щелочную целлюлозу измельчают. Измельченную щелочную целлюлозу оставляют для предсозревания на 65 ч на воздухе при комнатной температуре. После добавляют сероуглерод и ксантогенируют при перемешивании на роликовой мешалке в течение 5 ч при 25oС. Полученные продукты осаждают метанолом из щелочного раствора. Продукты, полученные таким образом, растворимы в воде и 6% растворе NaOH и образуют вязкие водные растворы.

Общими для прототипа и заявляемого изобретения являются такие признаки: химическая реакция, лежащая в основе способа ксантогенирования, а также одинаковая температура (25oС).

Недостатки прототипа - в качестве сырья используется только целлюлоза, которую необходимо предварительно активировать в растворе щелочи (1 ч), подвергать "предсозреванию" (65 ч), а затем длительно ксантогенировать (5 ч). Кроме того, при ксантогенировании целлюлозы довольно высоким оказывается расход NaOH, растворы которого необходимо регенерировать.

В предлагаемом изобретении указанные недостатки устраняются следующим образом: вместо целлюлозы используют любой целлюлозосодержащий материал (различное лигноуглеводное растительное сырье), который предварительно не подвергается активации, а длительность процесса составляет 20-80 мин и растворитель (вода) не используется вообще, то есть реакция проводится в твердой фазе.

Использование лигноуглеводных материалов для ксантогенирования способствует расширению сырьевой базы и ее удешевлению, а также позволяет получить материалы, обладающие более широким спектром свойств по сравнению с ксантогенатами целлюлозы.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что исходный лигноуглеводный материал в виде воздушно-сухих опилок (влажность 6-8%), то есть без разделения на отдельные компоненты, смешивают с NaOH и сероуглеродом, а затем подвергают интенсивному механическому измельчению без добавления воды, в результате чего образуются водорастворимые ксантогенированные продукты, образующие вязкие водно-щелочные растворы. В качестве целлюлозосодержащих материалов используют лнгноуглеводные материалы, содержащие 35-60 мас.% целлюлозы, 20-40 мас.% лигнина, 13-35 мас.% гемицеллюлоз.

Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.

Навеску (5.0 г) воздушно-сухих опилок лигноуглеводного материала (фракции 0.4-0.75 мм) смешивают с NaOH (1.4-7.0 г) и сероуглеродом (2.5-10.0 г). Реакционную смесь подвергают интенсивному механическому измельчению на вибромельнице в течение 20-80 мин при 25oС без добавления воды. Полученные продукты промывают этанолом и высушивают на воздухе.

Пример 1. 5.0 г воздушно-сухих опилок древесины осины (фракция 0.4-0.75 мм), 2.8 г NaOH и 5.0 г сероуглерода интенсивно измельчают в течение 20 мин при 25oС. Полученные продукты промывают этанолом и высушивают на воздухе. Растворимость в 6% растворе NaOH - 49%, относительная вязкость - 1.05, содержание серы - 2.85%. По методике, описанной в примере 1, проводят ксантогенирование различных лигноуглеводных материалов (табл. 1).

Примеры 6-15 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различных соотношениях реагентов и продолжительности реакции (табл. 2).

Формула изобретения

Способ ксантогенирования целлюлозосодержащих материалов обработкой исходного воздушно-сухого материала сначала гидрооксидом натрия, затем сероуглеродом при 25С, отличающийся тем, что в качестве целлюлозосодержащего материала используют лигноуглеводный материал, содержащий 35-60 мас.% целлюлозы, 20-40 мас.% лигнина, 13-35 мас.% гемицеллюлоз, который подвергают интенсивному механическому измельчению без разделения на отдельные компоненты, в смеси с гидроксидом натрия и сероуглеродом, содержащей 5,0 г лигноуглеводного материала, 1,4-7,0 г гидрооксида натрия 2,5-10,0 г сероуглерода, в течение 20-80 мин без добавления воды.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 25.04.2008

Извещение опубликовано: 20.06.2010        БИ: 17/2010




 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической переработки лигноцеллюлозных материалов, в частности к ксантогенированию целлюлозных материалов, и может быть использовано для получения серосодержащих высокомолекулярных поверхностно-активных веществ и средств химической обработки почвы на основе растительного сырья

Изобретение относится к способу изготовления вытянутых изделий, а именно к способу изготовления вытянутого изделия из целлюлозы, и предназначено к использованию в целлюлозно-бумажной и химической отраслях промышленности

Изобретение относится к технологии получения искусственных химических волокон, в частности к получению раствора для формования гидратцеллюлозного волокна

Изобретение относится к технологической линии производства вискозы и может быть использовано для производства вискозных волокон и целлофана

Изобретение относится к технологии вискозных волокон и может быть использовано при получении вискозы

Изобретение относится к технологии вискозных волокон, нитей, оболочек и целлофана и может быть использовано при получении вискозы в аппаратах периодического действия

Изобретение относится к технологии вискоз и может быть использовано для получения волокон, текстильных нитей и целлофана

Изобретение относится к технологии получения искусственных волокон, в частности к получению вискозы для формования модифицированных гидратцеллюлозных нитей, и обеспечивает улучшение накрашиваемости нити и равномерности окраски

Изобретение относится к способам получения раствора вискозы и позволяет повысить его фильтруемость за счет введения в щелочную целлюлозу перед ксантогенированием 0,01-1,0% от массы целлюлозы модификатора формулы CjHjC H, (A),R-COOCeH4COO(A)A,,R (заместители в орто-положении), где А-С2Н40; м 5-25; м 0-25; Mi+M 10-56; , .H, при содержании в нем 50-100% оксиэтильных групп
Изобретение относится к области производства искусственных волокон, обладающих антибактериальной и антигрибковой активностью, в частности к производству хитозансодержащего волокна
Изобретение относится к области производства искусственных волокон, обладающих антибактериальной и антигрибковой активностью, в частности к производству хитозансодержащих волокон
Изобретение относится к области производства искусственных волокон, обладающих антибактериальной активностью, в частности, к получению хитозансодержащих волокон

Изобретение относится к способу обработки технической древесной целлюлозы, включающему стадию гидротермической обработки древесины, за которой следует последовательно отбелка, включающая любое сочетание обработки кислородом (O), хлором (C) гидроксидом натрия (Е), диоксидом хлора (D), пероксидом водорода (Р), озоном (Z) и/или гипохлоритом натрия (Н); стадию воздействия на техническую древесную целлюлозу по технологии обработки электронами (ТОЭ) в технологической линии фиксированной дозой излучения в интервале от примерно 1,5 до 25 кГр осуществляют после стадии химического снижения степени полимеризации (СП), так что изменчивость вязкости целлюлозы или СП технической древесной целлюлозы после стадии по ТОЭ составляет от 0,2 до 1 сП

Изобретение относится к получению подобных тонким пластинкам металлических пигментов, обладающих высокой коррозионной стойкостью, и может быть использовано в производстве типографических красок, пластмасс, косметики, покрытий из порошкового материала и других областях
Изобретение относится к повышению реакционной способности целлюлозной массы
Наверх