Способ синтеза интерметаллических соединений

 

Изобретение относится к области получения интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, используемых в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности. Предложен способ синтеза интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, включающий совместное осаждение металлов на подложку, при этом совместное осаждение металлов ведут путем ионно-плазменного распыления мишеней из исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора металлов и его последующей термообработкой. На поверхности пересыщенного твердого раствора металлов перед термообработкой формируют слой, препятствующий испарению металлов при термообработке. Слой, препятствующий испарению металлов при термообработке, формируют путем дополнительного ионно-плазменного реакционного распыления металлов с последующим осаждением соединений. Технический результат изобретения заключается в понижении температуры синтеза интерметаллических соединений. 2 з.п.ф-лы.

Изобретение относится к области получения интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, используемых в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности.

Интерметаллические соединения в настоящее время получают, как правило, приведением в контакт между собой твердых металлов с последующим их расплавлением или контактированием жидких металлов в течение определенного времени, в результате которого происходит образование соединения. Примером является образование соединений AgZn3, AuZn и AuZn3 при рафинировании чернового свинца от серебра и золота вмешиванием цинка в расплав и взаимодействием его с благородными металлами, растворенными в свинце (М.П. Смирнов. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. - М.: Металлургия, 1974, с.145, 151). Такой способ сопряжен со значительными трудностями при получении интерметаллических соединений металлов, весьма различающимися как температурой плавления (ванадий, ниобий тантал, с одной стороны, и свинец, олово, алюминий и др. - с другой), так и давлением пара -летучестью.

Известен способ синтеза интерметаллических соединений (Н. Holleck, H. Novotny, F. Benesovsky. Intermetallsche Phasen mit -Wolfram-Struktur (V3Pb, Nb3Pb und V3Cd). Monatshefte fur Chemie, 1963, В.94, s.474), включающий смешение порошка ниобия и тонкой проволоки из свинца, прессование и термообработку при температуре 1500oС и давлении 200 атм и последующую гомогенизацию соединения при 1100oС. Недостатком способа является необходимость поддержания весьма высокой температуры и давления для синтеза соединения и предотвращения возможного испарения одного из компонентов соединения - свинца.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ синтеза интерметаллического соединения Nb3Sn (Угольникова Т.А., Моисеев А.И. Температурные условия осаждения Nb3Sn из газовой фазы. Сверхпроводящие сплавы и соединения. Труды VI Всесоюзного совещания по проблеме сверхпроводящих материалов. - М. : Наука, 1972, с.48-54) совместным осаждением восстановленных из хлоридов металлов на подложку при 780oС с непосредственным получением интерметаллида NbзSn.Способ также отличает высокая температура протекания реакции образования интерметаллида.

Технический результат изобретения заключается в понижении температуры синтеза интерметаллических соединений.

Технический результат достигается в способе синтеза интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, включающем совместное осаждение металлов на подложку, в котором совместное осаждение металлов ведут путем ионно-плазменного распыления мишеней из исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора металлов и его последующей термообработкой. На поверхности пересыщенного твердого раствора металлов перед термообработкой формируют слой, препятствующий испарению металлов при термообработке. Слой, препятствующий испарению металлов при термообработке, формируют путем дополнительного ионно-плазменного реакционного распыления металлов с последующим осаждением соединений.

Суть изобретения заключается в следующем.

Проведение синтеза интерметаллических соединений из пересыщенного твердого раствора позволяет значительно снизить пороговую температуру образования интерметаллида из-за атомных размеров и упорядоченного распределения одного металла в другом, готовых для протекания реакции синтеза. Совместное осаждение распыленных ионно-плазменным способом металлов в виде частиц малого размера обеспечивает такое распределение. Кроме того, внутреннее напряжение кристаллической решетки твердого раствора составляет весьма значительную величину, что также способствует достижению технического результата.

В связи с тем что часто давление пара металлов, составляющих интерметаллид, при температурах термообработки достаточно велико, возможен процесс испарения этого металла и обеднение исходной смеси металлов. Последнее ухудшает фазообразование синтезируемого соединения. Поэтому предпочтительно покрытие поверхности твердого раствора слоем, препятствующим испарению металлов, что позволяет улучшить условия протекания синтеза.

Ионно-плазменное распыление металлов и последующее их осаждение является наиболее целесообразным и позволяет сформировать собственно твердый раствор, как таковой, при низких температурах без возможного образования промежуточных фаз и соединений, тормозящих реакцию синтеза.

Реакционное ионно-плазменное распыление металлов и последующее осаждение соединений позволяет сформировать слой, препятствующий испарению металлов, из соединений, например оксида, имеющих малую величину давления пара и не испаряющихся при термообработке.

Способ применен при синтезе интерметаллических соединений Nb3Sn, Nb3Al, Nb3Pb и других. Порядок операций, условия синтеза и результаты его приведены в примерах. Во всех случаях при формировании твердого раствора в качестве плазмообразующего газа использован аргон, подвергнутый очистке от примесей с использованием геттера - распыленного титана.

Пример 1. При синтезе Nb3Sn ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и олова и последующим совместным осаждением распыленных металлов на подложке из поликора (Аl2O3) сформирован пересыщенный твердый раствор олова в ниобии, содержащий 27,51 ат.% олова, с параметром решетки а=0,5295 нм. Пересыщенный твердый раствор подвергнут термообработке при 600oС и давлении (1-5)10-4 Па в течение 60 мин. Синтезировано интерметаллическое соединение Nb3Sn с параметром решетки a=0,5280 нм. Других фаз по данным рентгеноструктурного анализа не обнаружено. Температура синтеза данного соединения существующими способами составляет 700-800oС.

Пример 2. При синтезе Nb3Al ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и алюминия и последующим совместным осаждением распыленных металлов на подложке из поликора (Аl2О3) сформирован пересыщенный твердый раствор алюминия в ниобии, содержащий 32,80 ат.% алюминия, с параметром решетки а= 0,3265 нм. Пересыщенный твердый раствор подвергнут термообработке при 700oС и давлении (1-5)10-4 Па в течение 60 мин. Синтезировано интерметаллическое соединение Nb3Al с параметром решетки a=0,5153 нм. Других фаз по данным рентгеноструктурного анализа не обнаружено. Температура синтеза данного соединения диффузионным способом составляет более 900oС, из расплава - около 1900oС.

Пример 3. При синтезе Nb3Pb ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и свинца и последующим совместным осаждением распыленных металлов на подложке из поликора (Аl2О3) сформирован пересыщенный твердый раствор свинца в ниобии, содержащий 22,72 ат.% свинца, с параметром решетки а=0,3362 нм. На поверхности пересыщенного твердого раствора ионно-плазменным реакционным распылением алюминия в плазмообразующем газе, содержащем аргон и 20 об.% кислорода, сформировано покрытие из корунда (Аl2О3) толщиной 1,2 мкм, препятствующее испарению свинца из раствора при термообработке и низком давлении. Пересыщенный твердый раствор с покрытием подвергнут термообработке при 1150oС и давлении (1-5)(10-3 Па в течение 60 мин. Синтезировано интерметаллическое соединение Nb3Рb с параметром решетки а=0,5953 нм, выход которого составил 70%. По данным рентгеноструктурного анализа в синтезированном продукте присутствует до 30% твердого раствора с параметром решетки a=0,3270 нм. По способу сплавлением, изложенному в [Н. Holleck, H.Novotny, F. Benesovsky. Intermetallsche Phasen mit -Wolfram-Struktur (V3Рb, Nb3Рb und V3Сd). Monatshefte far Chemie, 1963, В.94, s.474], температура синтеза составляет 1500oС, а содержание Nb3Рb в синтезированном продукте около 10%.

Таким образом, приведенные примеры реализации способа и результаты, полученные в них, свидетельствуют о значительном снижении температуры синтеза интерметаллических соединений.

Формула изобретения

1. Способ синтеза интерметаллических соединений, например, сверхпроводящих, включающий совместное осаждение металлов на подложку, отличающийся тем, что совместное осаждение металлов ведут путем ионно-плазменного распыления мишеней из исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора металлов и его последующей термообработки.

2. Способ синтеза интерметаллических соединений по п.1, отличающийся тем, что на поверхности пересыщенного твердого раствора металлов перед термообработкой формируют слой, препятствующий испарению металлов при термообработке.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что слой, препятствующий испарению металлов при термообработке, формируют путем дополнительного ионно-плазменного реакционного распыления металлов с последующим осаждением соединений.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к металлургии, в частности к составам, используемым для нанесения покрытий на изделия из металлов и сплавов, например жаропрочных сплавов, наносимых на лопатки турбин газотурбинных двигателей или стационарных газовых турбин

Изобретение относится к антимикробным покрытиям и порошкам, а также способу их нанесения на медицинские устройства

Изобретение относится к пиротехническому материалу и способу его изготовления, и, в частности, к пиротехническим цепям, пригодным для использования в системах задержки с одинарными или множественными цепями для передачи зажигания и детонации

Изобретение относится к области металлургии, в частности к составу порошка сплава на основе никеля для пламенного напыления

Изобретение относится к технологии получения тонких пленок металлов и их окислов вакуумно-термическим испарением и может быть использовано в микроэлектронике, в частности при производстве маскированных фотошаблонных заготовок и тонкопленочных элементов интегральных схем.Цель изобретения - снижение плотности дефектов в конденсируемой пленке за счет уменьшения концентрации реактивных газов в зоне конденсации.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тонких пленок, включающем испа^рение и конденсацию паров испаряемого материала на подложку в вакууме, испарение проводят в дискретноступенчатом режиме нагревания источника при равномерном повышении его температуры от комнатной до 1100-1500°С с последующим охлаждением до комнатной температуры, причем нагревание в каждой ступени осущ1еств/тяют в течение 30-60 с,.аинтервал между ступенями нагревания выдерживают в течение 60-300 с.Испарение в дискретно-ступенчатом режиме нагревания источника имеет следующие преимущества по сравнению с известным способом.При периодическом нагревании и охлаждении источника скорость испарения мало изменяется во времени, в то время как при постоянном нагревании источника скорость испарения уменьшается к концу процесса напыления почти вдвое

Изобретение относится к металлургии, получению сплавов для литья под давлением

Изобретение относится к области металлургии, а именно к производству жаропрочных сплавов на основе никеля, и может быть использовано при выплавке безуглеродистых жаропрочных сплавов для литья лопаток газотурбинных двигателей и других деталей с монокристаллической структурой

Изобретение относится к области металлургии, а именно к производству жаропрочных сплавов на основе никеля, и может быть использовано при выплавке безуглеродистых жаропрочных сплавов для литья лопаток газотурбинных двигателей и других деталей с монокристаллической структурой
Изобретение относится к металлургии, в частности к сплавам на основе железа, а также к способам их получения, и может быть использовано при производстве конструктивных элементов и изделий, к которым предъявляются повышенные требования по прочности и пластичности

Изобретение относится к теплотехнике и может быть использовано при изготовлении теплообменных аппаратов

Изобретение относится к сплавам на основе магния, в частности к составу магниевых сплавов и способам их получения, которые находят широкое применение в автомобильной промышленности

Изобретение относится к металлургии редких металлов, точнее к технологии сплавов алюминия с редкоземельными элементами - скандием, иттрием и лантанидами

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при производстве штамповок дисков колес из алюминиевых деформируемых, термически упрочняемых сплавов

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в промышленном производстве высококачественных слитков, содержащих тугоплавкие компоненты, в том числе для изготовления сверхпроводников
Изобретение относится к технологии лазерного синтеза объемных изделий деталей машин методом селективного лазерного спекания

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к антифрикционным композиционным материалам, и может быть использовано в тяжело- и теплонагруженных узлах трения скольжения
Наверх